В.П. Васильев - Аналитическая химия, часть 2 (1108733), страница 83
Текст из файла (страница 83)
в) Еевт (пэ1- Р(ээ+э 22. В чем сущность распределительной хроматографии на бумаге? Дать определение )г). 23. Как выполняется качественный анализ методом распределительной жидкостной хроматографии на бумаге: а) смеси катионов; б) смеси органических соединений (аминокислот) ? 24. Значения )т) при хроматографнческом разделении ионов иа бумаге в среде бутанола, насыщенного 2 М НС1, составляют: Сг) — 0,6; Хп — 0,6; В! — 0,5; А) — 0,1; Со — 0,1; Са — 0,0. Какие из ионов не могут быть четко идентифицированы из смеси: а) Еп, А1, Со; б) Сг), Хп, Со; в) В!. А1, Са? 25. Как выполняется количественный анализ методом распределительной жидкостной хроматографии на бумаге? 26. Каковы области применения, достоинства и недостатки: а) тонкослойной хроматографии; б) осадочной хроматографии„ в) ионообменной хроматографии; г) молекулярно-ситовой хроматографии? Задачи Вмчнсляем количество эквнвалента Еп'+, поглагценное катноннтом нэ каждой цорцнн раствора, принимая молнрную массу эквнвалента равной М ('/тй4'+): (0,050 .
0,008)2.50 1000 = 4,20 ммоль ('/еХп'т), (0,050 - -0,029) 2.50 1000 1000 = 2,10 ммоль ('/тХпте), (П! = !.20 ммоль ('/„Уотч), ПП) 0 ммоль ('/тХп' ) Всего в пяти порцннк раствора поглогцено 4,Ю + 2,! 0 + 1,20 = 7,50 ммоль ('/г Еп~т). Отсюда аннамнческая емкость катноннта для конов цннка равна й = — ' = 1,50 ммоль ( /г Хп )/г 7,50 24 5 (Гт', 'т') Зб! 1. Через колонку, содержащую 5,0 г катионита, пропустили 250,0 мл 0,050 М УпЗОь Вытекающий из колонки раствор собирали порциями по 50,0 мл, в каждой порции определяли содержание ионов цинка и получили следующие значения концентраций (моль/л); 1 -- 0,008; П вЂ” 0,029; Ш вЂ” 0,038; 1ьг — 0,050; 'ьг — 0,050.
Определить полную динамическую емкость катионита (ммоль/г) . 2. Определить массовую долю (ог) комис>нентов газовой смеси по следующим данным: Компонент ь смеси 5. ммт й Пронах (75 0.68 Бугаи 203 0,68 Пентан (82 0,69 Циклогексан 35 0.85 Расимы проводим но хитоду внутренкей нормализации, согласно которому )00 о ~", з,й,. где и, - массовая доля г-го компонепза в смеси, %, Я, . плогцадь пика г-го компонента; Й, -. поправочный коэффициент, определяемый сувствнтельностыо детектора хрочатографв к г-му компоненту. Найдем праведник)зо суммарнуго плоцгадь пиков. 2, 5А=!75 068 (-203-068+(82 069+35.085=4(2,4 Отсхзда массовая доля (%) пропана равна (75.0,68 га(пропана).= †' (00=28,6 %. 4(2,4 Аналогично находим массовые доли (%) остальных компонентов смеси: га (бутана) =:= 33,46 %, и (пеьтана) =-30,46 %, в (цнклогексанв) = — 7,22 % При выполнения анализа по методу внутреннего стандарта расчет проводят по формуле из= (7 (00%, 53, где 5„- плогцадь пика вензества, введенного в качестве внутреннего стандарта: й„его понрввочный коэффициент, (с — огнен|ение массы внутреннего стандарта к массе анализируемой пробы 3.
К Р мл 0,06 н. М()40з)в Д,.х =- '/х) прибавили гп г катионита в Н-форме. После установления равновесия концентрация уменыонлась до с'. Определить статическую обменную емкость катионита (ммоль/г), принимая молярную массу эквивалента М(~/хМе+); Ответ: 1) 0,76 ммоль/г; 3) 0,63 ммоль/г; 3) 0,44 ммоль/г. 4 )4акая масса кобальта останется в растворе„если через колонку„заполненную яч г катионнта, пропустили )7 мл раствора СОл04 С КОНцситрацнсй С..„,. ПОЛНая дИНаМИЧЕСКая ЕМКОСТЬ В условияк разделения равна 1,6 ммоль/г (молярная масса зквивалента равна М ('/зМ ь)).
