Бахтин А.В. Латышева Г.Н. Спектрофотометрический анализ редкоземельных элементов (1083208), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Оборудование и реаусгивы Для выполнения работы «спектрофотометрический анализ редкоземельных металлов» потребуются: спектрофотометр СФ-104, 4 стеклянных кюветы (марки 06-104), стандартные растворы солей редкоземельных элементов, анализируемый раствор, содержащий смесь солей редкоземельных элементов. 6.3.
Подготовка и работе 1. Получите у лаборанта или преподавателя колбу с анализируемым раствором, содержащим смесь солей редкоземельных элементов и набор кювет. Убедитесь, что кюветы являются чистыми, в противном случае промойте кюветы дистиллированной водой. Внимание! При работе с кюветами следует держать их только за непрозрачные стенки! 2. Включите питание спектрофотометра СФ-104 (см. рис.
9). Подождите, пока спектрофотометр пройдет процедуру самодиагностики. Убедитесь, что после каждого пункта тестирования прибор выводит на экран статус «ОК». В противном случае (при возникновении статуса "ЕВКОЮ") немедленно обратитесь к преподавателю. 3. При входе прибора в основное меню оставьте спектрофотометр прогреваться в течение 10- 15 минут. Рис. 12. Главное меню и режим «Настройки» 4. Нажмите клавишу «5» для перемещения в режим «Настройки».
Убедитесь, что включены обе спектральные лампы (дейтериевая, 02 и галогенная уу), Вернитесь в главное меню прибора, нажав клавишу «возврат». 7.3. Получение спектра поглогцения анализи)зуемого раствора 1. Из главного меню прибора перейдите в спектральных режим, нажав клавишу 2. Рис.
13г Запуск спектрального режима 2. Установка параметров сканирования. Нажмите клавишу *'Г1" и установите параметры сканирования: 2.2. резгим измерения. Последовательно нажимая кнопку «1«, можно переключать измеряемую величину, В спектральном режиме возмОжно переключение межДу 4-мя режимамн измерений: ° Поглощения (Посл., Ц, «Пропускания (%, Т1, «Энергии измерительного канала Щ, «Энергии опорного канала (Ег).
Данная работа требует установки режима поглощения (Посл., Б) 2.2, Скорослгь сконировонил. Для нзменеййя скоростй сканйроваййя необходймо нажать клавишу «2э. Доступны три скорости — Медленная, Средняя и Быстрая. Быстрая скорость сканирования используется для получения общей информации о спектре. Медленная скорость используется для получения точных результатов в небольшом диапазоне длин волн (например, в Окрестностях пиков~.
Установите быструю скорость сканирования. 2.З. Шаг сканирования. Для изменения шага сканирования необходимо нажать клавишу «Зж Возможные значения шага сканирования 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 нм. Установите шаг сканирования, равным 0.5 нм 2.4. Диопозон длин волн сконировонил ~«.~„диол. ьг. Для устайовкй Дйапазойа скаййроваййя необходимо нажать клавишу «4ж Ввести начальную длину волны, нажать «Ввод«. Внести конечную Длину волны и Для поДтвержДения также нажать «ВВОДМ ДйапазОИ ввоДимых величин от 190-1100 нм. В данной работе требуется установить интервал сканирования от 1000 до 320 нм.
2.5. Установка мосшлтобо оси ординат Г «Диоп. Ло Ух~, Для изменения масштаба оси ординат нажать клавишу «5«. Изменение диапазона необходимо для удобства отображения и выбирается из соображений предполагаемых значений измеряемой величины, Установите минимальное значение равным О, а максимальный — 1.0. 2.б.
режим «ламгюж Данный режим является диагностическим, работать с ним разрешается только персоналу сервиса спектрофотометра, 2.7. Коррекция лгемноеого тона («Темно«ой глохла~. Поместите в 1-ю ячейку кюветного отделения черную заглушку для коррекции темнового тока. Закройте юоветное отделение. Нажмите клавишу «7« для вькюлнения процедуры коррекции, подождите окончания процесса, ПО окончанию процесса извлеките черную заглушку и нажмите клавишу «возврате и ~ерейд~~е в главное меню спектрального ре~~~а.
З, Установка образца. Откройте кюветное отделение. Изучите расположение ячеек в нем, чтобы во время автоматической смены ячеек привязать номера ячеек к анализируемым растворам. В ячейку йв1 поместите кювету с дистиллированной водой, в ячейку йв2 — кювету с анализируемым раствором. При переносе жидкостей в кювету следите за отсутствием пузырьков воздуха. При их появлении — удалите пузырьки, аккуратно встряхивая кювету. Помещать кювету с пузырьками воздуха в кюветное отделение запрещено. Непосредственно после переноса жидкостей в кювету, до установки их в кюветное отделение, удалите капли раствора со стенок кюветы фильтровальной бумагой.
