Сергеев А.Г. - Введение в нанометрологию (1027508), страница 25
Текст из файла (страница 25)
Более того, применение соответствующего математического аппарата позволяет по формеи положению пика полосы первого порядка рамановского рассеяния определить напряжение внутри нанокристалла, а также его размер и кристаллический коэффициент (отношение). Введение в спектрометр линз и других оптических приборов, таких как, например, микроскоп и поляризатор,расширяет возможности использования рамановской спектроскопии. Поскольку эта методика поставляет информацию о фазовых изменениях материала (вещества), размерах и механических напряжениях, она широкоиспользуется при калибровке наноструктур.Фотолюминесцентная спектроскопия (ФЛС) целесообразна приизучении полупроводников, особенно тех, что применяются в оптоэлектронных приборах. Она представляет собой простую, разностороннюю,бесконтактную, неразрушающую методику исследований электроннойструктуры материалов.Фотолюминесценция (ФЛ) основана на облучении изучаемого кристалла фотонами с энергиями, превышающими энергию его ширины запрещенной зоны.
Поток фотонов направляется на образец, где он поглощается и передает избыточную энергию материалу в процессе возбужденияфотолюминесценции. Эта избыточная энергия может претерпеть диссипацию внутри образца и породить люминесценцию, которая в случае так называемого «фотовозбуждения» именуется фотолюминесценцией. Интенсивность и спектральный состав излучения фотолюминесценции являютсявеличинами, характеризующими важнейшие свойства материала.
Фотовозбуждение порождает электронно-дырочные пары внутри материала, перемещающиеся в зоны разрешенных возбужденных состояний.ФЛ является процессом спонтанного излучения при оптическом возбуждении (накачке) материала. Поскольку накачка является оптической,т.е. бесконтактной¸ то отсутствует необходимость в электрических контактах и соединениях, и возможно применение высокорезистивных материалов. Более того, ФЛ можно использовать фактически для исследованиялюбой поверхности при любых условиях окружающей среды, а также приизучении множества параметров материала, например, электрических121свойств образца и дискретных электронных состояний. Характерные особенности эмиссионного спектра могут быть использованы для идентификации поверхностных, пограничных и примесных уровней, а также приизмерении разупорядоченности сплавов и шероховатости поверхности.Интенсивность ФЛ-сигнала позволяет судить о качестве поверхностей играниц их разделов. Более того, AKC нечувствительна к давлению в камере, где расположен образец, что позволяет изучать свойства поверхностипри относительно высоком давлении.Типичная ФЛС-установка состоит из трех основных частей: источника излучения, обеспечивающего возбуждение; дьюара для размещенияобразцов при низких температурах; приемника для сбора фотонов, излучаемых образцом, и устройства обработки получаемой информации (рис.2.46).Рис.
2.46. Структурная схема типичной ФЛС-установкиЭлектролюминесцентная спектроскопия. Явление электролюминесценции (ЭЛ) было обнаружено в 1936 году Г. Дестиау, когда он открыллюминофоры, светившиеся при высокой напряженности порядка 10 кВ/смэлектрического поля. Электролюминесценция (ЭЛ) отличается от фотолюминесценции процессом возбуждения: в ФЛ рождение и рекомбинацияэлектронно-дырочных пар происходит за счет оптического возбуждения(накачки) материала, в то время как в ЭЛ те же процессы нуждаются вэлектрическом возбуждении. Процессы излучения света в ЭЛ те же, что и вФЛ, т.е.
