6. Термины «правильность» и «прецизионность» (1062846), страница 5
Текст из файла (страница 5)
Если результат измерений является дискретным или округленным, то каждый изпределов представляет собой минимальное дискретное или округленное значение, которое с доверительнойвероятностью не менее 95 % не превышается абсолютной величиной разности между двумя единичнымирезультатами измерений.20 Определения 3.8 - 3.11, 3.15, 3.16, 3.19 и 3.20 подразумевают теоретические значения, которые вдействительности остаются неизвестными. Значения стандартных отклонений воспроизводимости иповторяемости, а также систематической погрешности, фактически определяемые экспериментальным путем(описанным в ГОСТ Р ИСО 5725-2 и ГОСТ Р ИСО 5725-4), представляют собой, со статистической точкизрения, оценки данных теоретических значений и, следовательно, содержат погрешности.Вследствие этого, например, уровни вероятности, связанные с пределами r и R, не будут точно равны 95 %.Они будут приближаться к 95 %, если в эксперименте по оценке прецизионности принимает участие большоеколичество лабораторий, но могут существенно отличаться от 95 %, если участвует в эксперименте менее 30лабораторий.Это неизбежно, но в то же время не преуменьшает практическую полезность этих пределов, так как, впервую очередь, они были введены для суждения о том, могла ли разность между результатами быть приписанаслучайностям, присущим методу измерений, или нет.
Разности, превышающие предел повторяемости(сходимости) r или предел воспроизводимости R, являются подозрительными.21 Условные обозначения r и R уже использованы для других целей: так r рекомендована в ИСО 3534-1 [1]как коэффициент корреляции и R (или W) - для диапазона рядов наблюдений. Тем не менее не должновозникать никаких недоразумений, если для предела повторяемости (сходимости) r и пределавоспроизводимости R используют полные формулировки всякий раз, когда существует возможностьнеправильного понимания, особенно при ссылке в стандартах.4Практическоеприменениеопределений,используемыхпри регламентации экспериментов по оценке точностивстандарте4.1 Стандартный метод измерений4.1.1 Чтобы измерения выполнялись одинаковым образом, метод измерений должен бытьстандартизован. Все измерения должны выполняться согласно данному стандартномуметоду.
Это означает, что должен быть письменный документ, устанавливающий во всехподробностях, как должно выполняться измерение, и предпочтительно включающий в себяописание процедур получения и подготовки образцов для выполнения измерений.В отечественных документах обычно применяется термин «стандартизованный».4.1.2 Наличие документированного (стандартизованного) метода измерений предполагаетсуществование организации, несущей ответственность за его разработку.П р и м е ч а н и е 22 - Стандартный метод измерений более подробно рассматривают в 6.2.4.2 Эксперимент по оценке точности4.2.1 Показатели точности (правильности и прецизионности) должны определяться наосновании серии результатов измерений, представленных участвующими в экспериментелабораториями.
Эксперимент организуется специально образованным советом экспертов,который проводит его по специальным правилам.Такого рода межлабораторный эксперимент носит название «эксперимент по оценкеточности». Подобный эксперимент может также называться «экспериментом по оценкепрецизионности» или «экспериментом по оценке правильности» в соответствии с егоограниченной целью. Если целью является определение правильности, то эксперимент пооценке прецизионности должен быть либо завершен ранее, либо они должны проводитьсяодновременно.Оценки точности, получаемые на основании такого эксперимента, должны всегдарассматриваться как достоверные только для измерений, выполненных в соответствии состандартизованным методом.4.2.2 Эксперимент по оценке точности часто можно рассматривать в качествепрактической проверки адекватности стандартного метода измерений.
Одной из основныхцелей стандартизации являетсяустранение различий между пользователями(лабораториями), насколько это возможно, и определение по данным, полученным врезультате эксперимента, степени достижения этой цели. С другой стороны, явные различияво внутрилабораторных стандартных отклонениях (см. раздел 7) или в средних значениях полабораториям могут указывать на недостаточную детализацию стандартного методаизмерений и на необходимость его совершенствования. Если это так, об этом следуетсообщать в орган, ответственный за стандартизацию, для принятия необходимых мер.4.3 Идентичные объекты испытанийВ эксперименте по оценке точности пробы определенного материала или образцыопределенной продукции рассылают из центрального пункта определенному числулабораторий, расположенных в разных местах, разных странах или даже на разныхконтинентах.
Определение условий повторяемости (сходимости) (3.14), устанавливающее,что измерения в этих лабораториях должны проводиться на идентичных объектах, относитсяк моменту, когда эти измерения фактически осуществляются. Для достижения этого должныбыть выполнены следующие условия:a) образцы должны быть идентичными при их рассылке в лаборатории;b) они должны оставаться идентичными во время транспортирования и на протяжениилюбых интервалов времени, которые могут предшествовать периоду фактическоговыполнения измерений.При организации экспериментов по оценке точности оба условия должны тщательнособлюдаться.П р и м е ч а н и е 23 - Отбор материала более полно рассматривается в 6.4.4.4 Короткие интервалы времени4.4.1 Согласно определению условий повторяемости (сходимости) (3.14) измерения дляопределения повторяемости должны быть выполнены при неизменных рабочих условиях,т.е.
