В.М. Вдовенко, Ю.В. Дубасов - Аналитическая химия Радия (1109691), страница 37
Текст из файла (страница 37)
Известен также метод определения радия-228, основанный на выделении из радиевой фракции актиния-228 на гидроокиси железа [307 [. Метод заключается в следующем. Выделенный сульфат бария-радия переводят в карбонат, который затем растворяют и проводят несколько осаждений гидроокиси железа.
Затем вновь осаждают карбонат бария-радия и после накопления в осадке "'Ас осадок растворяют, а актиний выделяют на гидроокиси железа; для радиохимической очистки "'Ас проводятпереосаждение гидроокиси и осая;дение сулъфидов свинца и висмута.
Выход "'Ас определяют по выходу носителя — я.елеза, Определение радия-228 в сбросных водах, содержащих различные радиоактивные элементы, включая продукты деления, может быть выполнено с применением соосадителъных, экстракционных и ионообменных процессов разделения [274[. Методика требует значительных затрат времени, но позволяет получить высокую степень очистки радия от других радиоактивных элементов. Радий соосаждают с сульфатами бария-свинца, которые впоследствии с помощшо ЗДТА переводят в растворимое состояние.
Радий отделяют от бария с помощью лимойной кислоты на катионообменной колонке, а дочерний актиний-228 экстрагируют ди(2-этилгексил)фосфорной кислотой. Для очистки актиния от свинца, висмута и полония актиниевую фракцию пропускагот через анионообменную колонку. Извлечение радия в данной методике составляет 79э4; чувствителъность метода 5 10 " кюри!л. 157 Для определения радия-228 по дочернему актинию-228 в выделенной радиевой фракции .
необходимо проводить отделение радия от изотопов тория, свинца н висмута, среди которых имеются радиоизотопы с жестким Р-излучением, а также от урана и актипия, из которых возможно образование Р-активных веществ. После отделения указанных радиоактивных элементов измерение "'Ас можно производить через 20 — 25 дкей. К этому моменту практически полностью распадутся радий-224 и большая часть радия-223, присутствие которых обусловливает появление 8-излучателей.
В разработанной Сыромятниковым с сотр. [90[ методике сначала осаждают радий с сульфатом бария. Сульфат бария растворяют в аммиачном растворе комплексона П1 и производят переосаждепие сульфата бария добавлепием ацетатпого буферного раствора. При этом изотопы тория, свинца, висмута и, возможно, актиния, образуя комплексы, остаются в растворе, не соосаждаясь с сульфатом бария. Сульфат бария-радия переводят в карбонат и растворяют, добавляя носитель (лантан) для исключения сорбции актиния-228 стеклом. Присутствующие в радиевой фракции "'Ва и "'Ва можно определить эманационным методом. Перед началом определения актиния-228 (через 20 — 25 дней) имеющийся раствор в течение 15 — 20 мип.
тщательно продувают для удаления радона. Затем его упаривают до пеболыпого объема и бумажный фильтр, пропитанный раствором, оборачивают вокруг Р-счетчика. Через 3 — 4 часа после удаления радона (время, необходимое для распада КаВ-+ВаС) производят измерение. Радий-228 можно также определять путем измерения активности сульфата бария весом 0,2 — 0,4 г, осагкденного из раствора, содержащего изотопы радия [111[. Для этого через 25 дней после отделения радия от торна и измерения содержания в растворе радия-226 и 224 добавлшот к солянокислому раствору радия гранулированный цинк и цинковую пыль с целью отделении 3-излучателей радиевого ряда (изотопов свинца и висмута) методоз1 вытеснения цинком в слабокислой среде.
После удаления оставшегося цинка осаждают сульфат бария и полученнь|й осадок измеряют через 24 часа после отделения цинка. При расчете количества радия-228 вводят соответствующую поправку на присутствующие [~-активные продукты распада радия-226. Спектрометрические методы Для определения радия в рудах может быть использован т-спектрометрический метод, который, как известно, не требует разрушения образца. Определение радия лучше всего проводить по его дочерним продуктам распада, в связи с чем измеряемый образец необходимо герметизировать либо до измерения, либо после 158 первого измерения для введения соответствующей поправки, учитывающей коэффициент эманирования данного образца.
