Сергеев А.Г. - Введение в нанометрологию (1027508), страница 44
Текст из файла (страница 44)
Требования кквалификации поверителей, к технике безопасности, условиям поверки и кпомещению аналогичны описанным в п. 4.2.2.Подготовка к поверке РЭМ включает в себя выполнение следующихработ:- выбирают необходимую для поверки микроскопа рельефную мерунанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов (далее – рельефная мера), линейные размеры и материал для изготовления которой соответствует требованиям ГОСТ Р 8.628. Рельефная мера должнабыть поверена по ГОСТ Р 8.629. Сечение рельефной меры приведено нарис.
4.9. В качестве исследуемого элемента используется выступ, для которого в паспорте (формуляре) на меру приведено значение проекции боковой грани на плоскость нижнего основания. В зависимости от значенияожидаемого эффективного диаметра электронного зонда РЭМ d используют рельефную меру, для которойαd≥ 1,5;- выбранный экземпляр рельефной меры выдерживают в помещении,где будет проведена поверка микроскопа, не менее 24 ч;- проводят поверку соответствия комплекта поставки рельефной меры данным, приведенным в паспорте (формуляре) на рельефную меру.Выполняют операции, необходимые для подготовки микроскопа кработе, в соответствии с требованиями инструкции по его эксплуатации.Опробование1.
Рельефную меру устанавливают на рабочий стол РЭМ, подлежащего поверке.2. В соответствии с инструкцией по эксплуатации РЭМ проводятподготовительные операции, которые включают в себя откачку воздуха изкамеры образцов РЭМ, установку ускоряющего напряжения и режимов работы осветительной системы РЭМ, юстировку электронного зонда РЭМ врежиме регистрации МВЭ.
Ускоряющее напряжение должно обеспечивать218необходимые условия функционирования низковольтного или высоковольтного РЭМ.Рис. 4.9. Сечение выступа рельефной меры и его видеопрофили, полученные спомощью РЭМ различных типовX − ось значений координаты электронного зонда в направлении сканированияв пикселах; Y − ось значений информативного сигнала в пикселах3. При значениях электронно-оптического увеличения РЭМ от 20 до100 определяют ту область на рабочем столе РЭМ, где расположена рельефная мера.4.
Постепенно повышают электронно-оптическое увеличение РЭМ ипри этом на каждом этапе производят фокусировку электронного зонда в219соответствии с инструкцией по эксплуатации РЭМ. Повышение электронно-оптического увеличения РЭМ прекращают при появлении на экранемонитора микроскопа видеоизображения выступа, который указан в паспорте (формуляре) рельефной меры в качестве исследуемого элемента дляповерки РЭМ. Схема наблюдаемых в режиме регистрации МВЭ видеопрофилей для выступа с трапецеидальным профилем, сечение которого изображено на рис. 4.9, а, приведена на рис.
4.9, б – для низковольтного РЭМи на рис. 4.9, в – для высоковольтного РЭМ. На рис. 4.9 также приведеныобозначения параметров, характеризующих геометрическую форму и размеры выступа.Примечание: Значение электронно-оптического увеличения РЭМдолжно обеспечивать получение изображений, которые позволяют определить значения параметров, приведенных на рис. 4.9, б и 4.9, в.5. Проверяют установку рельефной меры на рабочем столе РЭМ всоответствии с инструкцией по его эксплуатации. При этом проверяют:- параллельность вертикальной оси изображения относительно перпендикуляра к поверхности рельефной меры.
Для обеспечения параллельности поворачивают рельефную меру вокруг оси, перпендикулярной кплоскости ее поверхности, или осуществляют электронное вращение растра РЭМ, если такая возможность предусмотрена конструкцией РЭМ;- параллельность плоскости рельефной меры относительно направления строчной развертки РЭМ, что подтверждается равенством отрезковD L и DR на видеопрофилях, приведенных на рис. 4.9, б и 4.9, в.Примечание: Процедура проверки установки рельефной меры на рабочем столе РЭМ зависит от его конструкции и используемого типа катодадля получения электронного зонда. В качестве операций, которые проводят при такой проверке, могут быть настройка соответствующего значениятока зонда, компенсация астигматизма, настройка тока объективной линзы,юстировка объективной диафрагмы и др.
Поэтому для каждого конструктивного исполнения РЭМ целесообразно разработать методику проверкиустановки рельефной меры, определяющую последовательность операцийи визуальные критерии оптимальной фокусировки электронного зонда.6. Если после проверки по п. 5 не получены положительные результаты, рельефную меру перемещают на рабочем столе РЭМ по линии элемента рельефа на расстояние, соответствующее размеру изображения. После этого операции 3 – 5 повторяют.220Примечание: Необходимость перемещения объекта характерна дляРЭМ с паромасляной системой откачки, в которых за время выполненияопераций по п. 4 может произойти нарастание слоя загрязнений, искажающего размеры элементов рельефной меры.
В высоковакуумных РЭМ иРЭМ с безмасляной откачкой этот эффект значительно слабее. Необходимость перемещения устанавливают экспериментально на этапе подготовкик поверке. При оформлении результатов поверки делают запись о выполнении операций по пп.
