Бабкин А.И. - Определение удельной теплоты сгорания топлива (1043374), страница 3

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 3)

СОСУДА.

17. Приступить к проведению опыта не ранее, чем через 20...25
минут после достижения нужной температуры воды в калоримет­-
рическом сосуде. В течение этого времени выравнивается темпе­
ратура всех частей калориметрической системы и устанавливается
равномерное повышение температуры (о чем можно судить по
отсчетам температуры метастатическим термометром через каж-
дые 30 секунд). Отсчет температуры в течение опыта проводят

за три периода:

начальный — 10 показаний по шкале метастатического тер­мометра через каждые 30 секунд;

главный — одиннадцатый отсчет показаний (или первый от­счет главного периода). В этот момент сжечь навеску бензойной кислоты (нажать кнопку цепи зажигания). Главный период ха­рактеризуется резким повышением температуры и считается за­вершенным при наступлении равномерного изменения темпера­туры, обусловленного теплообменом калориметра с окружающей средой (продолжительность главного периода — 7...9 минут);

конечный — 10 отсчетов по шкале термометра; за первый отсчет конечного периода (или последний отсчет главного пе­риода) принимается наступление равномерного изменения тем­пературы.

Все отсчеты производят с помощью лупы с погрешностью не

более 0,001 градуса.

18. Выключить все кнопки калориметра. Отключить от сети, извлечь из сосуда метастатический термометр и поворотом стой­ки с держателями отвести его в сторону, снять эбонитовую крыш­ку, отсоединить все провода от сосуда и извлечь его из гнезда (с помощью дужки, концы которой вставляются в отверстия ушек сосуда). Извлечь бомбу из сосуда (с помощью винта, заворачи­вающегося в глухое резьбовое отверстие крышки бомбы), уста­новить ее на подставку, отвинтить и снять контргайку, открыть ключом выходной клапан и постепенно (в течение 4...5 минут) дренировать из бомбы газы. 16

1. Отвинтить зажимное кольцо и вынуть крышку из бомбы,
   тщательно осмотреть ее внутренние части. При наличии сажис­того налета или недогоревшей бензойной кислоты данное определение теплоемкости считать недействительным и опыт повто­рить.

2. Собрать остатки несгоревшей запальной проволоки и взве­сить ее.

3. Промыть внутреннюю поверхность бомбы, крышку, тигель
   дистиллированной водой и вылить ее в химический стакан (объем промывных вод должен быть не менее 150...200 мл).

4. Определить титрованием количество образовавшейся при горении азотной кислоты. Для этого прокипятить раствор в ста­кане, накрытом часовым стеклом, в течение 5 минут для удаления
   растворенного диоксида углерода, охладить, добавить 2...3 капли раствора фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором едкого натра до появления неисчезающей розовой окраски.

23. Промыть калориметрическую бомбу и тигель дистиллиро­ванной водой, тщательно протереть тканью и оставить до следу­ющего опыта при открытых клапанах.

4.2. Определение суммарной теплоемкости калориметра с использованием датчика температуры

Если для регистрации изменения температуры калориметри­ческой системы вместо метастатического термометра Бекмана применять прецизионный датчик температуры и цифровой вольт­метр, точность измерений может быть повышена.

Первичными преобразователями изменения температуры яв­ляются платиновые термометры сопротивления — датчики, рас­положенные в калориметре. При увеличении температуры сопро­тивление датчиков повышается, сигнал разбаланса, поступая на измерительный блок, усиливается и регистрируется цифровым вольтметром. Отсчет показаний цифрового вольтметра произво­дится периодически через заданный промежуток времени.

Платиновые термометры сопротивления устанавливают в предназначенные для них отверстия в калориметрическом сосуде (датчиков два, для повышения чувствительности). Один из дат­чиков вставляется в отверстие, предназначенное для метастати­ческого термометра, поэтому необходимо для его установления снять фторопластовую заглушку и извлечь резиновую втулку.

Работа с цифровым вольтметром (установка нуля, калибровка, снятие показаний) производится согласно техническому описа­нию и инструкции по эксплуатации.

17

4.3. Определение удельной теплоты сгорания топлива

Методика проведения опыта аналогична методике определе­ния суммарной теплоемкости калориметра при сжигании бензой­ной кислоты.

