Майсел Л. - Справочник - Технология тонких плёнок (1051257), страница 80
Текст из файла (страница 80)
В снстеме Пауэра н др. кспользовалнсь только прокладки, поскольку насос к отражатель с выморажнзателем были выполнены как еднный неразборный элемент системы [301). Вакуумная камера была нзготовленэ в основном нз нержа. веющей стали, обезгажнаанне проводнлось прн 400' С в течение несколькня часов. Система Батзера н Райяна (300) нзготовлена нз сплавов алюмнвня, скорость газовыделення которых после прогрева до 200' С сравнвма с ана. логичным параметром для нержавеющей сталя, обезгаженной прк 400сС.
В системах Холлэнда н Хабленнана (табл. 22) откачка до форвакуума производилась вращательным масляным насосом, во всех остальных— Яюжкость эадачк конструкровэння прогреваемых, правнльно скоп. панованных нз соответетвующах элементов сзерхвысоковакуумных систем без ограничения оператнвных возможностей вынуждает в каждом конкретном случае прнннмать совершенно индивидуальные решения.
Именно по- атому такие системы значительно менее стандартнзованм, чем обычные установки нспарення. Их рабочие характеристики зависят от целого ряда факторов, связанных с особенностями нх конструкция. Рабочие паране. тры четырех раэлнчных небольших стеклянных систем нз пнрекса представлены з табл.
21. Зтн системы, нзготоаленные на основе стеклянных нлн металлостеклянных спаез откачивались с помощью комбннацнй нз вращательного масляного н парортутного нлн паромаслнного диффузионных насосов ]299], Прн соответствующем подборе отражателей н ловушек, см. Разд. ЗБ, 3) я 2Б, 4) пары рабочей жндкостн почти не проникают в атмосферу остаточных газов [59]. Нн а одной из перечисленных в табл.
2! систем не применялось никаких дополнительных насосов. Решающнм ус. ловнем для получения малых скоростей гаэовыделення н, следовательно, достижения сверхвысокого вакуума являются налачне в системе только неразборных соединений н относительно небольшие объемы самих камер (до нескольких литров). Мнения разных авторов относнтельно значения оптимальной температуры отжига для пнрекса расходятся, Яиг н Хессион [299) считают нецелесообразным поднимать температуру выше 250' С (прн длительности отжагз 15 ч), когда заведомо еще не пронсходнт разло.
женив стенла, см. равд. ЗВ, 2). Другне авторы предпочитают более высокне температуры отжнга. 5. Конструкция н рабочие лпрэнтернстнкн вэкуумных свстем Таблица 22 Сястемы с металлическими пронлэдкэмн, откэчнвэемые днффузноннымн насосами Преобладаюгдие компоненты спектра остаточ- ных гааоа Темпера- тура отжига, аС Предела. лмп аа. итум, мм рт, ст. Автор кокстрткнии и литература Примечаиие Холланд [215[ Холланд [302[ 10 10-1а 425 370 С Т1-сублнмэцнонным насосом Камера с ззотной пальчиковой ло. вушкой Нй-днффузконный насос с отрэжзтелем н ловушкой А1-камера с Мо сублимационным насосом 8.
1О-а Хзбленнан н Внткус [58[ Феннлоные соедннення М(50 На, НзО,СО КОМ гт, 5 10 6.10-11 400 400 Пауэр в др. [301[ 10-1е 3 10"'1 Бэтзер н Рзйян [300[ НмНзО, СО/Нз Нз, НзО, СО/Нз 200 200 цеолнтоэымн. Хабленнзн н Внткус [58[ получнлн доказательства обратной мнгрзцнн варов мэслэ нз насоса в хэмеру. В масс-спектре остэточных газов оня обнзружвлн характерные спектры осколков молекул днффувнонного масла ВС 705, особенно заметные в измерениях до прогрева снстемы. Конструкция, в которой обрэтнэя мнгрзцня паров была сведена к минимуму, опнсэнз з работе Рейзннгвра [286[, который для обеспеченнн оптимального рабочего режнма основного диффузионного нэсоса нспользовзл дополннтельный насос меньшзго размера.
Последний улучшал предвзрнтельный вэкуум нэ выходе основного насоса н тем сэмын уменьшал эмнссню паров масла в камеру. Только прогревом н откачкой с помощью днф фузнонного насоса получить взкуум лучше 1О -е мм рт. ст. очень трудно. Обычнодлязтнх целей нспользуются допалннтельнзя крносорбцноннэя нлн геттернэя откачка. Втн двз способа сдвигают интервал достнжнмыв предельных давлений приблизительно до 10-11 мм рт.
ст. Наиболее эф. фектннной оказалэсь комбинация обоих этих способов в форме крносублнызцноннык ловушек [303[. Онн предстнвлягот собой медные охлэждэемые жндкнм азотом отражатели в корпусах нз нержэнеющей стали. Меюдом сублнмэцнн с проволочных нспэрнтелей на охлэждземые поверхности отражателя нэнаснтся тнтзн. Устройство устанавливается между вакуумной кэмерой н выморэжнвающей ловушкой днффузнонного нэсоса. Зэ несколько мннут работы крносублнмнцноннэя ловушка сннжэет дэвленне в 200 — !000 рэз; с ее помощью можно получить предельный вакуум до 10-аа мм рт. ст.