5 и 6.Определение метрологических характеристикВ соответствии с инструкцией по эксплуатации РЭМ выполняютсканирование исследуемого элемента рельефной меры. Видеопрофиль выступа рельефной меры представлен на рис. 4.9, б и 4.9, в.Результаты измерений параметров рельефной меры, приведенных нарис. 4.9, б и 4.9, в, оформляют в виде протокола. Форма протокола − произвольная.Обработка результатов измерений1. Вычисление координат контрольных точек на видеопрофилеинформативного сигнала микроскопаДля поверки РЭМ используют расстояния в направлении сканирования в пикселах между контрольными точками, которое не зависит отэффективного диаметра электронного зонда. Расположение контрольныхточек 1 – 4 на видеопрофиле информативного сигнала приведено нарис. 4.9, б и 4.9, в.Ординату контрольных точек 1 и 4 вычисляют как полусумму ординат точек изломов сигнала в направлении сканирования 0,5 Н 1 , пиксел.Ординату контрольных точек 2 и 3 вычисляют как полусумму точекизломов сигнала в направлении сканирования 0,5 Н 2 , пиксел.По вычисленным значениям ординат определяют соответствующиеим значения абсцисс контрольных точек 1 – 4.2.
Вычисление значений вспомогательных отрезковЗначения вспомогательных отрезков для низковольтных или высоковольтных РЭМ определяют по значениям абсцисс контрольных точек, вычисленных по п. 1;221AL , AR − разность значений абсцисс второй и первой контрольныхточек и четвертой и третьей контрольных точек соответственно в пикселах;DL , DR − разность значений абсцисс второго и первого изломов ивосьмого и седьмого изломов на видеопрофиле соответственно, в пикселах.3. Вычисление масштабного коэффициента видеоизображенияРЭММасштабный коэффициент видеоизображения m , нм/пиксел, вычисляют по формулеm=2в,AL + ARгде α - значение проекции наклонной стенки выступа, приведенное в паспорте (формуляре) на рельефную меру, нм.4. Вычисление эффективного диаметра электронного зонда РЭМЭффективный диаметр электронного зонда РЭМ вычисляют по формулеd=m (DL + DR ), нм.2Результаты поверки оформляют в виде свидетельства установленнойформы, соответствующей записью в паспорте (формуляре) на РЭМ и нанесением оттиска поверительного клейма по установленным формам.
Наоборотной стороне свидетельства о поверке и в паспорте (формуляре) наРЭМ должны быть указаны значения масштабного коэффициента видеоизображения РЭМ m и эффективного диаметра электронного зонда d .4.3.2. Стандартная калибровка растровых микроскоповКалибровку РЭМ осуществляют по ГОСТ Р 8.636-2007. Требованияк квалификации работников, к технике безопасности, условиям калибровки и к помещению аналогичны описанным в п.
4.2.2.Требования к неопределенностям измерений параметров включают такие понятия как:- суммарная стандартная неопределенность измерения масштабногокоэффициента видеоизображения РЭМ m должна быть не более 0,01нм/пиксел;222- суммарная стандартная неопределенность измерения эффективногодиаметра электронного зонда РЭМ d должна быть не более 1 нм.Калибровку РЭМ проводят с помощью рельефной меры нанометрового диапазона (далее – рельефная мера), изготовленной по ГОСТ Р 8.628и поверенной по ГОСТ Р 8.629.
Допускается применять другие средствакалибровки, точность которых соответствует требованиям настоящегостандарта ГОСТ Р 8.636-2007.Подготовку к калибровке и опробование осуществляют так же, как ив случае поверки РЭМ с использованием сечения выступа меры и его видеопрофиля (рис. 4.4). Кроме этого, настраивают видеоконтрольное устройство РЭМ таким образом, чтобы число пикселей в направлении сканирования было достаточным для того, чтобы можно было пренебречь значением неопределенности, обусловленным квантованием видеосигнала.Это достигается выбором соответствующих размеров изображения в пикселах и электронно-оптического увеличения микроскопа.
Выбор увеличения осуществляют таким образом, чтобы видеопрофиль элемента, изображенного на рис. 4.9, а, имел вид, приведенный на рис. 4.9, б или 4.9, в. Приэтом значения проекций наклонных стенок выступа AL , AR , измеренных повидеопрофилю, должны быть не менее 200 пикселей.В соответствии с инструкцией по эксплуатации РЭМ выполняютсканирование исследуемого элемента рельефной меры, а результаты измерений параметров рельефной меры оформляют в виде протокола калибровки.
Форма протокола – произвольная. Протокол с результатами калибровки должен храниться как минимум до следующей калибровки РЭМ.Вычисление координат контрольных точек на видеопрофилеинформативного сигнала микроскопа, значений вспомогательных отрезков AL , AR и DL , DR , масштабного коэффициента m видеоизображенияРЭМ и эффективного диаметра d электронного зонда РЭМ осуществляютпо требованиям раздела «Обработка результатов измерений» п. 4.3.1.Оценка неопределенности измерений параметровСуммарную стандартную неопределенность uc (m) , нм/пиксел, измерения масштабного коэффициента видеоизображения РЭМ m вычисляютпо формулеu c (m ) =(),4u 2 (α ) + m 2 u 2 ( AL ) + u 2 ( AR )A L + AR223где u (α ) − стандартная неопределенность измерения проекции наклоннойстенки выступа, приведенная в паспорте (формуляре) на рельефную меру,нм;m − масштабный коэффициент видеоизображения РЭМ, нм/пиксел;u ( AL ), u ( AR ) − стандартные неопределенности измерений проекцийнаклонных стенок выступа по видеопрофилю, пиксел;AL , AR − расстояния между контрольными точками.Примечание: Если в паспорте (формуляре) на рельефную меру приведена абсолютная погрешность измерения проекции наклонной стенкивыступа, то вычисление u (α ) осуществляют по [7].