Автореферат (1025194), страница 3
Текст из файла (страница 3)
При этом коэффициент разделения в каждойколонне может принимать значения от 30 до 35. Дальнейшее увеличениеколичества этапов ректификации нецелесообразно в связи с уменьшениемнадежности организации процесса и увеличением капитальных затрат приснижении коэффициента извлечения.Энергетические затраты процесса фильтрации при использованиитермомеханическогоэффектапропорциональныколичествуHeII,прошедшего через фильтр, и оценочно могут быть выражены следующимсоотношением:Qид M S T(2)Рисунок 5. Зависимость удельных энергетических затрат (Дж/нл 3He) отпромежуточной концентрации (% 3He) фильтрационной и ректификационнойстадий на температурном уровне 1,9 К9Как видно из соотношения удельных энергетических затрат(Рисунок 5), во всем диапазоне начальных природных концентраций (от 0,1до 1,4 ppm) 3He в гелии значение оптимума находится ниже рациональнойконцентрации осуществления процесса ректификации.
Также удельныезатраты процесса фильтрации слабо зависят от конечной концентрациисвыше значения 0,01 %, при все еще высоком коэффициенте извлечениядвухступенчатогопроцесса.Областирациональныхзначенийпромежуточной концентрации фильтрационной и ректификационной стадийсоответствует от 1 до 5 %.Анализ данных по разделению смеси изотопов гелия методомнизкотемпературной сорбции указывает на уменьшение удельныхэнергетических затрат при получении 1 нл продукта по сравнению с методомректификации в 4 раза, но низкий коэффициент извлечения (0,7) делает этотметод применимым только для получения 3He концентрацией свыше 99,99 %.В третьей главе описано создание экспериментального стенда,методики проведения экспериментальных исследований и методики газовогоизотопного анализа.
Проведена оценка погрешности измерительного канала.Экспериментально установленное значение мощности теплопритока ккриостатируемому объекту составило 150 мВт (соответствует значениюиспаряемости 1,57 % от номинального объема в сутки). Для поддержаниянеобходимой температуры в криостате во время эксперимента был выбранметод вакуумной откачки паров. В качестве хладоносителя для обеспечениятермостатирования конденсатора колонны возможно использование жидкогогелия при температуре ниже лямбда-перехода.Был выполнен расчет быстроты откачки вакуумной системы взависимости от рабочих параметров и модели вакуумного насоса.Минимальное возможное давление при проведении эксперимента 1150 Па,что соответствует температуре насыщенных паров 4Не 1,7 К.Значение числа Кнудсена соответствует вязкостному режиму течения(параметры для расчета показывают максимально возможное число Кнудсенав системе менее 10-2).
Была определена проводимость системы и построенаграфическая зависимость массового расхода от величины потока газа изкриостата, учитывая изменения температуры среды в вакуумной арматуре.В эксперименте для откачки паров жидкого гелия был использованвакуумный сухой винтовой насос GXS 250. Перетечки в винтовом вакуумномнасосе значительно выше, чем в поршневой машине, соответственно егопроизводительность на гелии будет значительно ниже. Экспериментальнопостроенная откачная характеристика и величина теплопритоковпредставлены на Рисунке 6.Исходя из установленного значения теплопритоков около 150 мВт,минимально-достижимое давление в криостате составит около 1,7 кПа, чтосоответствует уровню температур в 1,8 К. Максимальная полезная тепловаянагрузка на температурном уровне 1,9 К около 150 мВт.10Рисунок 6.
График зависимости быстроты откачки насоса GXS 250 паровгелия и температуры, соответствующей давлению насыщенных паров геля,от максимальной мощности термостатированияДля решения поставленных задач была создана насадочнаяректификационная колонна периодического режима работы для разделениясмеси гелиевых изотопов с высотой насадочного слоя 100 мм. Особенностьюданной лабораторной ректификационной установки является применениенамеренно меньшей высоты насадочного слоя, для определения рабочихпараметров насадки и режимов работы колонны.
Данное решение принято сцелью более точного определения ВЭТТ (высоты, эквивалентнойтеоретической тарелке или сопоставимого параметра – высоты единицыпереноса ВЕП).В качестве насадки впервые была использована нерегулярнаяспирально-цилиндрическая насадка из нержавеющей стали 12Х18Н10Т сэлементами диаметром 1,5 мм × 1,5 мм, насыпной плотностью 1775 кг/м3 идолей свободного объема 77%.Созданный экспериментальный стенд для исследования процессанизкотемпературной ректификации смеси гелиевых изотопов в насадочнойколонне обеспечивал работу в диапазонах температур от 1,95 до 5,2 К,давлений от 2,7 до 103 кПа, максимальной нагрузки по жидкости 20 мг/секпри флегмовом отношении, равном единице, на температурном уровне 2,0 К,и возможностью термостатирования с точностью ± 30 мК.