Хотя рабочие хэрэктернстнкн систем н с геттеро-ноннымн, я с днффузноннымн насосами почти одинаковы, кояструктнвно онн отлнчэются настолько, что особенности конструхцнй первых следует обсудить отдельно. Одян йз наиболее широко рэспрострзненных вкрнзвтов снстем с геттеро-ноннымн насосами схематически представлен на рнс. 89. Для таких Систем характерно наличие следующих основных элементов: камеры нз вержнвеющей стали объемом 20 — 120 л, разборного соедннення хэкеры в базовой платы с уплотнением через алюминиевую [215[ нлн золотую [304[ Гл. 2. Техника высокого вакуума проволочную пронладку и съемной печи для прогрева. Ионио-распыли- тельный насос, который может присоединяться к боковому фланцу камеры или к базовой плате, обычно снабжается собственным нагревателем для обезгаживания.
В верхней части каиеры обычно устанавливается маноме. трическая лампа, хотя в принципе о глубине вакуума можно судить н по Г 11 11 Рис. Вз. Прогреввемвн сверквысоковвнуумивв система с помин-рвспылительным яесосомг 7 — крносорбнноины» инессы: 9 — бгорввкуумнвя мвнометрнчсскви лампе;  — съсмчвя печь; т — «олпвк; 5 — Разборное соелннение с метвллнческой проклвлкойг б — прогренеемьга высоковььуумный вентиль; 7 — ионио.рвснылительиый насос;  — нсточннн высокого напряжения с измерителе» ионного тока, ирокелиброввнным лля инлнквнни лввленин; 9 — мпнометрнческвв лампа. величине ионного тока насоса. Высоковакуумиый вентиль должен целииом выполняться из металла и выдерживать прогрев.
Строго говоря, его прнсутсгзие не является совершенно необходимым, так как адсорбированныа ионным насосом при экспозиции его иа воздухе газы затем могут быть удалены последующим отжигом. Вместо вращательных масляных насосов для получения предварительного вакуума лучше использовать криосорбционные цеолнтовые. Еще одна возможность заключается в применении пароводяныч эжекторных насосов [304). Примерный цикл отначки и обезгажизания систем с воино-распыли- тельным насосом показан на рис. 90. Для достижения предельного вакуума затрачивается около 20 ч. Для сокращения длительности вакуумного цикла после прогрева часта применяют нринуднтельное воздушное охлаждение.
Как правило, используется и дополнительная сублимационная титановая откачка. Примеры, иллюстрирующие рабочие характеристики таких систем, првведены в табл. 23. Конструкция и характерястикн сястемы Холланда детально обсуждаются в его работе [213). Окна из кварца н флюорида лития в камере из нержавеющей стали не помешали Боэбелу н Бабиаку [303) получить вакуум лучше 10-'з мм рт.
ст, Денисов [!23) убедятельно показал, что с помощью нонио-испарительиого насоса также можно достичь уровня сверхвысокого вакуума. Касуэлл [79) для увеличения эй ф ктивности откачки иоино-распылвтельного насоса использовал 302 6. Конструкции и рабочие характеристики вакуумных систем Таблица 23 Системы с металлическими прокладками,откачнааемые геттеро-ионными насосами Темпе- Ратур» отжи- 'г: Мрелелт- ныа «ануум нн Рт ст.
ГСРеоблалаю»аие компоненм» спектра остатпчяых тазов А. тор сообюмщн и литер»тур' Прянечание Х °, [2РЗ! 000 10-е Ионно-распылнтельный и сублимациояный насосы Ионна-распыли. тельный я сублимационный насосы плюс ловушка Мейснера Электростатический геттеро-ионный насос с Т(.сублиматором Двухметровая намера из иержааеюшсй стали с нонно-распылитсльным и Не-крногенным насосами Бозбел н Бабиан [305[ 10 Бенисон (123( 300 3!О На (СО, НтО, СН»[ Н,, СО, Р(а 3 !О-' Касу зал [79] 430 Рис. 00.
Кривая отначки протр ваемых сверхвануумных систем !колпак л-сао мм н У ИЮ л, НЮ л.с-' отиачинаетси «онвораснылятельным и титановым сублнмаияоннмм иасосамн [аат(. ЗОЗ ловушку, охлаждаемую жидким гелием. Имеется промышленное серийное оборудование, предназначенное для работы в области !О- '— !О-'а мм рт. ст. Необычайное решение проблемы прогреваемого соединения было предложено Блахником [3061 Он использовал двойной корпус ят нержавею. шей стали с промежуточным охранным вакуумом.
Внутренняи камера была уплотнена с помошью расплавленной в канавке окиси бора. Все соединение прогревалось до 900' С. Расплав окиси бора затвердевал пр» охлаждении соединения до 50' С. Вакуум во внутренней камере поддерживался с помошью полно-распылительного насоса и периодически / включаемого испарителя молибдена. Таким образом, удалось получить вакуум лучше 1О-" мм рт.ст. ~ -д Для откачки сверхаысоковакуумных систем можно использовать сс 7[аларлл" также и турбомаленулярные на- ~ -Я сосы. Аутоу [22[ описал конструкцию системы с колпаком из ие- В ржавекмцсй стали, откачиааемым " -йт с помошью вращательного масляного н турбомолекулярного насо- У!У Уо ЛЗ сов. После прогрева колпака до Влияя, ч 400' С длвление удалось снизить до 1О-а мм рт.
ст„ а прн дополнительной откачке титановым сублимационным насосом с ловушхой Мейснера и иониза- Гл. 2. Техника высокого вакуума ционным манометрическим датчиком с ненэкаливаемым катодом вакуум удалось улучшить до 5 ° 10-"л мы рт. ст. В ряде случаев одновременно проводнлнсь исследования спектров остаточных газов описанных выше прогреиаемых сверхвысокоеакуумных систем. Анализ данных, приведенных в табл. 21 и 23, показывает, что основные компоненты атмосферы в системах нз пкрекса и в металлических камерах почти идентичны.