Ответ: 1) 0,29 г/л; 2) 2,53 г/л; 3) 2,00 г/л. 5. Через колонку, заполненную катионитом массон 1О г, пропустили 250,0 мл 0,08 М Сц504. Выходящие из колонки порции раствора по 50,0 мл титровали О,! н. раствором тиосульфата натрия (!,„„=!) и получили следующие результаты: Пориия раствора ! 2 3 4 3 Расход тиосульфата яа титроваиие, ил 0 ! 2,00 23,00 39,20 39,20 Вычислить динамическую емкость катионита по меди ~мяоль/г), если молярная масса эквивалента составляет М ('/вМ' ).
Ответ: 1,66 ммоль ('/еСо~т)/г 6. При определении фурфурола в смеси методом газовой хроматографии площадь его пика 5о„,~ „, сравнивали с площадью пика о-ксилола З„с,„который вводили в качестве стандарта. Для стандартного образца, содержащего 25 Я фурфурола, и исследуемого образца получили следующие результаты: Принять й равным единице для обоих компонентов. Определить массовую долю (%) фурфурола в исследуемом образце. Ответ: 1) 47,78 о~~т; 2) 37 92 о'; 3) 32 55 %. 7.
Рассчитать массовую долю (%) компонентов газовой смеси па следующим данным, полученным методом газовой хроматографии: Ответ: 1) 21,95; 24,72! 34,17; 19,16 о'; 2) 22,52; 26,40; !1„05; 40 03 о~' 3) 49,45; 17,28; 21,75; 11,52 ил Заз 8. Реакционную массу после ннтроианяя толуола проанализировали методом газо-жидкостной хроматографпн с применением зтилбензола и кнчестае Внутреннего стандарта. Определить массоную долю (%) непрореагироваащего толуола по следующим экспериментальяым данным". 2 з Ответ: 1) 8,4? %; 2) 4,70%; 3) 3,60%, 9. Цис-1,2-дяхлорзтилен В Винилиденхлориде определялн методом газовой хроматографии, используя толуол и качестве Вн)треннего стандарта, и получили следующие данные для градун- гРОВОЧНОГО ГРафнна: 0,72 0.90 1,05 1,25 0,5 1,0 1,5 2,0 Рассчитать массовую долю (%) яяе-1,2-дихлорзтилена В исследуемом образце по следующим данным о пиках определяемого и стандартного вещества (принять 1==1): Отвес: !) 0,75%; 2) 0,55%; 3) 1,15%.
10. При сюрецеленяи аднпиноной кислоты а продукте гидро. карбоксялнроаания бугадиена методом бумажной хроматографии полученные пятна, проявленные метилоаым красным„вырезали, Высугцили н взвесили. Йля стандартных смесей с различным содержанием адипнноаой кислоты получили данные: Масса аасагггм, маг . Масса бумага с аа1яом, м~ 5 10 15 20 51 !Об 146 155 Канеску анализируемого образца т мг растаорили В )г мл волы н порции полученного раствора по 0,05 мл хроматографироВаля. 5(асса пол) 'пенных пятен состаВЯЛВ гпа мг. Опредеанть массовую долю (%) адкпнноаой кислоты В анализируемом продукте. Ответ: 1) 1,71; 254 059 о" 2) 27!' 3,80; 1,09 от'; 3) 2,33; 3.!7; 0,92 ою 12.
Для определения диоксидифенилметана в пищевых продуктах использовали метод тонкослойной хроматографии. Для стандартных образцов получены следующие результаты: Концентрация диокснднфенилметана, мкг/0,02 мл . Плошадь пятна, мма . 5,0 10,0 15,0 55,0 7,94 1 2,59 !5,55 27,!О Для построения градуировочного графика использована зависимость 193 — 1де. Навеску овощей массой гп г обработали 'т' мл спирта, который затем упарили до 5,00 мл, Затем 0,02 мл его хроматографировали методом ТСК и получили пятка площадью 3 мм'. Определить концентрацию диоксидифенилметана в ов (мг/кг).
