Применение комплекса физико-химических методов для изучения мочевых камней и мочи и установления связи между ними (1091749), страница 26

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 26)

масс. %2.09±0.233.39±0.23Область 1Область 25. Сканирующая электронная микроскопия с рентгеноспектральным микроанализомОбласть 1Область 2CONaMgPCaОбласть 123.95±0.1137.20±0.110.82±0.110.92±0.1114.17±0.1122.94±0.11Область 212.29±0.1158.24±0.111.58±0.111.46±0.1111.86±0.1114.56±0.11Образец № 191. Внешний вид:1842.

Рентгенофазовый анализПериферия: карбонатаппатит + струвитЦентр: карбонатаппатит с примесью струвита3. Содержание белкаСбелка. масс. %1.320.84ЦентрПериферияОбразец № 201. Внешний вид:1852. Рентгенофазовый анализПериферия: Безводная мочевая кислотаЦентр: безводная мочевая кислота3. ИК-спектроскопияПериферияЦентр1864. Содержание белкаСбелка.

масс. %14.93±0.239.54±0.23ЦентрПериферияОбразец № 211. Внешний вид:2. Рентгенофазовый анализПериферия: мочевая кислота (78%) + вевеллит (22%)Центр: Вевеллит3. ИК-спектроскопия187ПериферияЦентр4. Содержание белкаСбелка. масс. %8.75±0.235.52±0.23ЦентрПериферияОбразец № 221. Внешний вид:1882. Рентгенофазовый анализПериферия: 98% вевеллит + 2% мочевая кислотаЦентр: безводная мочевая кислота3. ИК-спектроскопияПериферияЦентр1894. Содержание белкаСбелка. масс. %2.64±0.2310.73±0.23ПериферияЦентр5. Сканирующая электронная микроскопия с рентгеноспектральным микроанализомЦентрПериферияСNOSClCaЦентр.

масс %33.92±0.1140.89±0.1123.04±0.110.21±0.111.94±0.11Периферия. масс %67.78±0.1125.65±0.110.48±0.116.09±0.11Образец № 231. Рентгенофазовый анализВесь образец: Мочевая кислота (50%) + дигидрат мочевой кислоты (50%)190Образец № 241. Внешний вид:2. Рентгенофазовый анализПериферия: карбонатапатит (67%) + струвит (33%)Центр: струвит + карбонатаппатит3. ИК-спектроскопияПериферия191Центр4. Содержание белкаЦентрПериферияСбелка. масс. %3.01±0.231.57±0.23Образец № 251. Рентгенофазовый анализПериферия: Струвит 53% + карбонатгидроксилапатит 47%Центр: Струвит 46% + карбонатгидроксилапатит 54%1922.

Сканирующая электронная микроскопия с рентгеноспектральным микроанализом.ЦентрПериферияСOMgPCaЦентр. масс %52.67±0.1110.62±0.112.27±0.1125.49±0.118.95±0.11Периферия. масс %27.76±0.1143.10±0.111.57±0.1110.76±0.1116.81±0.11Образец № 261. Рентгенофазовый анализПериферия: Брушит 92% + ведделлит 8%Центр: Брушит 98% + ведделлит 20%193Образец № 271. Рентгенофазовый анализПериферия: Вевеллит 31% + ведделлит 10% + карбонатгидроксилапатит 59%Центр: Вевеллит 58% + ведделлит 31% + карбонатгидроксилапатит 11%Образец № 281. Рентгенофазовый анализПериферия: Вевеллит 99% + ведделлит 1%Центр: Вевеллит 98% + ведделлит 2%194Образец № 291. Рентгенофазовый анализПериферия: Мочевая кислотаЦентр: Мочевая кислотаОбразец № 301. Рентгенофазовый анализПериферия: Струвит 50% + гидроксилапатит 20% + карбонатгидроксилапатит 30%Центр: Гидроксилапатит 56% + карбонатгидроксилапатит 21% + струвит 23%195Образец № 311.