в течение периода выполнения измерений, факторы, перечисленные в 0.3, должныоставаться постоянными. В частности, оборудование не должно подвергатьсяперекалибровке в промежутке времени между измерениями, если только это не являетсяобязательной частью каждого измерения. На практике измерения в условиях повторяемостидолжны проводиться в течение как можно менее продолжительного периода времени, чтобысвести к минимуму изменения данных факторов, таких как условия окружающей среды,которым не может быть всегда гарантировано постоянство.4.4.2 Существует, однако, обстоятельство, которое может увеличить интервал временимежду измерениями, и оно заключается в том, что результаты измерений предположительнодолжны быть независимыми.
Если имеется опасение, что предшествующие результаты могутповлиять на последующие результаты измерений (и тем самым снизить оценку дисперсииповторяемости), может оказаться необходимым предоставление отдельных образцов,зашифрованных таким образом, чтобы оператор не знал, какие из них предположительноидентичны. Должны быть даны инструкции относительно порядка, в котором данныеобразцы должны подвергаться измерениям, и, предварительно в данный порядок долженбыть внесен элемент случайности таким образом, чтобы все «идентичные» образцы неподвергались измерениям вместе.
Могут иметь место случаи, когда в паузе междуповторяющимися измерениями короткоживущий объект может быть подвержен изменениям,тогда вся серия измерений должна быть полностью завершена в течение короткого интервалавремени. В поисках компромисса предпочтение должно отдаваться здравому смыслу.4.5 Участвующие лаборатории4.5.1 Основное исходное предположение, лежащее в основе настоящего стандартазаключается в том, что для стандартного метода измерений повторяемость (сходимость), покрайней мере, приблизительно, одинакова для всех лабораторий, применяющих этот метод,так что допустимо установить одно общее среднее стандартное отклонение повторяемости(сходимости), которое будет применимо для любой лаборатории.
Тем не менее, любаялаборатория, выполняя серию измерений в условиях повторяемости (сходимости), можетполучить оценку своего собственного стандартного отклонения повторяемости для методаизмерений и сопоставить ее с общепринятой стандартной величиной. Такая процедурарассматривается в ГОСТ Р ИСО 5725-6.4.5.2 Величины, определенные в 3.8 - 3.20, теоретически применимы ко всемлабораториям, которые могут выполнить измерения данным методом.
На практикелаборатории определяются на основании выборки из этой совокупности лабораторий.Подробности выполнения такой выборки представлены в 6.3. Соблюдение данных таминструкций относительно количества лабораторий, которые должны входить в выборку, иколичества измерений, которые они выполняют, должно привести к удовлетворительнымрезультирующим оценкам правильности и прецизионности. Если, однако, в какой-то моментстанет очевидно, что участвующие лаборатории не были или больше не являютсядействительно представительными по отношению ко всем лабораториям, использующимданный стандартный метод измерений, тогда измерения необходимо повторить.4.6 Условия наблюдений4.6.1 Внутрилабораторные факторы, влияющие на изменчивость получаемых результатов,перечислены в 0.3.
Они могут быть представлены как «время», «оператор» и«оборудование», когда наблюдения в различные моменты времени учитывают влияниеизменения условий окружающей среды и перекалибровки оборудования междунаблюдениями. В условиях повторяемости наблюдения осуществляются при неизменностивсех внутрилабораторных факторов. В условиях воспроизводимости эти факторы наоборотизменчивы, и, кроме того, поскольку наблюдения выполняются в различных лабораториях,проявляются дополнительные эффекты, являющиеся следствием различия междулабораториями (в административном управлении), материально-техническом обеспечении,проверке стабильности наблюдений и т.д.4.6.2 При определенных обстоятельствах может оказаться полезным рассмотрениепромежуточных условий прецизионности, при которых наблюдения осуществляются в однойи той же лаборатории, но при этом один или больше факторов - «время», «оператор» или«оборудование» - могут меняться.
При установлении прецизионности метода измеренийочень важно точно определить соответствующие условия наблюдения, т.е. должны ли бытьтри вышеупомянутых фактора неизменными или нет.Кроме того, масштаб изменчивости, вызванной тем или иным фактором, будет зависеть отметода измерений. Например, в случае количественного химического анализапреобладающее влияние могут иметь факторы «оператор» и «время»; таким же образом вслучае микроанализа могут доминировать факторы «оборудование» и «условия окружающейсреды», а при измерениях физических свойств - «оборудование» и «калибровка».5 Статистическая модель5.1 Исходная модельС целью оценки точности (правильности и прецизионности) метода измеренийцелесообразно предположить, что каждый результат измерений, у, представляет собой суммутрех составляющиху = т +В + е,(1)где (для конкретного исследуемого материала):т - общее среднее значение (математическое ожидание);В - лабораторная составляющая систематической погрешности в условиях повторяемости;е - случайная составляющая погрешности каждого результата измерений в условияхповторяемости.5.1.1 О б щ е е с р е д н е е з н а ч е н и е т5.1.1.1 Общее среднее значение m представляет собой уровень испытаний, например,образцы химической продукции различной чистоты, либо разных других материалов(например, сталь различных марок) будут соответствовать различным уровням.
В техникеочень часто уровень испытаний определяется исключительно методом измерений, и такоепонятие, как независимое истинное значение не применяют. Тем не менее, в некоторыхслучаях понятие истинного значения испытуемой характеристики может оказатьсяподходящим, как например, истинная концентрация титруемого раствора.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
