Бахтин А.В. Латышева Г.Н. Спектрофотометрический анализ редкоземельных элементов (1083208), страница 2
Текст из файла (страница 2)
6. Аппаратное обес11ечейие спектрофотов1етрйческото йетйлвзй (иа оривзере спектрофотометра з".Ф-104). В настоящее время существуют несколько типов приборов, позволяющих проводить измерения оптической плотности веществ с облучением их монохроматическим светом. 1. Фотоколориметры. Этот тип проборов позволяет измерять оптическую плотность на одной длине волны. Длина волны переключается вручную с помощью светофильтров или дифракционных решеток. 2. Спектрофотометры. Этот тип приборов позволяет измерять оптическую плотность веществ, при этом длина волны устанавливается с помощью решетки в автоматическом режиме с определенным шагом. 3. Спектрофотометры с диодной матрицей. Этот тип приборов позволяет измерять оптическую плотность веществ мгновенно - во всем рабочем диапазоне.
Рис. 5: ТГринц ипиальнал оптическая схелга монохроматора Черни-Тернера, 2- Входная щель; 2,4 -сгрерические зеркала, 3 - сферическая дифракционная решетка, 5 — выходная щель монохромапюра На Рис. 5 представлен монохроматор типа Черни-Тернера, Этот тип монохроматоров устанавливается на большинство современных приборов — его разрешение составляет до 0,1 нм. Отличительными чертами этой конструкции является наличие сферических зеркал и сферической дифракционной решетки — зто позволяет дополнительно сфокусировать лучи света, избежав применения дополнительных линз. При повороте решетки на определенный угол а выделяемый интервал спектра, поступающий на выходную щель монохроматора, изменяется в соответствии с уравнением (Э) Здесь и — порядок спектра А — длина волны д — постоянная решетки и — угол поворота решетки Для того, чтобы наблюдались спектры только первого порядка, перед монохроматором устанавливаются дополнительные интерференционные светофильтры.
Ширина входная щель монохроматора может быть постоянной, а может варьироваться. Это позволяет добиться требуемой светосилы, кроме того, уменьшение ширины щели ведет к повышению разрешения монохроматора, тем самым, при пониженной ширине щели удается анализировать ктонкую структуру спектрам ВОлее высокого спектрального разрешения пОзвОляют добиться монохроматоры на ОснОае полупроницаемого ЗЕРкала Литтроу. Разрешение таких монохроматоров может составлять до О,ОО5 нм. Детекторы. В качестве детекторов в сканирующих спектрофотометрах применяются кремниевые фотодиоды, в Случае работы со спектрометрами высокого разрешения прнменяготся фотоэлектроумножители (ФЭУ).
Для работы в ближней ИК-области наиболее точные результаты дает фотодиод на Основе! пбадз. Ячейки длл образцов 6.1, Основнгяе Оптические элементы спектрофотометрок, Источники света, В современных спектрофотометрах используются следующие типы источников света. 1. Комбинированный непрерывный дейтериево-галогеновый источник. В основе такого источника лежат две лампы — дейтериевая лампа с полым катодом и галогеновая лампа накаливания.
При этом, оптимальный спектральный интервал для работы дейтериевой лампы — 1ЭО-37О нм, а галогеновой — 370-11ОО нм. В современных приборах выбор ламп осуществляется с помощью подвижного зеркала, или же свечение обеих ламп происходит одновременно. 2. Ксеноновый пульсирующий источник, Свет от этого источника не является непрерывным, а подается пульсациями с определенным интервалом между ними.
Этот источник в настоящее время позволяет добиваться большой скорости получения спектра, однако, резерв работы его достаточно мал. Монохроматоры. Эти устройства позволяют вьщелить из спектра излучения интервалы с определенным значением длин волн. Основной характеристикой монохроматора является его разрешающая способность — т,е. ширина минимального выделяемого спектрального интервала, Она зависит от ширины входной щели монохроматора, а также от числа штрихов дифрационной решетки. / ~г Образцы в спектрофотометрии можно исследовать в жидком и твердом виде.
