Сергеев А.Г. - Введение в нанометрологию (1027508), страница 39
Текст из файла (страница 39)
4.1.Для практической нанометрологии важное значение имеет разработка стандартов на методики выполнения измерений параметров нанообъектов и нанопроцессов, методик поверки и разработка контрольных (калибровочных) образцов (мер), позволяющих обеспечить калибровку применяемой в нанотехнологиях измерительной аппаратуры, а также разработкаи тестирование программного обеспечения при проведении калибровки внанометрологии.Калибровочные образцы (меры) – важные элементы всех измерительных нанотехнологий. Зарубежные производители измерительной аппаратуры, применяемой в наноиндустрии, обеспечивают аппаратуру собственными калибровочными образцами (мерами).
Поэтому результаты,полученные в одной и той же среде с использованием одних и тех же измерительных технологий после калибровки оборудования по разным калибровочным образцам (мерам), могут различаться. По этой причине специалисты по нанометрическим измерениям Евросоюза выступили с инициативой сгруппировать многие из имеющихся калибровочных образцов(мер) и провести исследования с целью определения их параметров (характеристик).Значительный объем работ предстоит выполнить в области созданияэталонных мер и тест-объектов, а также системы изготовления и аттестации стандартных образцов состава и свойств наноматериалов, роль которых в последнее время неизмеримо возрастает. Крайне важно также отработать систему своевременной разработки, аттестации и внедрения гармо193низированных унифицированных методик выполнения измерений, поверки, калибровки и испытаний высокоточных средств измерений, чтобы онине становились «метрологическими барьерами» на пути внедрения инновационных технологий в сфере наноиндустрии.Рис.
4.1. Структурная схема прослеживаемости измерений в области нанометрологии линейных размеров194Методы исследований и измерений свойств нанообъектов − просвечивающая и растровая электронная микроскопии, сканирующая зондоваямикроскопия, ионно-полевая микроскопия, фотоэмиссионная и рентгеновская спектрометрии и рентгеновская дифрактометрия и др. – требуют калибровки СИ по стандартным образцам состава, структуры, свойств с известными размерными (т.е.
геометрическими) характеристиками.Измерение длины в нанометровом диапазоне связано с использованием высокоразрешающих методов растровой электронной и сканирующей зондовой микроскопии в сочетании с лазерной интерферометрией ирентгеновской дифрактометрией при сохранении абсолютной привязки кпервичному эталону метра.В России учеными НИЦПВ, ВНИИОФИ, ВНИИМ, ВНИИМС и других организаций [22, 23, 26, 27] концептуально созданы основы метрологического обеспечения измерений длины в диапазоне 1 – 1000 нм. Приэтом разработаны:- методология обеспечения единства измерений в диапазоне длин 1 –1000 нм, основанная на принципах зондовой микроскопии, лазерной интерферометрии и рентгеновской дифрактометрии;- эталонный комплекс СИ, обеспечивающий воспроизведение и поверку размера единицы длины в диапазоне 1 – 1000 нм с погрешностью0,5 нм;- новое поколение мер малой длины для калибровки СИ в диапазоне1-1000 нм, в том числе меры нанорельефа поверхности;- методология и алгоритм измерения параметров профиля элементовмикро- и наноструктур и пакет компьютерных программ для автоматизации таких измерений.Важнейшим этапом в решении задач метрологического обеспечениялинейных измерений в нанометровом диапазоне явилось создание вещественных носителей размера – мер с программируемым нанорельефом поверхности, обеспечивающих калибровку средств измерений с наивысшейточностью (см.
рис. 3.12).Именно такие трехмерные меры малой длины, или эталоны сравнения, − материальные носители размера, позволяющие осуществлять комплексную калибровку и контроль основных параметров растровых электронных и сканирующих зондовых микроскопов. Меры позволяют по одному ее изображению в растровом электронном микроскопе (даже по одному сигналу), что очень важно для контроля технологических процессов,195выполнить калибровку микроскопа (определить увеличение микроскопа,линейность его шкал и диаметр электронного зонда).Кроме того, при необходимости подтверждения правильности измерений можно контролировать параметры растрового электронного микроскопа непосредственно в процессе проведения измерений размеров исследуемого объекта, что является дополнительной гарантией высокого качества измерений. Мера позволяет легко автоматизировать линейные измерения и создавать на основе растровых электронных микроскопов автоматизированные измерительные комплексы.
