Сергеев А.Г. - Введение в нанометрологию (1027508), страница 11
Текст из файла (страница 11)
И лишь после ряда технических усовершенствований он был внедрен в производство в середине1960-х годов. Как бы то ни было, но к середине 1960-х годов РЭМ достигли высокого технического совершенства.Итак, в отличие от оптического, в электронном микроскопе используют потоки электронов и магнитные или электростатические линзы (в оптическом микроскопе линзы стеклянные).54Некоторые ЭМ позволяют увеличивать изображение в 5 млн. раз, вто время как максимальное увеличение лучших оптических микроскоповдостигает 2000 раз.
Как оптические, так и электронные микроскопы имеютограничения в разрешающей способности в зависимости от длины волн.По видам различают:• просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ);• растровый электронный микроскоп (РЭМ);• отражательный электронный микроскоп (ОЭМ);• растровый просвечивающий электронный микроскоп (РПЭМ);• фотоэмиссионный электронный микроскоп (ФЭЭМ).ПЭМ обладают самой высокой разрешающей способностью, превосходя по этому параметру световые микроскопы в несколько тысяч раз.Предел разрешения объекта у ПЭМ составляет 0,15 – 0,3 нм, т.е. достигаетуровня, позволяющего наблюдать атомарную и молекулярную структуруисследуемых объектов.
Столь высокие разрешения достигаются благодарячрезвычайно малой длине волны электронов. Линзы ЭМ обладают аберрациями, эффективных методов коррекции которых не найдено в отличие отсветового микроскопа. Поэтому в ПЭМ магнитные электронные линзы, укоторых аберрации на порядок величины меньше, полностью вытеснилиэлектростатические.Принцип действия магнитной линзы поясняется схемой (рис.2.9).Витки провода, по которым проходит ток, фиксируют пучок электроновтак же, как стеклянная линза фокусирует световой пучок. Электронноеизображение формируется электрическими и магнитными полями примерно так же, как световое – оптическими линзами.
Магнитное поле, создаваемое витками катушки, по которой проходит ток, действует как собирающая линза, фокусное расстояние которой можно изменять, изменяяток. Поскольку оптическая сила такой линзы, т.е. способность фокусировать электроны, зависит от напряженности магнитного поля вблизи оси,для ее увеличения желательно сконцентрировать магнитное поле в минимально возможном объеме. Практически это достигается тем, что катушкупочти полностью закрывают магнитной «броней» из специального никелькобальтового сплава, оставляя лишь узкий зазор в ее внутренней части.Создаваемое таким образом магнитное поле может быть в 10 – 100 тысячраз более сильным, чем магнитное поле Земли на земной поверхности.55Рис. 2.11. Электронно-оптическая схемаПЭМ:1 – катод; 2 – фокусирующий цилиндр;3 – ускоритель; 4 – первый (короткофокусный) конденсор, создающий уменьшенное изображение источника электронов; 5 – второй (длиннофокусный)конденсор, который переносит уменьшенное изображение источника электронов на объект; 6 – объект; 7 – апертурная диафрагма объектива; 8 – объектив; 9, 10, 11 – система проекционныхлинз; 12 – катодолюминесцентный экранРис.
2.10. Электронный микроскоп просвечивающего типа (ПЭМ):1 – электронная пушка с ускорителем;2 – конденсорные линзы; 3 – объективнаялинза; 4 – проекционные линзы; 5 – световой микроскоп, дополнительно увеличивающий изображение, наблюдаемое наэкране; 6 – тубус со смотровыми окнами,через которые можно наблюдать изображение; 7 – высоковольтный кабель; 8 –вакуумная система; 9 – пульт управления; 10 – стенд; 11 – высоковольтное питающее устройство; 12 – источник питания линз56Находящиеся в эксплуатации ПЭМ можно разделить на три группы:ЭМ высокого разрешения, упрощенные ПЭМ и ЭМ с повышенным ускоряющим напряжением.ПЭМ с высокой разрешающей способностью (2 – 3 Å), как правило, универсальные приборы многоцелевого назначения.
С помощью дополнительных устройств и приставок в них можно наклонять объект в разных плоскостях на большие углы к оптической оси, нагревать, охлаждать,деформировать его, осуществлять рентгеновский структурный анализ, исследования методами электронографии и пр. Ускоряющее электроны напряжение достигает 100 – 125 кВ, регулируется ступенеобразно и отличается высокой стабильностью: за 1 – 3 мин.
оно изменяется не более чем на1 – 2 миллионные доли от исходного значения. Изображение типичногоПЭМ описываемого типа приведено на рис. 2.10. В его оптической системе(колонне) с помощью специальной вакуумной системы создается глубокийвакуум (давление до 10-6 мм рт. ст.). Схема оптической системы ПЭМ изображена на рис. 2.11. Пучок электронов, источником которых служит накаленный катод, формируется в электронной пушке и затем дважды фокусируется первым и вторым конденсорами, создающими на объекте электронное «пятно» малых размеров (при регулировке диаметр пятна можетменяться от 1 до 20 мкм). После прохождения сквозь объект часть электронов рассеивается и задерживается апертурной диафрагмой. Нерассеянные электроны проходят через отверстие диафрагмы и фокусируются объективом в предметной плоскости промежуточной линзы.