Рентгенофазовый анализПериферия: Вевеллит 45% + ведделлит 47% + мочевая кислота 5% + дигидратмочевой кислоты 3%Центр: Вевеллит 50% + ведделлит 50%Образец № 321. Рентгенофазовый анализПериферия: Мочевая кислота 68% + дигидрат мочевой кислоты 2% + вевеллит 30%Центр: Вевеллит 50% + мочевая кислота 48% + дигидрат мочевой кислоты 2%196Образец № 331. Рентгенофазовый анализЦистин 100%2.

Сканирующая электронная микроскопия с рентгеноспектральныммикроанализомЦентрСONSЦентр. масс %52.55±0.1119.51±0.1122.59±0.115.35±0.11ПериферияПериферия. масс %59.33±0.1116.53±0.1121.87±0.112.26±0.11197Приложение 2Дифрактограммы однофаных мочевых камнейВевеллитCaC2O4  H2Oпр. гр. P21/nа=9.976 Åb=7.294 Åc=6.291 Å=107.00=2.23 г/см3ВедделлитCaC2O4  (2¸2.5)H2Oпр.

гр.I4/ma=12.364(5) Åc=7.336(6) Å=1.94 г/см3Безводная мочеваякислотаC5H4N4O3пр. гр. P21/aa=13.07(7) Åb=7.40(1) Åc=6.21(1) Å=90.6(2)=1.86 г/см3Урат аммонияNH4C5H3N4O3198СтрувитMgNH4PO4  6 H2Oпр. гр. Pmn21a=6.96(1) Åb=6.137(8) Åc=11.16(2) Å=1.78 г/см3БрушитCaHPO4  2H2Oпр. гр. Iaa=5.82(2) Åb=15.12(2) Åc=6.23(2) Å=116.5(2)=2.32 г/см3Гидроксилапатит(камень предстательнойжелезы)Ca10(PO4)6(OH)2пр. гр. P63/ma=9.432 Åc=6.881 Å=3.16 г/см3ЦистинC6H12N2O4S2пр.

гр. P6122a=5.436 Åc=56.37 Å=1.66 г/см3199Приложение 3Дифрактограммы основных сочетаний многофазных мочевых камнейМочевая кислота 40% + дигидрат мочевойкислоты 60%Мочевая кислота 75% + вевеллит 25%Вевеллит 58% + ведделлит 42%Вевеллит 36% + карбонатгидроксилапатит64%Струвит 45% + карбонатапатит 55%Вевеллит 50% + брушит 50%Мочевая кислота 45% +мочевой кислоты 40% +дигидратуратаммония 15%200Вевеллит 30% + ведделлит 10% +карбонатапатит 60%Мочевая кислота 43% + вевеллит 15% +дигидрат мочевой кислоты 32%Карбонатгидроксилапатит 48% +гидроксилапатит 38%+ ватерит 14%Вевеллит 25% + ведделлит 20% +карбонатапатит 45% + гидроксилапатит10%201Приложение 4Рентгенометрические данные некоторых фаз, входящих в состав мочевых камнейГидроксилапатитГидроксилапатит(JCPDS № 84-1998)Пр.гр P63/mI6.%172610.84052663369171005361214621216.85418.32321.77922.87525.37625.90028.15128.94431.79132.21832.92334.08835.48339.22739.82340.4696142.02042.35741343.90744.39945.3622846.7313149.490Гидроксилапатит(расчет сиспользованием ICSD203027)Пр.гр P63 /mI6.%261310.8442652348161005162214420216153130.3311343316.8618.8421.7822.8825.3825.9028.1628.9431.7832.2232.9234.0835.4839.2239.8240.4640.8442.0242.3643.1843.8644.4045.3646.4246.7248.1248.6249.52ГидроксилапатитКПЖ.

