Диссертация (1091915), страница 20
Текст из файла (страница 20)
Данные фаз из картотек ICDD и CODПараметрТипрешеткиГруппаEuTa3O904-002-3340(ICDD)ОрторомбическаяPmmmEuTa7O1904-005-7946(ICDD)ГексагональнаяP63/mcmEuTaO404-014-1360(ICDD)МоноклиннаяP2/bTa2O52106064(COD)ОрторомбическаяP2mmEu2O3130149(COD)Кубическаяa, Å3.8716.2155.1696.19810,84b, Å3.8856.2155.36840.2910,84c, Å7.79219.9155.5443.88810,84alpha9090909090beta9090909090gamma9012096.369090Картотека128I213Рис.1П. Образец №1 (Ta2O5 аморфный, p=10 МПа)Рис.2П. Образец №4 (Ta2O5 аморфный, p=15 МПа)129Рис.3П. Образец №5 (Ta2O5 аморфный, p=20 МПа)Рис.4П.
Образец №4 (Ta2O5,Tотж= 660оС, p=15 МПа)130Рис.5П. Образец №5 (Ta2O5,Tотж= 660оС, p=20 МПа)Рис.6П. Стадии обработки СЭМ-изображения пентаоксида ниобия(образец №3, Tотж=600 ºС)131Рис.7П. Образец NTS 6:4(Tотж= 620оС)Рис.8П. Образец NTS 4:6 (Tотж= 630оС)132Рис. 9П. Образец NTS 2,5:7,5 (Tотж= 640оС)Рис. 10П. Образец CuNb3O8(аморфный)133Рис. 11П.
Образец CuNb3O8(Tотж=700оС)134Сорбция ниобия из раствораСорбционные процессы широко используются для извлечения соединений металлов израстворов [12]. Среди сорбентов особый интерес представляет класс импрегнатов. Нами былапроведена работа по извлечению ниобия из сернокислых растворов, которые применяются втехнологии ниобия.Для получения импрегнатов на основе технического триалкиламина (ТАА, R3N, где R =CnH2n+1, n = 8÷10, ТУ 2413-003-48590531-2009), использовали метод пропитывания им носителя(неподвижной фазы) в статических условиях.
В качестве носителя были использованымакропористые полимерные носители с размером гранул 0,63÷1,6 мм: слабокислотныйкарбоксильный катионит (матрица: акрил – дивинилбензол, ТУ 2227-019-72285630-2009) исополимер стирола с дивинилбензолом (Поролас-Т, удельная поверхность: 700-900 м2/г, ТУ24.1-30168850-048-2005),которыепропитываливизбыткеэкстрагента.Содержаниеэкстрагентов в импрегнатах на основе слабокислотного катионита (И-ФОР-ТАА) и сополимераПоролас Т (ИП-ФОР-ТАА) составило 42 и 48 %, соответственно В работе также использовалитвэксы, содержащие фосфиноксид разнорадикальный (твэкс-ФОР) и трибутилфосфат (твэксТБФ), изготовленные в АО «ВНИИХТ».Для приготовления сернокислых растворов использовали Nb2O5 (полученный методомSAS).Методики проведения экспериментовСорбцию ниобия импрегнатами и твэксами из его модельных растворов, содержащих до300 мг/л ниобия, изучали в статических условиях при различном отношении навески сорбента(г) к объему раствора (мл).
После контакта фаз при интенсивном перемешивании (120 об/мин.)на лабораторном встряхивателе ЛАБ-ПУ-02 и их разделения декантированием, концентрациюниобия в растворе (С, мг/л) определяли фотометрическим методом. По балансовомусоотношению рассчитывали сорбционную емкость ионитов (СЕ, мг/г): СЕ = (Cисх-Скон)·Vр-ра/g,где СЕ - сорбционная емкость, мг/г; Cисх - концентрация в исходном растворе, мг/л; Скон концентрация в растворе после сорбции, мг/л; Vр-ра – объем раствора, л; g – масса навескисорбента, г.Коэффициент распределения ниобия в импрегнате или твэксе (Кd, мл/г) определяли какотношение сорбционной емкости (СЕ, мг/г) к концентрации раствора после сорбции (Скон,мг/л).Для получения изотермы сорбции использовали метод постоянных навесок: навескиимпрегната (0,1 г) насыщали ниобием из растворов при различных значениях соотношения фазсорбент (г) : раствор (мл).
Концентрация ниобия в исходном растворе составляла 300 мг/л.135Содержание ниобия в сорбентах определяли по балансовому соотношению с учетомданных анализа ниобия в растворах и соотношения объемов.Кинетику сорбции ниобия изучали методом ограниченного объема раствора присоотношении фаз сорбент (г): раствор (мл) 1:600.Экспериментальная частьБыла исследована сорбция ниобия импрегнатами и твэксами из сернокислых растворов.ЗначениясорбционнойемкостиикоэффициентараспределенияниобияКd,мл/г,рассчитываемого как отношение емкости к равновесной концентрации ниобия в растворе (CNb =100 мг/дм3; CH2SO4 = 8 М, соотношение фаз сорбента к раствору 1:100 (0,1 г:10 мл), приведены втабл.
4П.Таблица 4П. Сорбция ниобия импрегнатами и твэксами из сернокислых растворовСорбентТвэкс-ТБФ0,53Коэффициентраспределения ниобия всорбенте Кd, мл/г5,6Твэкс-ФОР1,9824,719,8И-ФОР-ТАА2,0826,320,8ИП-ФОР-ТАА2,0826,320,8Сорбционная емкость пониобию, СЕ, мг/гСтепеньизвлечения, %5,3Данные табл. 4П свидетельствуют об относительно невысокой эффективностииспользования исследуемых сорбентов материалов для извлечения ниобия из сернокислыхрастворов. В то же время, анализ емкостных характеристик сорбентов показал, что сорбционнаяемкость импрегната на основе макропористого катионита И-ФОР-ТАА и ИП-ФОР-ТАА, а такжекоэффициент распределения ниобия в них имеют наибольшее значение.136.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
