В.Н. Тихонов - Аналитическая химия Алюминия (1108728), страница 57
Текст из файла (страница 57)
Удаление алюминия отгонкой в виде металлорганического соединения при обработке с помощьюС»Н Вг [1010!. Остаток растворяют в НИО«. добавляют угольный порошок, 30 мг [п, сйесь высушивают и прокаливают. Метод позволяет определять до 2 !О « — 5 10»«о Ре, Си, Сг, АК, РЬ, Мп, Со и Кп Концентрирование примесей экстрагированнем их пирролидиндитнокарба. минатов и днтизоиатов хлороформом [879[. Чувствительность метода 1О « — 10»«А»; относительная ошибка 5 — 159а.
Примеси Си, Сд, Аж 2п, РЬ и Аи концентрируют на коллективке В!«5». Чувст. вительность определения: 3.10 '«» АК, 2 10 «»» Си, РЬ, 8.10 т А Сд, 6 10»«« Еп, 8 10 ~3«Аи. Относительная ошибка 20 — 40% [129). Опубликовано более 40 работ по определению примесей в алюминии высокой чистоты активационным методом. Анализируемый образец и эталоны облучаюг в ядерном реакторе потоком нейтронов [Оза — [О" нейигрон[смз сгк и измеряют активности образующихся при этом радиоактивных изотопов с помощью сцинтилляционного у-спектрометра. Время облучения (в зависимости от определяемых примесей) от нескольких часов до нескольких недель.
Большей частью предварительно разделяют примеси на группы различными методами: осаждением на носителях, экстракцией, ионообменной хроматографией. Известен метод определения примесей с использованием у-спектрометрии и без химического разделения; селективность метода при определении отдельных элементов достигается выбором соответствующего времени облучения и охлаждения [5951. Предложен метод активационного анализа без разрушения образца с применением Ое ([А)-детекторов у-излучения, обладающих высокой разрешающей способностью [1093[. Чувствительность определения отдельных элементов активационным методом: [О зоо Т[, 8 [О «7ге Оз, [О «еб Ре, 5[, 5 10 ьое С, Уг, Ъ', [О ' — [О ",6 Сц, Ап, Ац, Хп, Сг[, Вс, Оа, Вп, Т[г, (), Р, Аз, 5[7, Мп, Со.
Относительная ошибка 10 — 50%. В некоторых методах для облучения использованы протоны с энергией [7 мэв (в циклотроне) (определение Ре, Со и Т!). Облучают также дейтронами в циклотроне, а-частицами (для кислорода и углерода), ядрами Не-3 (определение кислорода и циркония) и жесткими у-лучами в бетатроне (определение кислорода).
Для определения примесей в алюминии высокой чистоты предложены также масс-спектрографический метод [7! 7, 965[ с чувствительностью [О ' ат. ео, относительной ошибкой !5 — 20об и рентгенофлуоресцентный метод для определения ванадия с чувствительностью 2 [О «еА [9[[[. Водород определяют методом вакуум- плавления. Углерод можно определять методом сожжения и потенциометрическим титрованием раствором Ва (ОН), [7[4[; чувствительность метода [О «огб. ЛИТЕРАТУРА 1. Абарбарчун И..7., Костицына К.
П., Скобгц Е. М. Почвоведение, № 2, 114 (!962). 2. Агав, Мисси, Моглодзима. Бунсэки кагаку, 6, 503 (1957); РЖХим., № 8, 24887 (!958). 3. Агафонова В. И., Рязанов И. П. Изв. вузов СССР. Химия и хнм. технол„ 1О, 1200 (1967). 4. А грин«кол Н. А. Зав. лаб., 23, 279 (1957), 5. Агринснал Н. А., Пгтрашгнь В, И. Труды Новочеркасского политехн. ин-та, 31, 45, 63 (1955). б. Агринснал Н.
А., Пгтршигнь В. И. Труды Новочеркасского полнтехи. ин-та, 72, 13 (1959). 7. Адамович А. П., Моргуль.Мешкова О. В., Юцис Б. В. Ж., аналит. химии, 17, 678 (1962). 8. Авзгнбгиг Н. Н. Труды Всес, ии-та н.-и. и проект. работ огнеуп, пр.стн, вып. 31, 115 (1965), 9. Аксгльруд Н. В,, Фиалког Я. А. Укр. хим. ж., 16, 283 (1950). !О. Алгнлгрог Р. А., Гейбатога С.
С., Ахундова 3. А. Азерб. хим. ж., № 6, 123 (1964). 1!. Алимарин И. П., Абдель Разик Ф. А., Каменев А. И. Зав, лаб., 34, 160 (1968). 12. Алшнарин И. П., Большова Г А., Ершоги Н. И., Киоглгва А. Д, Вестник МГУ, Химия, Ы 4, 55(1967). !3. Алимарин И. П., Борзгнкоеа Н. П., Закарина Н. А. Зав. лаб., 27, 958 (1961). 14. Алимарин И. П., Гибели И. М. Ж. аналит.
химии, 11, 389 (1956). 14а. АлыкогН. М., Казаков Б. И., цгркгсаг А. И. Сб. «Физико-химнческие исследования природных сорбентов и ряда аналитических системы Саратов, Изд. Саратовского ун-та, 1967, стр. 87. 15. Аринога И. Бунсэки кагаку, 9, 806 (!960); РЖХим., 12 л«79 (196!). 16. Артемьева В. Я. Зав лаб., 30, 1331 (1964). 17. Артемьева В. Я.