1 2 3 250 100 ЗВ 25,55 20,42 14,79 Вариант гн, е' а Ответ: 1) 34,4 мг/кг; 2) 36,5 мг/кг; 3) 16,48 мг/кг. 565 Ответ: 1) 1,60%; 2) 2,93%; 3) 4,37 ою 11. Навеску природного продукта массой и! г растворили в )г мл спирта и 0,05 мл раствора нанесли на бумагу. После хроматографического разделения полученные пятна уридиловой кислоты, рябово-!,5-дифосфата и адениловой кислоты вырезали, сплавили с КОН и К757Оа,' после растворения плана определили фосфор фотометрически, получив значения оптической плотности Аррнн Арне и Аааеннн сОответственнО; из стандартного раствОра фос" фата, содержащего 20 мктР/мл, приготовили раствор с оптической плотностью А, Определить массовую долю (9,') этих производных в природном продукте. Глава 18 МАТЕМАТИЧЕ«.КОЕ ПЛАНИРОВАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА В АНАЛИТИЧЕСКОИ ХИМИИ $3.»К ОСНОЯНЬЗЕ ПОНЯ»ИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ х, х, ы„ Традиционный классический метод изучения сложных химических процессов н определения оптимальных условий проведения реакций состоит в том, что исследуется влияние одного параметра при постоянстве остальных.
Например, при выявлении оптимальных условий фотометрического определения обычно изучают влияние концентрации реагентов, рН раствора, времени развития окраски и других факторов на оптическую плотность раствора в некотором спектральном интервале. Изучение влияния каждого фактора при постоянстве остальных требует больших за~рат времени и средств, а порядок изучения факторов определяется, в основном, личным опытом и интуицией исследователя Современные статистические методы план и р о в а н и я з к с не р и м е н т а позволяют отыскивать оптимальные условия проведения реакции при значительном сокращении числа опытов.
Метод анализа, являющийся в данном случае объектом исследования, можно представить в виде «ч е р и о го я щ и к а», как зто обычно делается в к и бе р нети ке (рис. !ВП). Независимые величины хь хе и т, д., влияющие на протекание реакции, называются ф а к т о р а м и, и а р а м е т р а м и или в х о д ам н. Их можно фиксировать с определенной точностью. Величину д, являющуюся характеристикой реакции, называют в ых одом, оптимизируемым параметром или функцией отклика. Прн разработке, например, фотометрического метода анализа факторами, илп параметрами, являются концентрация раствора, его рН, концентрация реагента и др. Функцией отклика илн оптимизируемым параметром будет оптическая плотность рас.
твора. Координатное пространство, по осям которого отложены хь хе н т.д.„называют фа к тор н ы м п р остр р а н с та ом. Функция отклика в атом пространстве может быть изображена в виде поверхности отклика. При геометрической интерпретации поверхности отклика обычно пользуются двумерным сечением, т. е.
оставляют постоянными все факторы, кроме двух, действие которых изучается в данном иеелелоааииа н ииае «чериаео Ссчаиии. имама» Поверхность отклика может иметь к, к, кк — акоам, факторы иыи вид «верщины», «хребта», «Оврага» иараметрм. р ==- ц)ы,. кт ын . фуии,;и„„,'„„,'„. киыи «седла» и т. д.; встречаются и более емкими»иртемыр параметр сложНЫЕ КОНСтрунции. Систему уравнений, связывающих т функцию отклика с факторами, назы- 2 вают математическим описанием процесса, или математической моделью. Математические методы план)трования эксперимента дают возможность получить математическую модель процесса даже прн отсутствии сведений о его механизме или о физически обоснованных математических зависимостях между факторами и функцией отклика.
ю Математическую модель процесса можно получить м е т о Рис 15 2 Введение коднровю «т дом полного факторного эксперимента или методомом др об н ы х реплик. В методе полного фактсрного эксперимента исследуется локальная область факторного пространства вблизи выбранной точки с координатами хм, хс;, ..., х-.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
