Диссертация (1025103), страница 24
Текст из файла (страница 24)
Полученныеданные свидетельствуют о наличии меди в трещинах на обратной сторонеоблученного W-образца.166абРис. 5.8. Изображения обратной стороны образца № 1, полученные нарастровом электронном микроскопе. Видна проступившая медь.а –изображения при разном увеличении; б – изображения областей,изображенных на Рис. а, полученные на растровом электронном микроскопе спомощью приставки для рентгеновского микроанализаРис.
5.9. Изображение обратной стороны образца № 1 (Ag-Cu), полученное нарастровом электронном микроскопе167Рис. 5.10. Рентгеновские спектры, снятые с точки 1 (см. Рис. 5.9)Для исследования распределения элементов по глубине были сделаныпоперечные шлифы облученных образцов. Образцы были разрезаны посередине области воздействия плазмы с помощью электроэрозионной резки.Разрезанныеобразцывыравнивалисьполинииразреза,склеивались,помещались в ограничительное кольцо из алюминия и заливались сплавомВуда. После остывания и отвердевания сплава Вуда образцы шлифовались иполировались.Рис. 5.11.
Фотография поперечного шлифа образцов № 1 (W-Ag) и № 5 (W-Cu)справа; образцы Cu-Nb и Nb-Cu – слева168абвРис. 5.12. Изображения центральной области поперечного шлифа образца № 5(W-Cu), полученные с помощью приставки для рентгеновского микроанализана растровом электронном микроскопе. На каждом рисунке слева – никель,справа – вольфрам; на Рис. 5.12, в красным показана медь на поверхностивольфрамаНа Рис. 5.11 справа изображена фотография поперечного шлифа образцов№ 1 и № 5 (изображенные слева на Рис. 5.11 обрызцы Cu-Nb и Nb-Cu будутописаны далее, в п. 5.2.2). На Рис. 5.12, 5.13 представлены изображенияпоперечного шлифа образца № 5 (W-Cu), полученные с помощью приставкидля рентгеновского микроанализа на растровом электронном микроскопе.Помимо меди, наблюдаемой непосредственно на поверхности облученного169вольфрама (Рис.
5.12), есть места (Рис. 5.13), где медь проникала в вольфрам наглубину до 20 мкм, скорее всего по трещинам в вольфраме.абвРис. 5.13. Изображения центральной области (другое место, ближе к центру, посравнению с Рис. 5.12) поперечного шлифа образца № 5 (W-Cu), полученные спомощью приставки для рентгеновского микроанализа на растровомэлектронном микроскопе. На каждом рисунке слева – никель, справа –вольфрам; на Рис.
5.13, в красным показана медь на поверхности вольфрама, атакже медь, проникшая на глубину до 20 мкм в вольфрамДля определения фазового состава и параметров решеток в полученныхсоединениях материалов не растворяющихся друг в друге ни в жидком, ни втвердом состояниях, использовался метод рентгеноструктурного анализа(см. п. 2.11.3).170Исследовались образцы № 2 (W-Ag) и № 6 (W-Cu), изображенные наРис. 5.1 в п. 5.2.1.№ 2: W+Ag, азот, n = 20 имп., 30 мм от анода; Еср = 150 отн.
ед.№ 6: W+Cu, азот, n = 20 имп., 30 мм от анода; Еср = 149 отн. ед.НаРис. 5.14представленаобзорнаядифрактограмма, снятаясповерхности образца № 6.Рис. 5.14. Обзорная дифрактограмма образца № 6 (W-Cu)Анализируя Рис. 5.14 можно видеть некоторое искажение профилярентгеновских линий вольфрама со стороны меньших углов (возле значения пооси абсцисс в 40 °, см.
увеличенное изображение на Рис. 5.15), котороесвидетельствует о существовании в небольших количествах твердого растворавольфрама с медью (см. похожий результат в работе [86]) со структурой наоснове вольфрама.Аналогичные данные получены также для системы W-Ag.В Таблице 11 представлены параметры решеток исходных и облученныхматериалов.Для минимизации систематических погрешностей параметры решеткиизмерены методом сравнения с эталоном.
В качестве эталона использовалсякремний,параметркоторогоизмеренабсолютным(a = 5,43094 ± 0,00001 Å). Описание метода есть в [112].методомБонда171Рис. 5.15. Увеличенная часть дифрактограммы, изображенной на Рис. 5.14Таблица 11.Параметры решеток исходных и облученных материалов W, Cu, Ag,измеренные методом сравнения с эталоном (см. п. 2.11.3)МатериалПараметр решеткиисходных материалов, ÅПараметр решеткиматериалов вкомпозиции, ÅW3,1662 ± 0,0002―W (в случае W+Cu)―3,1638 ± 0,0002W ( в случае W+Ag)―3,1647 ± 0,0002Cu3,6175 ± 0,00023,6147 ± 0,0002Ag4,087 ± 0,0014,043 ± 0,001Анализируя результаты из Таблицы 11 можно сказать, что, как и в [86],наблюдается уменьшение параметров решетки всех элементов. Особенносильное уменьшение параметра наблюдается у серебра: с 4,087 до 4,043 Å.172Уменьшение параметров решеток после облучения может быть объясненообразованием большого числа вакансий.
Аномально большое число вакансий,образующихся в образцах, облученных высокотемпературной импульснойплазмой на установке ПФ-4, обусловлено созданием большого количестваатомныхсмещенийприоблученииионамиазота,быстройзакалкойповрежденной ионной бомбардировкой области, а также прохождениемударной волны при плазменном воздействии; ударная волна приводит вдвижение различные системы скольжения дислокаций, их пересечение собразованием порогов и генерацию вакансий движущимися дислокационнымипорогами.5.2.2. Сплавы Nb-Cu и Cu-NbПо методике, описанной в п.