М182I6.%266625.8202610080602528.96031.88032.16032.98034.120102439.22039.960742.200843.840301546.74048.1603049.460Гидроксилапатит(расчет сиспользованием ICSD261063)Пр.гр P63 /mI6.%261610.840.0122634306151003956180.2141810.930.824180.03271042916.8418.8221.7822.8625.3625.8828.1228.9431.7832.2032.9234.0635.4639.2039.8240.4640.8442.0042.3443.1843.8644.4045.3646.4046.7048.1048.6249.52202КарбонатапатитКарбонатапатит(теоретическаядифрактограмма поданным ICSD150309)Пр.гр P63 /mI7.%27410.72Карбонатапатит(теоретическаядифрактограммапо данным ICSD150309)Пр.гр P63 /mI7.%27410.72Карбонатапатит(теоретическаядифрактограммапо новым данным)Пр.гр P63 /mКарбонатапатит(теоретическаядифрактограммапо новым данным)Пр.гр P63 /mI7.%32710.72I7.%42710.72Карбонатапатит(теоретическаядифрактограммапо данным ICSD167228)Пр.гр P bI7.%271210.6820.316.7818.6420.316.7818.6420.316.7818.6420.316.7818.645216.7618.522121.5622.702121.5622.702121.5622.701321.5622.703521.4822.660.81625.1825.880.81625.1825.880.82425.1825.8812525.1825.8833125.1025.90228.08228.08728.08728.0832228.0828.54928.64928.64828.64728.6410031.5010031.5010031.5010031.504032.584132.585032.585032.589333.9235.169233.9235.1618233.9235.1617233.9235.16829.9410052254821343231.4432.0432.3232.5032.7233.8234.9235.0235.50Карбонатапатит(JCPDS № 350180)Пр.гр P аI7.%1415110274033512710.73212.92916.81418.59819.36321.52822.69123.37625.14425.97226.8471728.53520201010029.68229.96830.51031.529705032.21432.596219411032.83533.91735.01635.50936.3702030.2237.8038.980.2237.8038.980.8337.8038.980.8337.8038.981139.401339.401539.401539.400.20.1440.0840.8041.600.20.2440.0840.8041.600.40.2440.0840.8041.600.40.2440.0840.8041.600.842.060.842.060.242.060.242.0630.543.7843.9230.543.7843.9240.843.7843.9240.843.7843.9220.545.2045.9620.245.2045.9630.245.2045.9630.245.2045.961746.361946.361946.361846.36847.74947.741247.741147.74348.10348.10348.10248.101749.301949.302649.302049.301150.00850.001350.001322442537.8437.9838.8838.9239.280.640.008141.5041.981543.1643.7812433444.1244.6245.2045.8046.28111513546.5846.8247.5047.7647.783049.20510549.6449.7449.841237.96338.8861939.3011339.79350.00204КарбонатгидроксилапатитКарбонатгидроксилапатит( JCPDS № 19-0272)Пр.гр P63 /mI7.%272525.7482101004010628.14929.38032.19933.43534.19736.01061639.43440.4302242.56343.75221645.24847.1111049.0271649.596КарбонатгидроксилапатитПр.гр P63 /mI7.%520.650.15223102710.9816.8619.0622.0823.0225.5825.6828.0011100311140.4570.07133511211229.3432.1233.3834.1235.8638.7439.3840.3840.5840.9442.5242.5843.7245.0245.2247.0648.4842149.3249.50205Приложение 5Дифрактограммы мочевых камней с текстуройВевеллит <-100>Вевеллит без текстурыМочевая кислота <100>Мочевая кислота без текстурыСтрувит <1K1>Струвит без текстуры206Приложение 6.Значение весового профильного R-фактора по результатам расчета образцовсмешанного состава.

