Данилин Б.С. - Вакуумное нанесение тонких плёнок (1051250), страница 47
Текст из файла (страница 47)
Достоинством механических методов является их простота и высокая точность, К недостаткам следует отнести невозможность измерить толщину пленки в процессе напыления, а также то, что можно измерять толщины только тех материалов, которые не деформируются прп давлении на них иглы. 245 Метод взвешивания. В основе метода лежит определение толщины пленки по количеству осажденного вещества. Толщина пленки определяется из соотношения где 6 — разность весов подложки до и после осаждения пленки; à — площадь, покрытая слоем пленки; у — плотность вещества пленки. Под толщиной Ь понимают ту толщину, которую имел бы слой, если бы образующий его металл был бы равномерно распределен по поверхности с плотностью, массивного металла.
Точность определения толщины слоя зависит от чувствительности весов, а также от точности определения у и Р. Площадь Р с достаточно высокой точностью определяется путем проектирования ее в увеличенном виде на экран. Неточность определения у нз-за различия плотности тонких пленок и массивного металла исключается, если вес осажденного вещества разделить на удельный вес, в результате чего получается так назынаемая «весовая» толщина слоя. Для измерения толщины слоя при его осаждении в высоком вакууме могут быть применены весы Ридмюллера. Коромыслом весов служит стеклянный капилляр, изогнутый на концах для более устойчивого положения центра тяжести. На концах коромысла шеллаком приклеиваются тонкие кварцевые нити. На одном конце коромысла подвешивается стеклянная подложка, на другом конце закрепляется противовес. В поле компенсационной катушки помещается намагниченная швейная игла.
Исходное положение весов определяется с помощью неболыпого зеркальца, наклеенного в середине коромысла, Начало отсчета фиксируется положением зеркальца, за которым можно наблюдать через зрительную трубу. Вес пленки определяется по величине тока, необходимой для компенсации отклонения коромысла.
Тарировка весов показывает, что существует линейная зависимость между весом и величиной компенсационного тока. Наибольшую погрешность вносит неточность разновесов. При применении точно подогнанных разнове. сов погрешность может не превышать ! е1е. Электрические весы Пауля н Весселя еще более просты по устройству.
У этих весов коромысло одновре- 244 менно является стрелкой. На одном конце коромысла закрепляется стеклянная или слюдяная пластинка, на другом конце помещается противовес. Определение нулевого положения весов производится путем измерения положения светового луча, отраженного от закрепленного на весах небольшого зеркальца. Метод применим для измерения срав""'-'"" '""'* """'" ~ еь, 115 — 20 мк). Для повышения чувствительности весового метода может быть использован прибор, схема которого изображена на / рис.
3-61. Коромысло 1 подвешено на нити 2 из 2 фосфорнстой бронзы н ,1 имеет плечо из медной пров ло и. К одному 3 Рне 3"61 припер дтн намеренна концов коромысла при толщины пленок методом вавещикреплена слюдяная ло- ваннн. натка 3, лежащая, как и весь прибор, в горизонтальной плоскости. Снизу на эту лопатку напыляется исследуемая пленка. С помощью балансиров 4 и б достигается такое положение коромысла, при котором его центр тяжести лежит на оси подвески. Отклонение коромысла от положения равновесия фиксируется лучом от зеркала. Подвеска состоит из двух полосок фосфористой бронзы, натяжение которых поддерживается постоянным с помощью пружины б. Полезное перемещение коромысла составляет и 10'. Измерение отклонения производится на расстоянии 1 м. Максимальное отклонение составляет около 30 см, что соответствует осаждению !40 г серебра, при этом отклонение прибора является линейной функцией веса.
Прибором можно пользоваться для измерения толщин сравнительно толстых пленок, На рис. 3-62 показаны крутильные микровесы для работы в сверхвысоком вакууме, Кварцевый держатель 1 диаметром около 3 мм приварен к молнбденовому стержню 2, соединенному с вольфрамовым стержнем 3. Вольфрамовый стержень вваривается в оболочку весов, изготовленную из стекла пирекс. Другой конец держа- 247 теля удерживается кварцевой пластиной 4.
Кварцевая крутильная нить 5 приваривается к держателю кварцевой пружины 6 и к поперечному коромыслу 7 таким образом, чтобы все связующие точки располагались на одной прямой. Пружина 6 служит для создания натя- Д Длк клк ала ма 4' каскам к ма сосу Рис 3-62 Крутнльные микровесы. жения крутильпой нити, необходимого для предотвращения провисания последней. Стержень 2 служит для регулировки положения центра тяжести. Опорная призма !О удерживается в натян1том положении дугой !1.
