Заключение диссертационного совета (1091788), страница 2
Текст из файла (страница 2)
используемыми в настоящее время нй установках переработки природного газа'? В от1ыве Кйламберга И.Л.. кл.н. На гальникй отдела оборудования общества с осрациченной ответсгвенностьк» «1 СИ ГипроКаучук» (г. Москва) бьи задан вопрос: возможно ли применение описанного подхода для контроля качества технологических растворов, используемых на других стадиях переработки природного сырья2 Во всех отзывах отмечено, что в тексте автореферата присутс!вукхс незначи.тельные опечатки, что не снижае.1 Общей положительной оценки представленного на огзыв авгореферата диссертационной работы. Во всех спзывах указано, что диссер пщионная рабгпа сос5твесствует требованиям и. 9 «Положения о присуждении ученых степеней», утвержденного Посчйповлспием Прайи гельства Российской Федерации .% с542 от 24,09.2013, предьявляемым к кандидатским диссертациям.
а ее авсор Усачев Максим Николаевич заслуживает присуждения ученой степени кандидата химических наук по специалы|ости 02.00.02 — аналитическая химия. Выбор официальных оппоненсс5в и ведущей организации обоснован тем. ч!"О в ведушей Ор1йнизйции прОводятс51 исследовйния по сме1кнОму направлению, а выбранные оппоненты являются извес~ными экспертами. активно работающими в области впали.гической химии. в разделах, близких к тематике диссертации. '1иссеотйционный1 с~~ет отмечйс:1. и го цй ос1!Овйнии в~полненны~ соискателем иссле ований: разработан комгзлекс современных аналитических методик, с использованием которых выявлены маркерные примеси (52 пОлигц1клических нее1асыщенных сОединени5!), укйзывасощие нй снижение Осуцгак1щей способности рабочих растворов.гриэтиленгликоля„ предложена оригинальная методика качес$$)ег!Ной оценки осуша!Ощсй способности триэтиленгликоля, основанная нй определении в рабочих растворах абсорбента 52-ух полициклических ненасыщенных примесей мсто;ц)м В'.)ЖХ-МС и последу!Оп!ем пос!роении многомерной дискриминационной модели с использованием хемометричесих ал)оритмов обработки данных; доказана перспективность использоваш)я предложенной методики качественной оценки осушгпощей способности ! риаз иленгликоля на различных установках гликолевой осушки природного газа; введено понятия «индикаторные соединения» при оценке Осу!$)а)ошей СПОСООНОСТИ ТРИЭТИ)!ЕН!'ЛИКОЛЯ.
!соре!Ическая значимость исследовяни5! обоснована тем что: доказано экспериментальным путем, что повышенное содержание выявленных 52 - ух полициклических ненасыщенных соединений в рас!ворах триэтилен).лик!)ля яв.)яется маркером недосзйточной абсорбционной способности этого осушителя; применительно к проблематике диссертации результативно использован кОмплекс физикО-химических мото,'ц)В йнализа, реализованных нй сОврсменг!Ом анш)ити~!еск$)м урОвне., й 1!меннО метОд масс"спектрОметрии с индуктивно связанной плазмой для анализа неорганических э!!Сыентов, метод гйзовой хрома!!аграфии с масс-СГ)ек!рометри !Секим детектировш$ием для анализа н идентификации летучих органических соединений, метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным массспектрОметрическим де1ектирОВйнисм ВИООкОГО разрешения для йнйлиза и установления классовой принадлежности нелетучих ор!Йнических соединений, метод ядерно! о магнитно! о резонанса для подтверждения классовой принадлежности нелетучих ор)анических соединений, изложены зй)$!и!и по ЛОсти)кеник) ОснОВнОй це;1и диссертй1ЗНОнной1 работы, состоящей в выявлении всех видов примесей.
накаплива!Ощихся в Осушйгощих рйстВОрйх триэтиленг)!ик05!Я.„с ис!И)льзОВанием сОвременных методов анализа. и разработке методики качссгвснной оценки осушающей способности рабочих растворов абсорбснта. основанной на анализе полициклических ненасыщенных примесей методом ВЭЖХ-МС с последук)щим пОстроением многОмернОЙ дискрими!ВшиОннОЙ мОлсли при испо;!ьзОВании хемОметрических а>п оритмов ОорабОтки данных; раскрыта причина снижения качесгва рабочих расгворов абсорбента при их использовании на установках переработки природного газа, заключакнцаяся в накогшении 52-ух «индикаторных примесей», относя)цихся к классу полициклических ненасыщенных соединений: ИЗУЧЕНЫ ВСЕ ГРУППЫ ПРНМЕСЕй, Нахеанг!ИВВН)ЩИЕСЯ В ОСУШаЮЩИХ растворах триэтиленгликоля: обнаружено 13 неорганических элементов, идентифицировано по базам данных 39 летучих органических соединений.