Кюветы устанавливаются в кюветное отделение непрозрачными стенками со стороны наблюдателя (по стрелке, см. рис. 14). После установки кювет закройте их крышками и закройте крышку кюветного отделения спектрофотометра. 4. Получение спектра анализируемого раствора Находясь в меню спектрального режима, нажмите клавишу "ЕЗ" и перейдите в режим работы с кюветным отделением. Открывшееся меню состоит из 3 пунктов: ° Держатель кювет. Установите клавишей «1» значение «8 кювет». ° Сдвиг кювет.
Показывает текущий номер ячейки, для которой будет произведено исследование. ° Уст. 1 позиции. Возвращает кюветное отделение в позицию первой ячейки. Выставьте клавишей «2» значение «1» и нажмите клавишу «ВОЗВРАТ». Вернувшись в главное меню спектрального режима, нажмите клавишу «НОЛЬ» для записи базовой линии. Подождите окончания работы и нажмите клавишу «ЕЗ», чтобы перейти в режим работы с кюветным отделением.
Клавишей «2» установите значение «2». Нажмите клавишу «ВОЗВРАТ» и перейдите в главное меню спектрального режима. Нажмите клавишу «СТАРТ» для записи спектра. 5. Анализ результатов Пользуясь свойством аддитивности спектров, проанализируйте полученный спектр поглощения и, воспользовавшись Приложением 1 данного руководства, идентифицируйте состав смеси. Запишите обнаруженные вещества в лабораторный журнал. Для выполнения количественного анализа выберите линии максимального поглощения, соответствующие каждому из обнаруженных веществ, Должно быть 2 линии.
Далее потребуется найти длины волн выбранных пиков. Данная операция производится после процедуры снятия спектра и предназначена для качественной характеристики веществ по максимумам и/или минимумам поглощения/пропускания. Для поиска пиков нажать клавишу «Е2». Ввести минимальное значение пика/впадины в % от величины шкалы, нажать клавишу «Ввод».
Система разметит пики и впадины, высотой превышающие введенное минимальное значение на спектре (рис. 15). Для перехода между пиками и впадинами использовать клавиши курсора М, Ф . В нижней части дисплея будет отображаться информация о типе экстремума (пик или впадина), о длине волны, на которой он находится, и о значении измеряемой величины (поглощения, пропускания) на этой длине волны. Рис 15: Разметка пиков спектра поглощения Запишите длины волн в лабораторный журнал с указанием веществ, к которым относятся данные длины волн.
Вернитесь в главное меню спектрофотометра, нажав клавишу «ВОЗВРАТ». На вопрос о сохранении результатов нажмите клавишу «ОТМЕНА». 7.4. Количественный анализ смеси Сообщите лаборанту или преподавателю состав смеси и получите стандартные растворы индивидуальных компонентов данной смеси. Поместите растворы в кюветы и установите эти кюветы в ячейки НвЗ и йе4 кюветного отделения. Уже установленную кювету с растворителем и кювету с анализируемым раствором не извлекайте.
Для двух полученных длин волн и двух стандартных растворов запишите уравнения БугераЛамберта-Бэра (всего должно быть 4 линейных уравнения с неизвестными коэффициентами малярного поглощения и оптической плотностью — ее мы определим экспериментально далее). Для двух полученных длин волн и анализируемого раствора составьте систему линейных уравнений, в которых будут неизвестными малярные коэффициенты поглощения каждого из компонентов, концентрации и оптическая плотность, которая будет определена экспериментально далее. Перейдите в режим фотометрии, нажав клавишу «1» в главном меню прибора.
Рис. 16: Меню фотометрическоео режима измерений Нажмите клавишу "ЕЗ'* и перейдите в режим работы с кюветным отделением. Убедитесь, что тип кюветного отделения установлен равным «8 кюв.». Нажмите клавишу «2», после чего установите количество образцов равным 4. Клавишей «3» вкючите коррекцию по нулевой пробе. Клавишей «4» установите ячейку йе1. Нажмите «ВОЗВРАТ» для возвращение в главное меню фотометрического режима. Нажмите клавишу «Е1» для установки параметров. Установите клавишей «1» рабочий режим «Погл., Б.».
Клавишей «2» установите первую из найденных ранее длин волн максимального поглощения. Нажмите клавишу «ВОЗВРАТ» для возвращения в главное меню фотометрического режима. Выполните измерения, нажав клавишу «СТАРТ». Запишите в лабораторный журнал значения оптической плотности из колонки таблицы «Погл. Б.». Повторите измерения 5 раз, интервал между измерениями — 1 минута. Нажмите клавишу «Е1» для установки параметров. Клавишей «2» установите вторую из найденных ранее длин волн максимального поглощения. Нажмите клавишу «ВОЗВРАТ» для возвращения в главное меню фотометрического режима. Выполните измерения, нажав клавишу «СТАРТ». Запишите в лабораторный журнал значения оптической плотности из колонки таблицы «Погл. Б,». Повторите измерения 5 раз, интервал между измерениями — 1 минута.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