Для анализа образцов в жидком виде используются ячейки, выполненные из оптического стекла или кварца. Такие ячейки называются кюветами. Как видно из Рис. б, оптическое стекло непригодно для работы на низких длинах волн (менее 320 нм). Кюветы из кварца можно использовать, как для измерений в УФ, так и для измерений в видимой области. 14х1 й 240 320 400 460 660 640 720 800 880 960 1040 Ч/аче1еп81Ь (ля) Рис.б: Спектры пропускония кварцевой (4) и стеклянной (2) кювет с длиной оптического пути 10 мм Твердые прозрачные образцы исследуют с помощью соответствующих приставок на пропускание, а непрозрачные твердые образцы исследуют с помощью приставок на зеркальное или диффузное отражение.
Оптические схемы. Из свойств аддитивности спектров поглощения следует, в оптическую плотность кроме анализируемого вещества вносят вклад: 1. Среда 2. Растворитель 3. Темновой и остаточный токи детектора 4. Сбои источника света Таким образом, из спектра анализируемого вещества требуется вычесть все указанные выше побочные влияния.
Это можно сделать вручную (получить последовательно спектры темновой составляющей тока, растворителя в кювете и анализируемого вещества, а затем произвести соответствующее вычитание оптической плотности) или автоматически, если прибор имеет дополнительные световые каналы. Таким образом, спектрофотометры можно разделить на 3 вида: 1.
Однолучевые. В таких спектрофотометрах имеется только один световой канал, проходящий через кюветное отделение. 2. Спектрофотометры с разделением светового патока (зр()Г-)зеат). В таких спектрофотометрах имеется 2 независимых световых канала, один из которых проходит через кюветное отделение, а второй проходит внутри прибора. Таким образом постоянно контролируется шум детектора, и сбои в работе источников света. В таких приборах также приходится последовательно получать спектры растворителя и анализируемого вещества, однако, такая схема дает повышение стабильности сигнала и исключает дрейф установки нулевой линии. 3.
Двулучевые. В таких спектрофотометрах имеется 2 независимых световых канала, оба проходят через кюветное отделение. Таким образом, ровно за один эксперимент возможно избавиться и от шума детектора, и от сбоев в работе источников света, и производить вычитание образца сравнения (растворителя). 6.2. Й~зт81(нпиВдь~зяя 0тгтзт 10стсВя схевтв т.Ф-Ы4 з Рис.
7. Оптическая схема спектроФотометра СФ-104 1 — Фотодиод измерительного канала 2 — Кювета с образцам 3 — Полупрозрачное зеркало (бимсплиттер) 4 — Коллиматорное зеркало 1 5 — Коллиматорное зеркало 2 б — Входная щель монохроматора 7 — Дейтериевая лампа 8 — Дифракционная решетка 9 — Выходная щель монохромагпора 10 — Галогенная лампа 11 — Отражающее зеркало источника света 12 — Фатодиод опорного канала 13 — Отражающее зеркало 1 14 — Отражающее зеркало 2 В спектрофотометре свет от лампы (10 или 7) с помощью отражающего зеркала (11) фокусируется на входной щели монохроматора (б), где коллиматорное зеркало (4) направляет пучок света на дифракционную решетку (8).
Решетка с помощью второго коллиматорного зеркала (5) создает в плоскости выходной щели монохроматора (9) изображение входной щели, растянутое в спектр. Выходная щель (9) из спектра выделяет монохроматический пучок света, который поступает на систему отражающих зеркал (13 и 14), поворачивающих оптическую ось на 90 . Далее пучок света попадает на полупрозрачное зеркало (3), разделяющее пучок света на два, один из которых поступает на фотодиод опорного канала (12), а второй, проходя через кювету с образцом (2), поступает на фотодиод измерительного канала (1), где они преобразуются в электрические сигналы. Таким образом, СФ-104 является сканирующим зрбт-Ьеат спектрофотометром.