При э-спектрометрическом определении радия-226 и 224 в урановых и ториевых рудах образец можно не разрушать, а растереть в мелкий порошок и нанести тонким слоем на металлический диск. Для лучшего сцепления образца с подложкой порошок суспендируют в воде или к нему добавляют какое-либо связывающее вещество типа силиката натрия или желатина. При определении количества радия-226 в урановых рудах необходимо предусмотреть и исключить возможность эманирования радона-222 из приготовленного образца, так как в данном случае определение проводят по пикам дочерних продуктов полония-218 н 214' [221[. Радий-224 в ториевых рудах определяют по а-пику собственного излучения. Подготовленные образцы помещают в сеточную ионизационную камеру с аргон (98э4)-азотным (2',6) наполнением.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАДИЯ В ОБРАЗЦАХ С ННЗКОИ УДЕЛЬНОИ АКТИВНОСТЬЮ В практике геохимических, гидрогеологических и биофизических исследований часто приходится определять содержание радия в различных объектах, таких как вода (грунтовая, морская и питьевая), почва, пища и биологические образцы. Как правило, количество радия в перечисленных объектах минимально., по в то же время содержание этого радиоэлемента в указанном обширном классе объектов должно быть известно и представляет болыпой научный интерес.
В связи с этим задачи определения радия в указанных образцах объединяются в единую проблему— проблему измерения низкоактивных образцов радия, и потому вопросы, связанные с определением радия в природных водах, почве, пище и биологических объектах, рассматриваются в данном разделе вместе. Методы определения радия в воде можно разделить на две основные группы: определение без химического выделения радия, проводимое эманационным методом, и химическое выделение радия с носителем с последующим эманационным либо непосредственным определением.
Эманационный метод определения радия в водах получил, пожалуй, наибольшее распространение вниду своей избирательности, точности и меныпих затрат времени. Однако этот метод, как правило, применим только к определению радия-226. При использовании в качестве измерительного устройства большой а-ионизационной камеры радон из воды извлекают большим объемом воздуха или азота, поступающим в ионизационную камеру [180, 216, 277!. Полное извлечение (99,99'э) радона может быть достигнуто при кипячении воды при пониженном давлении и пропускании при этом через воду в течение 20 мин.
159 азота со скоростью 0,25 л)>вин [182). Можно извлечь 99>)4 радона, пропуская более значительные объемы азота через воду при нормальном давлении и комнатной температуре [371!. Применение сцинтилляционных камер, имеющих неболыпой объем, порядка 100 — 200 з>л, требует предварительного концентрирования радона на каком-либо сорбенте. Таким сорбентом монгет служить активированный уголь [155, 300!. Наилучшие результаты поглощения радона активированным углем получаются при охлаждении последнего [347, 472). Изучение изотермы адсорбции радона активированным углем при парциальном давлении радона 10 "' — 10 " атм с различными газовыми носителями показало, что применяемая методика дает хорошие результаты беа применения экстремальных условий охлаждения (252!.
Высокочувствительная методика эманационного определения радия в питьевой воде была разработана Лукасом [349). Радон извлекают из воды продуванием газа в течение 12 мин. при скорости 1 л)мин и подают на охлажденный до — 80' активированный уголь.
Десорбцию радона производят нагреванием сорбента до 350 — 500' и радон переводят в сцинтилляционну>о ячейку. Методика при фоне измерительной аппаратуры 0,06 раап(мин позволяет определить радон-222 в количестве 1 10 " кюри. Для исключения завышенных результатов за счет радона, присутствующего в воздухе, необходимо знать его содержание, с тем чтобы ввести соответствующую поправку, нли использовать азот из баллона, время хранения которого в лаборатории превышает 1 месяц, либо пропускать воздух через охлажденный активированный уголь (24!.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