Зав, лаб., 33, 426 (1967). 18. Астанина А. С., Пономарев А. И. Сб. «Проблемы большой металлургии и физической химии новых сплавов». М., «Наука», 1965, стр. 300. 19, Ахмгдли М. К., Баширов Э. А. Уч. зап. Азербайджанского ун.та № 7, 25 (1955). 20. Бабаева А. Е., Евстафьева О. Н. Ж.
аналит. химии, 13, 304 (1958). 21. Баба«ее Г. Н. Ж. аналит. химии, 13, 716 (1958). 22. Бабачег Г. Н., Николаева А. Строит. материали и силикатна иром-ст., 1, 18 (1966). 23. Бабачег Г, Н., Петрова М., Раева.7. Научи. сообщ. Гос. Всес н.-и. ин-та цементи. иром-сти, № 17 (48), 60 (1964).
24. Баб«мышев В. М., Кузи«цаса О. М. Ж. аналит. химии, 15, 568 (1960). 25. Бабка А. К, Ж. прикл. химии, 12, 1560 (1939). 26. Бабка А. К. Науков[зап. Ки!в. держ. ун!в.,2, 59(1936). 27. Бабка А. К. Науков! зап. Ки!в. держ. ун!в., 3, 49 (1937). 28. Байко А. К., Волкова А. И., Гетьман Т. Е. Ж. аизлит, химии, 22, 1004 (1967). 29. Бабка А. К, Гридчина Г. И. Ж.
прикл. химии, 36, 1722 (1963). 30. Бабка А. К., Дубовеюсо А. И. Ж. иеорган. химии, 2, !924 (1957). 31*. Бабка А, К., Залина А. И. Бюлл. Всесоюзного и.-н. ни-та минерального сырья, № 11, (187), 4 (1958). 32. Бабка А. К„Михальчикин Т. Т. Укр. хим, ж., 22, 676 (1956) ЗЗ Бойко А, К., Назарчук Т. К. Укр. хим. ж., 20, 678 (1954). 34. Бабка А.
К., Пилипенко А. Т. Колориметрический анализ. М.— Л., Госхимиздат, 1951. 35. Бабка А. К, Пилипенко А. Т., Пятницкий И. В., Рядушки О. П. Физико- химические методы анализа. М., «Высшая школа», !968. 36, Байко А. К., Рычкова Т. Н. Ж. обш. химии, 18, 1617 (1948). 37. Бабка А. К., Нагая 3, Н., Якумова М. А. Авт. санд. СССР, № 154433, 1963; Бюлл. изобр. № 9, 1963. 38.
Бадеева Т. И„Молот Л. А., Фрумина Н. С., Пегарикова К. Г. Уч. зап. Саратовского ун-та, 75, 100 (1962). 39. Барбаш Т, Л., Петрова Н. П., Силаева Е В. Труды ВНИИСО*, 2, 108 (1964). 40. Барбаш Т..й., Ханова Т. Ф. Труды ВНИИСО, 1, 56 (1964), 41, Барсова Н. В. Труды Ин-та металлургии Уральского филиала АН СССР, вмп.
3, !25 (1959). 42. Башкирцева А. А. Кандидатская диссертация. Свердловск, Уральский политехн. ин-т, 1956. 43 Башкирцева А. А. Труды Уральского политеха. ин-та, сб. 130, 89 (1963). 44. Башкирцева А. А., Прудникова Л. Д. Зав. лаб., 26, 1107 (1960). 45. Башкирцева А. А., Якимец Е, М. Зав. лаб, 25, 1166 (1959), 46. Башкирцева А. А., Якимец Е. М. Труды Уральского политехи. ин-та, сб. 58, 76 (1957). 47. Безуглый В, Д. Зав. лаб., 25, 2Т! (1959). 48. Белецкий М. С., Дружинина Н. К., Янковская В.
Г. Сб. «Титан и его сплавы», вып. 8. М., Изд-во АН СССР, 1962, стр. 247. 48а. Белькевич Я. П. Руководство по спектральному анализу металлов. Л., Судпромгиз, 1955 49. Белявская Т. А, Чмугаова М. К. Научи. докл, высш. школы. Химия и хим. технол., № 2, 305 (1958) 50. Беляева Н И. Почвоведение, № 2, 106 (1966). 51. Берг Р. Применение о-оксихинолина в аналитической химии.
М., ОНТИ, 1937. 52, Беркович М Т„Сирина А. М., Лагунова Н. Л. Труды Уральского н-и, хим. ин-та, вып. И, 20 (1964) 53. Берлинов Х. Строит. материали и силикатна иром-ст, 6, № 2, 19 (1965), 54. Бил»тюхова Э. П., Есечко А. М. Стекло. Бюлл, Гос. н.-и. ин-та стекла, № 4, (ИЗ), 27 (1961). 54а.
Богданова В, Т., Таганов К. И. Сб. «Современные методы анализа в металлургии». М., Металлургиздат, 1955. 55. Богини Л. А., Мартюхина И. П. Каучук и резина, № 10, 34 (1961), 56. Божевольнов Е. А. Труды Всес. н.-и. ии-та хим, реактивов, вып. 22, 70 (1958). 57. Божевольнов Е. А., Серебрякова Г.
В. Сб. «Методы анализа химических реактивов и препаратов», вып. !1. М., Издание ИРЕА, 1965, стр. 15, 19. 58. Боягшольнов Е. А., Янишгвская В. М. Ж. Всес. хим. об-ва им. Д. И. Менделеева, 5, 356 (1960), 59. Бондариа Э. Г., Шардакова М. А., Кабак Г. Г. Уч, зап. Пермского уи-та, № 141, 279 (1966). * Всесоюзный научно.исследовательский институт стандартных образцов и спектральных эталонов. 60. Боровик С.