Здесь формируется первое увеличенное изображение. Последующие линзы создают второе,третье и т.д. изображения. Последняя проекционная линза формирует изображение на флуоресцирующем экране, который светится под воздействием электронов. Увеличение ЭМ равно произведению увеличений всехлинз.
Степень и характер рассеяния электронов неодинаковы в различныхточках объекта, т.к. толщина, плотность, структура и химический составобъекта меняются от точки к точке. Соответственно изменяется числоэлектронов, прошедших через апертурную диафрагму, а, следовательно, иплотность тока на изображении. Возникает амплитудный контраст, который преобразуется в световой контраст на экране. В случае тонких объектов превалирует фазовый контраст, вызываемый изменением фаз волн деБройля, рассеянных в объекте и интерферирующих в плоскости изображения.
Под экраном ЭМ расположен магазин с фотопластинками, при фото57графировании экран удаляется и электроны воздействуют на фотоэмульсионный слой. Изображение фокусируется объективной линзой с помощьюплавной регулировки тока,изменяющей ее магнитноеполе. Токами других электронных линз регулируетсяувеличение ЭМ, которое равно произведению увеличенийвсех линз.
При больших увеличениях яркость свеченияэкрана становится недостаточной и изображение наблюдают с помощью усилителя яркости. Для анализаизображенияпроизводятсяаналогово-цифровое преобразование содержащейся в неминформации и обработка накомпьютере. Усиленное и обработанное по заданной программе изображение выводится на экран компьютера ипри необходимости вводитсяв запоминающее устройство.УпрощенныеПЭМРис. 2.12. Сверхвысоковольтный электронныймикроскоп (СВЭМ):предназначены для научных1 – виброизолирующая платформа; 2 – цепи, на исследований, в которых некоторых висит платформа; 3 – амортизирующие требуется высокая разрешаюпружины; 4 – баки, в которых находятся генещая способность. Их испольратор высокого напряжения и ускоритель электронов с электронной пушкой; 5 – электронно- зуют также для предварительоптическая колонна; 6 – перекрытие, разде- ного просмотра объектов, руляющее здание СВЭМ на верхний и нижний тинной работы и в учебныхзалы и защищающее персонал, работающий в целях.
Эти приборы просты понижнем зале, от рентгеновского излучения; 7 – конструкции (один конденсор,пульт управления микроскопом2 – 3 электронные линзы дляувеличения изображения объекта), имеют меньшее (60 – 100 кВ) ускоряющее напряжение и более низкую стабильность высоко-го напряжения и токов линз. Их разрешающая способность 0,5 – 0,7 нм.58Сверхвысоковольтные ЭМ (CВЭМ) – приборы с ускоряющим напряжением от 1 до 3,5 МВ – представляют собой крупногабаритные сооружения высотой от 5 до 15 м (рис. 2.12).
Для них оборудуют специальные помещения или строят отдельные здания, являющиеся составной частью комплекса СВЭМ. Первые СВЭМ предназначались для исследованияобъектов большой (1 – 10 мкм) толщины, при которой сохраняются свойства массивного твердого тела. Из-за сильного влияния хроматическихаберраций разрешающая способность таких ЭМ снижается. Однако посравнению с 100-киловольтными ЭМ разрешение изображения толстыхобъектов в СВЭМ в 10 – 20 раз выше.
Так как энергия электронов в СВЭМбольше, то длина их волны меньше, чем в ПЭМ высокого разрешения. Поэтому после решения сложных технических проблем (на это ушло не однодесятилетие) и реализации высокой виброустойчивости, надежной виброизоляции и достаточной механической и электрической стабильности наСВЭМ была достигнута самая высокая (0,13 – 0,17 нм) для просвечивающих ЭМ разрешающая способность, позволившая фотографировать изображения атомарных структур. Однако сферическая аберрация и дефокусировка объектива искажают изображения, полученные с предельным разрешением, и мешают получению достоверной информации.
Этот информационный барьер преодолевается с помощью фокальных серий изображений, которые получают при различной дефокусировке объектива. Параллельно для тех же дефокусировок проводят моделирование изучаемойатомарной структуры на компьютере.
Сравнение фокальных серий с сериями модельных изображений помогает расшифровать микрофотографииатомарных структур, сделанные на СВЭМ с предельным разрешением. Нарис. 2. представлена схема СВЭМ, размещенного в специальном здании.Основные узлы прибора объединены в единый комплекс с помощью платформы, которая подвешена к потолку на четырех цепях и амортизационных пружинах. Сверху на платформе находятся два бака, наполненныеэлектроизоляционным газом под давлением 3 – 5 атм.