Призма изготовлена из куска кварца таким образом, чтобы в середине осталось утолщение, к которому прикрепляется диск 12 для калибровочной иавески. К диску присоединена нить 18. На конце ее укреплена пластина 14 из тонкой слюдяной фольги, на которой конденсируется пленка напыляемого материала. Над опорной приз- 24В мой 10 закрепляется постоянный мапщт 16, заваренныи в кварцевую трчбку.
При колебаниях весовой системы магнит держится в небольшом медном цилиндре 16; возникающие вихревые токи гасят колебания вегов, Компенсация отклонений коромысла 8 осуществляется изменением положения магнита при пропускании тока через соленоид 17, расположенный вне вакуумноплотной оболочки весов непосредственно над магнитом.
Кварцевый стержень 18 служит противовесом для диска и магнита. Зеркало 19 служит для регистрации отклонений коромысла на шкале, удаленной на 3,5 лс. Чувстви. тельность весов 1 1О-" г/мм. Для калибровки весов ьюгут быть использованы небольшие кусочки очень тонкой однородной алюминиевой проволоки, 1 лсм длины которой соответствует 1О-' г. Калибровочная кривая (зависимость количества напыленного вещества от угла поворота) представляет собой почти прямую линию. К недостатку крутильных весов следует отнести как сложность конструкции, так и сложность проведения самих измерений.
Оптические методы. Наиболее широкое распространение из методов, использующих оптические свойства пленок, получили метод двух микроскопов и мно|олучсвая интерферометрия 1полосы равной толщины в полосы равного хроматического порядка). Для измерения толщины пленки по методу двух микроскопов применяется установка, блок-схема которой приведена на рис. 3-63. Решетка 6, прорезанная иглой в тонком слое серебра, освещастся через линзы 2 и 8 и фильтры 4 и 6 дуговой лампой 1 и отображается в уменьшенном масштабе микроскопом 7 на пластине 9 таким образом, чтобы изображение точно лежало на границе между пленкой металла и подложкой, Изображения решетки, отраженные от поверхности пленки и подложки, проектируются микроскопом 8 на экран 10 и сдвигаются на некоторую величину с!.
Толщина слоя /т через сдвиг с/ выражается зависимостью: д 2к'сов е где $' — увеличение второго микроскопа; ср — угол между нормалью к слою и осью микроскопа. 249 Перед решеткой располагается диафрагма, которая наполовину закрывается желатиновой пленкой, окра. щенной составом, ослабляющим интенсивность луча, падающего па металл. Это необходимо для выравнивания интенсивности света, отраженного от стекла и металла.
Расстояние между штрихами не должно быть меньше 0,05 им, так как при меньших толщипах сдвиг линии Рис. 3-63. Блок схема установка для определения толщины пленки методом двух микроскопов. становится меньше ширины штриха, что затрудняет измерение расстояний между ними. Изображение после второго микроскопа фотографируется и негатив фотометрируется, причем ширина щели фотометра должна быть не больше ширины штриха. К достоинствам метода следует отнести его довольно высокую точность (около 4%) и универсальность. Основным недостатком метода является сложность измерения сдвига между штрихами. Одним из основных методов калибровки приборов для измерения толщины пленок является метод полос равной толщины. Метод применяется в том случае, когда измеряемые толщины настолько малы, что при сравнении их с эталонным метром, являющимся масштабом 250 длины, ошибка по порядку величины становится равной самому результату измерения, что заставляет переходить к масштабу длины волны монохроматрического света.
В основе метода лежит получение разности фаз двух когерентных лучей, зависящей от толщины измеряемого слоя, которая определяется по интерференции обоих лучей и служит для расчета толщины слоя. Блок-схема установки для измерения толщины пленки по этому методу показана на рис, 3-64.
Свет от Рис. 3.64. Болк-схема установка для определения толщины пленки методом полос равной толщины. источника 1 через конденсатор 2, диафрагму 3, коллиматор 4 и фильтр б и через зеркало попадает на клин 7. Темные и светлые полосы, возникающие в результате интерференции между лучами, наблюдаются с помощью микроскопа б. Толщина пленки й находится из соотношения: где Х вЂ” длина волны монохроматического света; 1 — расстояние между соседними полосами; Л1 — смещение.