В НИЦПВ создан автоматизированный комплекс для линейных измерений в области размеров от 10 нм до100 мкм на основе растрового электронного микроскопа JSM-6460LV.Аналогичным образом по заданным параметрам меры проводятсякалибровка и контроль таких характеристик атомно-силовых микроскопов,как цена деления и линейность шкал по всем трем координатам, ортогональность систем сканирования, радиус острия зонда (кантилевера), настройка параметров и выход микроскопа в рабочий режим.Системы калибровки и аттестации атомно-силовых микроскопов успешно внедряются на предприятиях, специализирующихся на созданииоборудования для нанотехнологии. Развитие нанотехнологий ужесточаеттребования к измерительным системам, погрешности измерений которыхдолжны быть сравнимы с межатомными расстояниями.
Все это требуетсерьезного отношения к вопросу обеспечения единства линейных измерений в нанометровом диапазоне.Растровый электронный и сканирующий зондовый микроскопытолько тогда смогут считаться средствами измерений, когда их параметрыбудут соответствующим образом аттестовываться, калиброваться и контролироваться, причем последнее непосредственно в процессе измерений.Трехмерные меры или эталоны сравнения – материальные носители размера − своеобразный мост между объектом измерений и эталоном метра, являются идеальным средством для осуществления таких операций.Для обеспечения нормативной базы поверки и калибровки специалистами указанных выше научно-исследовательских институтов разработаныряд российских стандартов [8 – 14].Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) обеспечивает точноеопределение расстояний и размеров нанообъектов с нанометровой разрешающей способностью 0,01 нм.
Пьезосканеры нуждаются в периодической калибровке с использованием эталонных решеток.196Необходимо отметить несколько факторов, изменяющих параметрыкалибровки (изменение температуры приводит к так называемым температурным дрейфам и изменениям межатомных расстояний; длина зонда может влиять на линейность шкалы и т.д.).
Следовательно, калибровка пьезосканера (пьезопозиционера) должна производиться до и после измеренийна неизвестном образце. Параметры калибровки могут быть различнымидля разных шкал (например, нано- или микрометровая шкала).На разрешение СЗМ-изображения может сильно влиять и форма острия наконечникам СЗМ, характеризуемая радиусом кривизны (коэффициентом формы). Он может быть оценен с помощью калиброванных образцов или коэффициента кремниевых калиброванных решеток.
Эти решеткиимеют вид шахматной доски с квадратной формы столбиками с острымисрезанными краями. Радиус кривизны края должен быть менее 5 нм, чтопозволяет определять коэффициент формы с высокой точностью. Крометого, уже существуют калиброванные стандартные образцы для аттестацииаппаратуры с разрешением 0,1 нм.Однако в процессе измерений конфигурация наконечника может измениться за счет «прилипания» к нему атомов, молекул и небольших кластеров. В результате может измениться разрешающая способность аппаратуры при формировании изображений. Поэтому опытные операторы повторяют формирование изображений с различными наконечниками и используют различные измеряемые параметры, меняя направление сканирования, параметры цепи обратной связи, количество точек и линий.Поскольку ниже будут использованы некоторые специальные термины, уточним их:• медленные вторичные электроны (МВЭ) - это группа вторичных электронов, возникающая в результате взаимодействия электронногозонда с исследуемым объектом, энергия которых не превышает 50 эВ(≈8·10-18 Дж);• эффективный диаметр электронного зонда - это значение величины, характеризующей поперечный размер электронного зонда, экспериментально определяемое путем обработки кривой видеосигнала в режимерегистрации медленных вторичных электронов (МВЭ) в рамках выбранноймодели взаимодействия зонда с веществом;• масштабный коэффициент видеоизображения РЭМ (масштабный коэффициент) – отношение значения длины исследуемого элемента рельефа на объекте измерений к числу пикселей этого элемента на197видеоизображения.