установлена и подтверждена классовая принадлежность методами В'ЭЖХМС,'МС ВР и ЯМР 400 нелетучих органических соединений !алифатическ)!е примеси с различными функциональными группами и полициклические ненасыщенные 1ц)имеси); п1)оведена Ва;и!даци)! ме'п)дики качественнОЙ Оценки Осу ша!о!Пей СПОСОбНОСтн 1рнзтИЛЕНГЛИКОЛят ОСНОВаииая На ОПрсдЕЛЕНИИ 52-уХ «ипдикьпорпых примесей» !!!Олициклических не!Пасьпценных соединений) методом В )ЖХ-МС с последукнцим построением многомерной дискриминационной модели при использовании хемометрических алгоритмов Обработки данных. Зи~ьение ел «выл .
иелателе. Иазлте гтаеоа и алаи)тва та Ил Итл ' ил 'атее: и» с» 'еи ~тК разработан и Внедрен В федеральном ГОсударсгвеннОм унитарном предприятии «1!аучный центр «Сигнал» федеральной службы технического и экспоргно!О ко!прол5! РОССИЙской Федерации !Ф1 У!! «НЦ «Сигнал» ФС1'М: 1'Ф) комплекс»!столик определения примесей. накапливающихся в тритпшенгликоле методами ИС11-МС, ! Х-МС, ВЗЖХ-МС)МСе ЯМР и методика качественной оценки осущающей способности рабочих растворов абсорбента. Автор имеет акт о внедрении результатов исследования: разработана зффективная методика качествешюй оценки осушающей способности рабочих растворов абсорбента, основанная на определении методом ВЭЖХ-МС 52-ух индикаторных соединений (полициклических ненасыщенных примесей). с последующим построением многомерной дискриминационной модели при использовании хемометрнческих алгоритмов обработки данных; представлены рекомендации для использования на любой установке гликолевой осушки природного газа разработанной методики качественной оценки ос1шаюшей спосооносзн раоочнх растворов тризтиленгликоля.
О~\аалсдЗ2цанУ т ИДзУъ~а~ . а» и вы~визд: для экспериментальных работ: работа выполнена на высоком теоретическом и зкспериментальном уровне. достоверность резулыатов не вызывает сомнений. Обоснованность полученных результатов обусловлена применением современных физико-химических методов исследования (ИСПМС. ГХ-МС. В".ЗЖХ-МС/МС" ВР. ЯМР) и высокотехнологичной приборной базы. Результаты зксперимснтов получены на сертифицированном оборудовании, показана воснроизводимосп, результатов„что позволяет считать их достоверными; идем базируегсм на анализе пракгики и обобщении передового опыта в области анали|ической химии и обработки результатов химического анализа: использованы сравнение авторских данных и данных, полученных ранее по рассматриваемой тематике; усзаиовлено частичное совпадение авторских резулььатов с результатами, предсгавленнычи в независимых источниках по данной тематике: использованы современные методики сбора и обработки полученных результатов.
для выполнения исследования были отобраны представит ельныс выборочные совокупности обьектов анализа. .~1ичный Вкла; соиска!!.1!51 сос'!Ои'! В: непосредственном участии соиска геля на всех !танах диссертационного исследования — В планировании и постановке задач; Г!Олу'!ении исхОдных данных и нж чных зкспсримен !Вх; В 11!Еробации резу!!ь1тпов исследования; обрабспке и интерпретации зкспериме1ггальных данных: П01!Готовке Осе10Ве1ых публикаций ПО Вь! НО11неннОЙ раооте.
Диссертационный совет постановил, ч го диссертащюнная работа Усачева Максима Ник!н!Вавича является законченной научно- квалиф~~аци~нноЙ рабо!Ой в области анали1ической химии, содержащей решение актуальных научно-технических задач по разработке комплекса современных методик для установления полного спектра примесей, накапливенощихся в осушаю!Пих растворах три»!иленгликоля; выявлении из числа накапливающихся примесей «индиканэрных соединений» (Еюлипиклических ненасыщенных соединений), содержание ко горых указыВае1 на снижение Осушающей способности триэтнленгликоля'„ разраоо1ке мезодики качественной оценки осушающей способности !риз гиленгликоля, основанной определении 52-ух «индикаторных соединений» мс годом ВЭЖХ-МС, с последующим построением многомерной дискриминационной ъ!одели при использовании хемометрических алгоритмов обрабспки да1щых.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