6З. Оба~тай Вттд слектрофотогпетра СФ-104 Общий вид спектрофотометра СФ-104 приведен на рис. 8: Рис. 8. Внешний вид спектрофотометра СФ-104 1 — Крышка кюветного отделения 2 — Съемная стенка кюветного отделения 3 — Вентиляционная решетка 10 Рис. 9: Задняя панель спектрофотометра СФ-104 5 — Выход 85 232 с разъемом 0В9-гп б — Клемма заземления 7 — Разъем кабеля сетевого питания 8 — Тумблер «Сеть» 9 — Табличка с номером прибора 1 — Крышка отделения ламп 2 — Решетка вентилятора 3 — Предохранитель 4 — ЕРТ-порт для подключения принтеров НР 1 — Крышка кюветного отде 2 — Клавиатура 3 — Жидкокристаллический дисплей Рис. 10. Внешний вид СФ-104 с открытым дисплеем и клавиатурой 11 6.5. Банельулравлеиия Управление прибором осуществляется с клавиатуры.
Внешний вид прибора с открытым дисплеем и клавиатурой показан на рис. 10: Рис.11. Клавиатура СФ-104 1 — Винт регулировки контрастности дисплея 2 — Светодиод «Питание» Клавиатура содержит 27 клавиш, которые объединены в четыре группы. 6,5,1. Фуикциональньге клавиши Г1-НР5 Функциональные клавиши используются для задания параметров измерений и для выполнения некоторых операций. При нажатии какой-либо из пяти функциональных клавиш (Е1- ЕБ) в рабочем режиме выполняются назначенные ей операции, такие как установка параметров измерений, удаление результатов, установка образцов, печать результатов, коррекция темнового тока и т.д.
6.5.3. Цифроаьге клавииси О+9 Используются для ввода численных значений при установке параметров измерений. 6. «.3. Клавгпгги рггдагстгзрования -Клавиши курсора д, т используются для сдвига курсора вверх и вниз вовремя просмотра данных, для увеличения и уменьшения параметров, при установке текущей даты/времени и т. д. - Клавиши курсора, - используются для переключения между отображаемыми данными в режиме измерения ДНК/Белок при поиске пиков на спектральной кривой и т.д. - Клавиша «ОТМЕНА» используется для удаления введенных данных в порядке, обратном их введению.
- Клавиша «ВВОД» используется для подтверждения текущих и введения заданных параметров. — Клавиша «ВОЗВРАТ» используется для выхода из текущего режима работы и возврата к предыдущему. 6.5.4, /главииги выполнения операций — Клавиша «НОЛЬ» используется для установки нулевого значения поглощения (100% пропускания). В фотометрическом режиме и режиме определения концентрации данная клавиша выполняет свою функцию только для текущей установленной длины волны. В спектральном режиме при нажатии данной клавиши выполняется коррекция базовой линии в выбранном диапазоне длин волн. - Клавиша установки длины волны «УСТ.
Х» используется для установки значения длины волны. - Клавиша «СТАРТ/СТОП» - используется для запуска или остановки измерения. Дисплей прибора Дисплей прибора является высококонтрастным жидкокристаллическим дисплеем (ЖКД) с разрешением 320х240 точек. Он отображает данные об измерениях, параметрах и режимах работы, выводит спектры. 12 Наименование характеристики Спектральный диапазон измерений, нм Дрейф нулевого сигнала, Б/час, Максимальное отклонение базовой линии от нуля в диапазоне от 190 до 1100 нм, Б Время прогрева (при включении дейтериевой лампы) Воспроизводимость установки длины волны, нм, не более Дискретность установки длины волны, нм Разрешающая способность (выделяемый спектральный интервал), нм Пределы допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания (по фотометрической шкале), % Пределы допускаемого среднеквадратического отклонения случайной составляющей погрешности при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания (по фотометрической шкале), % Пределы допускаемого значения абсолютной погрешности установки длин волн, нм Уровень мешающего излучения, % Фотометрический диапазон измерений поглощения, Б пропускания, % Потребляемая мощность, ВА Габаритные размеры, мм Масса прибора, кг Значение От 190 до 1100 0,002 +0,002 20 мин 0,2 0,1 Не более +0,05 Не более 0,15 От -0,3 до 3,0 От 0 до 200 200 240х550х400 27 13 3.1.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