Стенд состоял изследующихосновныхэлементов(Рисунок 7):К1–колоннаректификационная; К2 – конденсатор выносной; Б – баллоны ипробоотборники; БУ – баллон утилизации остатков смеси; Д – сосуд Дьюарагелиевый (криостат); М, Мв – манометры, мановакуумметры и вакуумныедатчики; NV, NI, NP – насосы вакуумные; К – гелиевый закачнойкомпрессор; Ад – холодный угольный адсорбер; Г – газгольдер; Р – рампазакачная. Германиевые термометры сопротивления: Т6 – в конденсаторе11колонны; Т5 – в кубе колонны; Т3 – в выносном конденсаторе; Т2, Т4 – надколонной для контроля уровня жидкости и температуры в Дьюаре.Нагреватели: R1 – в кубе; R2 – фонтан-насос (для удаления остатков 4He); R3– в выносном конденсаторе.Рисунок 7.
Схема экспериментального стендаДля исследования изотопного состава продуктов, полученных наректификационной установке по извлечению 3Не из природного гелия,использовался промышленный времяпролетный масс-спектрометр ЭМГ-20-8.При классической методике анализа на ЭМГ 20-8 требуется от 0,1 до 0,2 нл12газа при давлении от 2 до 3 бар. Объем порции рассчитан из необходимостиполной продувки линии подачи газа на масс-спектрометр.Суть методики пробоотбора заключалась в следующем:- подача необходимой порции газа из К1 в К2;- извлечение К2 из жидкости;- нагрев К2 и «передавливание» газа из него в пробоотборник.Позже для уменьшения потерь редких и дорогих газов при проведенииколичественного и изотопного анализа, что особенно актуально при анализесмесей содержащих 3He, была разработана новая методика ввода пробы навход масс-спектрометра, включая аппаратное оформление, котораяпозволила сократить нормальный объем отбираемой пробы газовой смесиболее чем в 100 раз.Рисунок 8.
Схема ввода пробыДля подсоединения пробоотборника с исследуемым газом применялсякапилляр из нержавеющей стали внутренним диаметром менее 0,2 мм. Этопозволило увеличить сопротивление линии подачи газа и снизить давлениена вход в масс-спектрометр (S) через пьезонатекателем (ПН) безиспользования редуктора – уменьшение объема для продувкипневматической системы. Для контроля давления выбран прецизионныйцифровой мановакуумметр ДМ5002М, который, в отличие отмановакуумметров с чувствительным элементов в виде трубки Бурдона,имеет внутренний физический объем всего 0,63 мл.
Таким образом,необходимый нормальный объем отбираемой пробы для проведения анализабыл сведен к минимуму и составил менее 10 нмл газа. Схема ввода пробыпредставлена на Рисунке 8. Важно отметить высокую экспрессностьизмерений (от 10 до 120 минут в зависимости от количества параллельныхдискретных проб), по сравнении с классическими методами массспектрометрического изотопного анализа, и значительное уменьшениетребуемого объема отбираемой пробы газовой смеси для проведения анализаот 0,02 до 10 нмл.На экспериментальном стенде сначала был проведен предварительныйэксперимент на 4He для отработки эксплуатационных моментов,подтверждения необходимого уровня герметичности системы в «теплом» и«холодном» состоянии и возможности реализации методики отбора, после13чего был выполнен рабочий эксперимент согласно созданной методикеэкспериментального исследования.Для исследования процесса низкотемпературной ректификации смесигелиевых изотопов на экспериментальном стенде в насадочной колонне былавыбрана начальная смесь с мольной концентрацией 4,7 % 3He,соответствующая установленному диапазону рациональной промежуточнойконцентрации этапов фильтрации и ректификации.
В ходе проведенияэксперимента без отбора продукта получены три различных режима притемпературе конденсатора колонны менее 2,0 К, в каждом из которыхпоследовательно, согласно разработанной методике, отбирались пробы изконденсатора колонны.В четвертой главе проведен анализ результатов и предложеныпрактические рекомендации к созданию опытно-промышленной установкиизвлечения 3He из природного гелия.Таблица 1.Рабочие параметры колонныРежим,№Давление вколонне, кПаКонцентрация вНачальнаяконденсаторе, концентрация в% 3Неколонне, % 3НеСредняямощностьR1, мВт17,10 ± 0,5041,30 ± 0,924,76525,50 ± 0,5037,73 ± 3,992,43 ± 0,097134,50 ± 0,509,90 ± 1,290,97 ± 0,1095Обработка полученных в работе экспериментальных данных(Таблица 1) показала, что для спиральной насадки с элементамидиаметром 1,5 мм × 1,5 мм из стали 12Х18Н10Т для двух режимов ВЭТТсоставляет менее 40 мм (Рисунок 9).Рисунок 9.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
