диссертация (1097652), страница 13
Текст из файла (страница 13)
Измерения проводились в тех же условиях, вкоторых предполагалось исследование образцов. Ввиду того, что были запланированыизмерения при комнатной температуре, в табл. 2.1 приведены значения остаточныхмагнитных моментов всех вышеупомянутых сплавов при комнатной температуре.cплавHRC, безразм.m, гMS1/S, мАм2/м2MS2/S, мАм2/м2БрБ238.0159.31.080.505640ХНЮ54.030.20.480.0153Ti36.5159.20.010.0199MoTiC50.079.6125.120.0249Таблица 2.1. Физические характеристики сплавов, где HRC - твёрдость по Роквеллу, m – масса.Для сравнения магнитных свойств вышеперечисленных сплавов были проведеныследующиеизмерения.Вначалеобразецсплаваподвергалсяимпульсномунамагничиванию в магнитном поле 3 Тл до насыщения, и производились измерения 57 остаточного магнитного момента при комнатной температуре (MS1).
Образцы имелиформу цилиндров примерно одинаковой длины, но разного сечения S. В Табл. 2.1приведены значения остаточных магнитных моментов сплавов, отнесённых к площадисечения (MS1/S), а также твёрдость сплавов по Роквеллу.После вышеописанных измерений образцы размагничивались в переменноммагнитном поле с максимальной амплитудой 0.1 Тл, и снова измерялся остаточныймагнитный момент сплавов (MS2). В табл. 2.1 приведены значения MS2, отнесённые кплощади сечения цилиндрических образцов сплавов (MS2/S).Очевидно, что молибденовый сплав не подходит по величине MS1/S. Из сравненияпоследних двух колонок видно, что наибольшей величиной остаточного магнитногомомента MS2/S обладает бериллиевая бронза.
На первый взгляд такой результат кажетсяудивительным, поскольку БрБ2 наиболее часто используется в качестве материаланемагнитных ячеек высокого давления [Kamarád et al., 2004] . Однако разрешение этогокажущегося противоречия заключается в том, что в обычных физических магнитныхисследованиях измеряется магнитный момент образцов в ненулевом магнитном поле. Внашем случае измерения магнитного момента предварительно намагниченных донасыщения и размагниченных образцов проводились в практически нулевом магнитномполе (то есть измерялся остаточный магнитный момент).Как видно из табл. 2.1, наименее магнитными оказались образцы титанового иникель-хром-алюминиевого сплавов. Твёрдость сплава БрБ2 и титанового сплаваявляются предельными, что и ограничивает предел возможных давлений.Исходя из данных величин остаточного магнитного момента и с учётом прочностиданных сплавов разработана и создана композитная камера высокого давления, состоящаяиз прочного сплава 40ХНЮ и более пластичного титанового сплава (см.
рис. 2.1-2.2),который обладает не только меньшей величиной магнитной восприимчивости, но именьшей суммарной массой из-за меньшей удельной плотности, что также может бытьполезным при проведении низкотемпературных измерений. 58 Рисунок 2.1. Схема камеры давления в поперечном разрезе с (а) манганиновым датчиком давления(обтюратором) и (б) без обтюратора. Все размеры камеры указаны в мм. 1 – провода, 2 и 16 - внешнийтолкатель, 3 – верхняя фиксирующая гайка, 4 – обтюратор, 5 и 19 – антиэкструзионные кольца, 6 –манганиновый датчик, 7 – тефлоновая кювета, 8 – жидкость, передающая гидростатическое давление (ПЭС1), 9 – образец; 10 – фиксирующая тефлоновая спираль; 11 – нижняя фиксирующая гайка; 12 и 17 –поддержка поршня; 13 и 18 – внутренний поршень, 14 – внутренняя вставка из “русского сплава”Ni0.57Cr0.40Al0.3, 15 – внешняя часть из титанового сплава; 16 – внешний толкатель; 20 – тефлоновая пробка.Элементы 2, 4, 12-13, 16-18 и 3, 11 изготовлены из “русского сплава” и титанового сплава, соответственно.
59 (а)(б)Рисунок 2.2. Внешний вид камеры высокого давления без обтюратора: а – в собранном виде, б – вразобранном виде.Для уменьшения паразитного магнитного момента после изготовления камеравысокого давления подвергалась химическому травлению (HCl40%, 10 минут) с цельюудаления остатков магнитного материала от режущего инструмента с поверхностикамеры.На рис. 2.3 представлены температурные зависимости магнитного момента образцасплава 40ХНЮ до и после процедуры травления. Как следует из рис. 2.3, такая процедурапозволяет уменьшить магнитный момент камеры давления примерно в 2 раза.Рисунок 2.3.
Влияние травления на температурные зависимости магнитного момента сплава 40ХНЮ вмагнитном поле напряжённостью 0.1 Тл. Верхняя кривая соответствует образцу после механическойобработки. Нижняя кривая – тот же образец, подвергнутый химическому травлению (HCl40%, 10 минут). 60 Разработанная и созданная камера фиксированного давления представлена на рис.2.1-2.2. Для создания давления использовался вертикальный пресс, развивающий усилиедо 15 тонн.