излучение фотона имеет место при переходе электрона с верхнегоэнергетического уровня на нижний. Это случается при переходах из зоныпроводимости в валентную зону, в примесные состояния или из донорского в акцепторный уровень. В ЭЛ носители могут быть возбуждены тремяспособами: электрической ионизацией внутри кристалла; инжекцией носи122телей или накоплением (аккумуляцией) носителей в определенной точкекристалла, т.е. увеличением их концентрации путем пропускания тока.Аппаратура ЭЛ идентична аппаратуре ФЛ, но с дополнением системы электрических измерений. Измерения можно проводить как при комнатной, так и криогенной (отрицательной) температурах. Головка криостата закрепляется на 3D-микропозиционирующем устройстве и имеет выходное окно для пропускания испускаемого излучения в монохроматор.Таблица 2.3Средства измерений параметров наночастиц, используемые в газовых и аэродисперсных средахСредствоизмеренийАнализатор на основе рассеяния илидифракции лазерного излученияДифференциальныйанализатор подвижности частицДиапазонизмеренияразмеровнаночастиц,нмДиапазонизмерениясчетнойконцентрации, см-310 – 200001 – 4·10376 – 10001 – 10Масс-спектрометр30 – 500НетданныхДиффузионныйспектрометр5 – 6001 – 10530 – 40000103 – 10510 – 500103 – 106Анализатор на основе интерференциисветаГенераторы частицаэрозоля (эталонныемеры)123Измеряемый диаметр наночастицыДифракционныйОсновной илидополнительный метод.Использованиев международных сличенияхДополнительныйДиффузионный(аэродинамичеОсновнойский)Рассчитанный по Использованиерезультатам сепе- в комплексе нерации по массе предполагаетсяприплотности31 г/смДиффузионный(аэродинамичеОновнойский)Эффективный (в Дополнительсвязи с оптиченыйской плотностью)Проекционный(определяется методами электронОсновнойной и атомносиловой микроскопии)Электролюминесценция играет важную роль в исследованиях электрических свойств электронных приборов в нанометрическом диапазоне.Она позволяет понять механизмы излучения света приборами на основе нанокристаллов.Весьма перспективными представляются атомно-спектральные измерения (АСИ).
Это особый вид оптико-физических измерений, основанных на преобразовании молекул в атоминизированную и/или ионизированную форму с последующим разделением, регистрацией и обработкойспектральных характеристик образующихся при этом потоков фотонов,ионов и электронов.Таблица 2.4Средства измерений параметров наночастиц,используемые в водных средахСредство измеренийЛазерный дифференциальный анализаторАнализатор на основе динамического рассеяниясветаАнализаторнаоснове интерференции светаДиапазонизмеренияразмеровнаночастицы, нмДиапазонизмерениясчетнойконцентрации, дм-320 – 10510 – 7·105ДифракционныйНе нормируетсяДиффузионный(гидродинамический)1 – 600020 – 100310 – 106Измеряемый диаметр наночастицыОсновной илидополнительный метод.Использованиевыбора методаОсновной.РезультатыВНИИФТРИОсновной.РезультатыВНИИФТРИЭффективный(в Дополнительсвязи с оптической ный.
Результатыплотностью)ВНИИФТРИРазвивается и масс-спектрометрия как один из методов контроля идиагностики, направленной на определение химического состава веществ(примесей). Метод основан на анализе зависимости ионного тока от отношения массы ионов исследуемого вещества к электрическому заряду этихионов. В работе [42] приведены (табл. 2.3 и 2.4) сведения о СИ для измерения параметров наночастиц в различных средах.Рассматривая задачи метрологического обеспечения измеренийспектральных характеристик лазеров [42], можно отметить, что созданиелазеров с управляемыми параметрами излучения – частоты, спектра, дли124тельности и мощности импульса – открыло новый этап в развитии спектроскопии высокого разрешения. Лазер становится универсальным инструментом при решении научных и прикладных спектроскопических задач,причем коренным образом изменяются методы и схемы спектроскопиивысокого и сверхвысокого разрешения.
Наряду с классической спектроскопией интенсивно развивается ее новая область – лазерная спектроскопия.Основные методы и применение лазерной спектроскопии, лазеры сперестраиваемой частотой и их характеристики, требования к спектральной аппаратуре постоянно меняются и ужесточаются.Лазерная спектроскопия внутри допплеровского контура с использованием лазеров с перестраиваемой частотой позволяет выявить тонкую и сверхтонкую структуру линии поглощения, скрытую допплеровскимуширением, проводить прецизионные измерения естественной ширины ивремена жизни уровней вращательных постоянных молекул. Возможностьвысокоточной настройки на центр допплеровского контура линии открывает интересное и важнейшее применение этого метода для разделенияизотопов, стимулирования и селективного управления химическими реакциями.Высокая направленность, монохроматичность, большая интенсивность делают излучение лазера перспективным и в спектроскопии комбинационного рассеяния (СКР), позволяющей изучать спектры молекул, неактивные в поглощении.Спектроскопия СКР высокого разрешения и ее эффективность могутбыть существенно увеличены путем использования наряду с излучением,возбуждающим СКР, дополнительного излучения лазера, резонансно подстраиваемого на одну из собственных молекулярных частот.