Твердое топливо взвешивается и сжигается в брикетирован­ном виде (см. "Подготовка навески").

Для сжигания высококипящих видов жидкого горючего ис­пользуется калориметрическая чашка (тигель) или чашка с бор­тиком (чашка Зубова), которая покрывается коллодиевой плен­кой, кино- или фотопленкой для обеспечения герметичности испытуемого нефтепродукта до момента поджигания.

Приготовление пленки. Для приготовления пленки используют коллодий (спиртово-эфирный раствор нитроцеллюлозы, обра­зующий после испарения растворителя тонкую пленку). 5...6 мл раствора коллодия в этиловом эфире наливают в кристаллизатор или химический стакан с площадью поверхности 100 см ровным слоем. После испарения ацетона или этилового эфира (через 10... 15 минут, как только поверхность пленки станет матовой), пленку снимают горячей водой, отжимают между листами фильт­ровальной бумаги и оставляют между листами фильтровальной бумаги до полного просушивания.

Подготовка калориметрической чашки. Калориметрическую чашку прокаливают в течение 10 минут при 750 °С, охлаждают и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Из приготов­ленной пленки вырезают кружок несколько большего диаметра, чем диаметр чашки с бортиком, а также запальную полоску шириной 6...8 мм и длиной 30...35 мм. Герметично приклеивают кружок пленки. Взвешивают чашку для определения массы плен­ки. В подготовленную чашку через специальное отверстие вводят 0,5...0,6 г испытуемого горючего и взвешивают чашку для опре­деления массы жидкости. Чашку с навеской, укрепляют в кольце токоведушего Штифта. Запальную проволоку кладут на поверх­ность пленки. Концы запальной проволоки присоединяют к кислородоподводящей трубке и токоведущему штифту.

Определение удельной теплоты сгорания пленки. Для опреде­ления удельной теплоты сгорания пленку свертывают в плотный комок массой 0,5...0,7 г, взвешивают на аналитических весах, обвязывают запальной проволокой и помещают в калориметри­ческую чашку. Для обеспечения нормального теплообмена при сжигании пленки температура воды в калориметрическом сосуде должна быть на 0,5...0,8 градусов ниже температуры волы в ка­лориметрической оболочке.

18

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА

5.1. Вычисление суммарной теплоемкости калориметра

Пример записи экспериментальных данных приведен в таблице.

19

Суммарную теплоемкость калориметра определяют по урав­нению.

Здесь т₁ — масса бензойной кислоты, г; q₁ — удельная теплота сгорания бензойной кислоты, равная 26,455 кДж/г; т₂ — масса сгоревшей части проволоки, г; q₂ — удельная теплота сгорания проволоки, равная для железа 6,69 кДж/г (для меди 2,51 кДж/г); т₃ — масса хлопчатобумажной нити, г; q₃— удельная теплота сгорания хлопчатобумажной нити, равная 16,74 кДж/г; п — ко­личество образовавшейся азотной кислоты, моль (рассчитывает­ся по уравнению n = V ·H ·10^-3 , где V — объем 0,1 н раствора NaOH, израсходованного на титрование, мл; Н — нормальность NaOH; q₄ — молярная теплота образования раствора азотной кислоты, равная 0,058 кДж/моль; Δt— изменение температуры калориметра за счет теплоты, выделившейся в процессе сгорания при отсутствии теплообмена с окружающей средой.

5.2. Графическое определение изменения температуры калориметра

На миллиметровой бумаге начертить график изменения тем­пературы от времени в ходе калориметрического опыта (1 мин = 1 см, 1 °С = 5 см). Как видно из графика (рис. 5), АС и BD — участки начального и конечного периодов, СВ — участок главного периода. Спроецировать точки В и С на ось темпера­туры, найти середину отрезка тп и провести прямую kp, парал­лельную оси времени. Через точку L провести прямую, парал-

20

лельную оси температуры. Экстраполировать линейные участки А С и Вй до пересечения с этой прямой в точках Е и F. Отрезок EF равен изменению температуры Δt в ходе калориметрического опыта с учетом поправки на теплообмен.

5.3. Вычисление удельной теплоты сгорания топлива

Характеристики

Список файлов книги