Для измерения остаточного магнитного момента образцов под давлениемиспользовался SQUID-магнитометр 2G Enterprises с диаметром горизонтальноговнутреннего рабочего «тёплого» отверстия 30 мм, что определило габаритные размерыкамеры.
Все измерения проводились при комнатной температуре.Как было сказано выше, камера высокого давления состоит из вставки 14 (сплав40ХНЮ), запрессованной в поддержку из прочного титанового сплава 15 (см. рис. 2.1а).Винты 3, 11 фиксации давления также изготовлены из титанового сплава. Обтюратор 4изготовлен из такого же сплава, что и вставка 14. Электроводы 1 в камеру высокогодавления расположены в канале отверстия диаметром 1.2 мм и залиты специальнойэпоксидной смолой Staykast 2850 FT.Обтюратор с антиэкструзионным кольцом 5 из БрБ2 и с манганиновым датчикомсопротивления 6 вставляется в тефлоновую ампулу 7, содержащую образец 9 ипередающую гидростатическое давление среду 8.В качестве передающей среды гидростатического давления выбрана инертнаяполиэтилсилоксановаяжидкость(ПЭС-1)15,котораяширокоиспользуетсявэкспериментах по высокому давлению.Для фиксации образца внутри тефлоновой ампулы использовалась миниатюрнаяпружинная тефлоновая спираль 10.
Тефлоновая ампула опирается на антиэкструзионноекольцо 5. На первоначальном этапе давление создаётся со стороны обтюратораспециальным толкателем 2 с прорезью для вывода электроводов 1. Давление величиной 23 кбар достаточно для запирания тефлоновой кюветы. В дальнейшем давление можетсоздаваться как со стороны обтюратора 4, так и со стороны поршня 13.
Возможностьсоздания давления с помощью попеременного движения поршня 13 или обтюратора 4позволяет центрировать тефлоновую ампулу с образцом по отношению к камере.Также это позволяет уменьшить ход поршней и обтюратора, что, в свою очередь,даёт возможность изготовить их более короткими для устойчивости и меньшей величины«разбухания» поршней по диаметру, что могло бы привести к увеличению трения поршняв канале камеры.Для создания максимальных давлений, достигаемых в описываемой камере,толкатель 1 со стороны обтюратора 4 заменялся опорой с прорезью для вывода 15 Вязкость данной жидкости при давлении 17 кбар и комнатной температуре увеличивается в 10 раз [Л.Н.Джавадов, ИФВД РАН, частное сообщение].
61 электроводов 1, а снизу камеры в отверстие винта 11 вставлялся сплошной толкатель 16(см. рис. 2.1б). При этом давление создаётся только при смещении нижнего поршня 13.Измерения с помощью манганинового датчика показали, что потери усилия прессана трение составляют от 8 до 12 % в зависимости от величины прилагаемого давления.Проведённая калибровка камеры с помощью манганинового датчика позволила вдальнейшем использовать камеру без обтюратора с манганиновым датчиком. При этомампула запиралась тефлоновой пробкой 20 (рис. 2.1б).
Как и в предыдущем случае,устанавливались антиэкструзионные кольца (нижнее кольцо 5 и верхнее кольцо 19).Поршень и опора также изготовлены из прочного сплава 40ХНЮ.В диапазоне используемых давлений (до 13 кбар) тефлоновые ампулы иантиэкструзионные кольца применялись многократно.Настоящая камера может также быть использована в случае необходимостиисследования магнитных свойств образцов горных пород и метеоритов при низких иливысокихтемпературахпослесоответствующейзаменыжидкости,передающейгидростатическое давление (например, на индий или галлий), и, в случае T>350°С, призамене тефлоновой ампулы на ампулу из другого материала (например, из меди).2.2.2. Камеры давления №2 и №3В пункте 2.2.1 подробна описана камера давления №1, при использовании котороймаксимально достижимое гидростатическое давление составляет 1.2 ГПа.
Камера №2,разработанная для реализации экспериментов, представленных в настоящей главе, такжепредставляет собой компактную камеру высокого гидростатического давления типапоршень-цилиндр с увеличенным внутренним диаметром канала для образца (8 мм) ивнешним диаметром 29 мм. Камера была разработана и изготовлена для измеренияостаточной намагниченности при комнатной температуре относительно большихобразцов внеземного вещества и земных аналогов (до 7.5 мм в диаметре и длиной 11 мм),под гидростатическим давление до 1.8 ГПа (предел рабочего давления) в криогенномсквид-магнитометре производства 2G Enterprises. Его конструкция была ориентированана минимизацию остаточного магнитного момента mr камеры, что позволило проводитьпрямые измерения остаточного магнитного момента Mr под давлениемдля слабомагнитных горных образцов (Mr є [5x10−7; 10−4] Aм2).
Внутренняя часть композитнойячейки и внешняя поддержка сделана из немагнитного «hусского сплава» (Ni57Cr40Al3 40ХНЮ). Остаточной магнитный момент самой камеры давления пренебрежимо мал, чтоявляется одной из главных особенностей этого устройства. При изготовлении настоящей 62 камеры давления был оптимизирован выбор материалов для камеры давления на основеих магнитных и механических свойств, выбор среды передающей давление (жидкостьПЭС-1) обеспечивающее хорошие гидростатические условия для образца, а также формакамеры (см.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