представленных на рисунке 7Уточняемые параметрыкоэффициент приведения кабсолютной шкале. параметрыbn-полинома. нуль-счетчик.смещение образца.коэффициент пропускания.неровности поверхностиобразцаПараметры функции псевдоВойтаПараметры элементарнойячейкиСтруктурные параметры:координаты атомовЗначение RWP. %Образец № 3I фаза: безводная мочевая кислотаЗначение RWP. %Образец № 420.323.018.021.513.217.912.115.5II фаза: вевеллитПараметры функции псевдоВойтаПараметры элементарнойячейкиСтруктурные параметры:координаты атомов16.920.012.216.01215.4207Приложение 7ChemMed 1ЭТАЛОН 1(вевеллит)(JCPDS № 77-1160)I1.%211110.162514.03910014.3903020.156220.4051022.844624.231124.854126.336328.295128.8361029.0141231.8815632.367937.244937.446238.150639.5821940.311640.973141.366141.496942.835544.931345.5891246.547ЭТАЛОН 2(ведделлит)(JCPDS № 87-0655)I2.%2210014.8332315.333116.035519.374520.248623.2517424.4006829.922430.477430.5582030.950331.163931.910236.156236.243336.5253436.9894637.9952338.208338.978139.3311640.1161141.166842.256242.399843.881ЭТАЛОН 3Мочевая кислота(JCPDS № 31-1982)I3.%234513.5281815.7195018.041718.591219.7795523.022723.993424.8011727.1995027.99210028.795429.8182531.1601131.925334.1561634.882336.557437.105438.923539.4921140.134641.305241.967243.124344.554344.670ЭТАЛОН 4 Дигидратмочевой кислоты(JCPDS № 19-1996)I4.%248010.1094014.8385015.6845021.0522023.5982023.9862026.1324027.52910027.88010028.3224029.7802032.0802033.0541034.3595034.9112035.9211036.9934037.9641041.2212042.02320891321246.66648.05449.64049.81822610122253410204616444.41644.50445.56745.69946.90647.03847.18447.33247.38647.53547.61048.01048.11949.36749.75849.8891111122145.37845.57145.83847.03147.44048.31948.40948.660209ЭТАЛОН 5Ди(гидрат) мочевойкислоты (new)ЭТАЛОН 6Урат аммония(JCPDS № 21-1518)ЭТАЛОН 7Струвит(JCPDS № 71-2089)ЭТАЛОН 8Брушит(JCPDS № 72-0713)I5.%25I6.%26I7.%27I8.%28100467976171361153592416454314517710.16012.02013.72014.90015.30015.70019.28020.30021.14024.16024.74026.30027.94028.46030.00030.60031.76033.00034.94036.16037.30038.16038.60040.26041.16042.140254080610201016100162020401616202525101061066669.05110.20215.65916.88718.21619.33820.60724.55225.67226.68927.44328.33229.67830.40333.95634.77135.92136.83639.88940.26041.61843.50844.87046.33247.60848.114646662941003149231211812453084438264121314.42115.00015.81416.45819.29020.86921.46525.04025.64827.10127.95329.07829.54630.17430.27430.62731.94032.87433.26833.68435.20535.75937.58438.29839.15640.006175266336917100536121462126141328123110.84016.85418.83221.77922.87525.37625.90028.15128.94431.79132.21832.92334.08835.48339.22739.82340.46942.02042.35743.90744.39945.36246.73148.11849.490210241243.94045.00046.20047.220232363106393361245313240.16741.40341.68642.37042.47443.73344.06444.24044.85044.98445.73846.12046.22846.34847.26848.57548.74949.16149.28749.998211ЭТАЛОН 9Гидроксилапатит(JCPDS № 84-1998)I9.%14151102740335117202010100705021941101219132910.73212.92916.81418.59819.36321.52822.69123.37625.14425.97226.84728.53529.68229.96830.51031.52932.21432.59632.83533.91735.01635.50936.37037.96338.88639.30139.793ЭТАЛОН 10Карбонатапатит (m)(JCPDS № 35-0180)I10.%730.53212731510065661550.34180.46150.83291452821010.7216.7818.6421.5622.7025.1825.8828.0828.6431.5032.0832.5833.9235.1637.8038.9839.4040.0841.6042.0643.7843.9245.2046.3647.7448.1049.30ЭТАЛОН 11Карбонатапатит (h)по данным ICSD 150309Пр.гр.

Характеристики

Список файлов диссертации