2.14, были облучены медная и ниобиеваяподложки, плазма насыщалась, соответственно, атомами ниобия и меди.Полученные соединения Cu-Nb и Nb-Cu исследовались на растровомэлектронном микроскопе с приставкой для рентгеновского микроанализа (см.п. 2.11.2), а также на рентгеновском дифрактометре (см.
п. 2.11.3) дляопределения фазового состава.На Рис. 5.16 представлены цветные изображения участков поверхностиоблученных образцов Nb-Cu (а) и Cu-Nb (б). В первом случае в качествеподложки использовался Nb, толщиной 2 мм, на который воздействовали 20-юимпульсами аргоновой плазмы, проходящей через Cu диафрагму толщиной2 мм, с отверстием диаметром 3 мм. Между подложкой и диафрагмой вкачестве разграничителя располагалась пластина меди толщиной ~1,5 мм сотверстием чуть большего диаметра, чем в диафрагме, равным 8 мм. Вовтором случае материалом подложки была медь, а материалом диафрагмы –ниобий, все остальное – аналогично.В случае ниобиевой подложки (Рис. 5.16, а) медь попадает в центральнуюобласть образца и затем вытесняется к периферии.
Так как периферия173ограничена отверстием с диаметром 8 мм в разграничительной меднойпластине, то медь скапливается вдоль окружности этого диаметра, образуябруствер и разделяя тем самым облученную и не облученную области ниобия(см. Рис. 5.16, а).Nb не облученныйCu-брустверNb-CuCuКапля NbCu-NbабРис. 5.16. Изображения образца Nb-Cu (а) и образца Cu-Nb (б), полученные нарастровом электронном микроскопе с помощью приставки для рентгеновскогомикроанализа.
Цветом показано распределение элементов: Cu – зеленым иNb – красным. Увеличение на Рис. 5.16, б (MAG): 300x, ускоряющеенапряжение (HV): 20 кВ, рабочее расстояние (WD): 9,0 ммВ другом случае, когда в качестве подложки использовалась медь, аналетающая плазма содержала ниобий, бруствера из ниобия не образуется(см. Рис. 5.17). Это можно объяснить следующим образом: ниобий болеетугоплавкий, чем медь, и в случае попадания медной плазмы в ниобий, ниобийпрактически не плавится, а медь уносится под действием налетающегоплазменного потока к периферии, создавая там утолщенную область в видебруствера (см. Рис. 5.16, а). В случае же, когда ниобиевая плазма попадает вмедь,меднаяподложкарасплавляетсяисоздаетдвижущимся от центра к периферии частицам ниобия.вязкоепрепятствие174На Рис.
5.16, б представлена центральная область медной подложки,облученная ниобиевой плазмой. В левом верхнем углу рисунка видна каплямеди (зеленый цвет) – это расплавленный материал подложки. В правомверхнем углу видна капля ниобия (красный цвет), попавшая в одном изпоследних плазменных импульсов на поверхность медной подложки и еще неуспевшая перемешаться с подложкой последующими импульсами. Между нимиможно видеть промежуточную по цвету область перемешанного состава Cu-Nb.Рис. 5.17. Граница облученной и не облученной областей образца Cu-Nb (вкачестве подложки – медь). Изображение получено с помощью рентгеновскогомикроанализатора на растровом электронном микроскопеКартина, получаемая в случае облучения ниобиевой подложки меднойплазмой отличается характерной трещинообразной структурой (Рис.
5.18, а, б).В эти трещины проникает медь и создает прочное сцепление, перемешиваясь сниобиемподдействиеммощныхвысокотемпературныхплазменныхимпульсов.На Рис. 5.18, а в правом верхнем углу присутствует чистый ниобий (яркокрасный цвет), в центре микроснимка – чистая медь (зеленый цвет). Между175ними можно видеть промежуточную по цвету область перемешанного составаNb-Cu.Дляопределенияфазовогосостававполученныхсоединенияхматериалов не растворяющихся друг в друге ни в жидком, ни в твердомсостояниях, использовался метод рентгеноструктурного анализа (см.
п. 2.11.3).Nb-CuCuNbабРис. 5.18. Облученная поверхность образца Nb-Cu (в качестве подложки –ниобий). Изображения получены при разном увеличении (а – 300х, б – 2000х) спомощью рентгеновского микроанализатора на растровом электронноммикроскопеНа Рис. 5.19 представлена рентгенограмма, снятая с поверхностного слояобразцаCu-Nbвзоневоздействияобогащеннойниобиемплазмы(см. Рис. 5.16, б). Отражение, принадлежащее ниобию, нанесенному наповерхность меди, соответствует твердому раствору на основе структурыкубического ниобия.
Как видно из фрагмента этого спектра (Рис. 5.20),растянутого по горизонтальной оси, рентгеновские отражения от ниобиевогопокрытияпредставляютсобойпики,имеющиемножествовторичныхдифракционных максимумов на правом склоне (возле значения по оси абсциссв 39 °). Это говорит о непостоянстве состава твердого раствора ниобия (левый,самый высокий пик соответствует практически чистому ниобию) и, такимобразом, свидетельствует о существовании непрерывного ряда твердых176растворов меди с ниобием. Таким образом, данные рентгеноструктурного илокального рентгеноспектрального анализа хорошо согласуются между собой.Рис.
5.19. Дифрактограмма образца Cu-NbРис. 5.20. Увеличенная часть дифрактограммы, изображенной на Рис. 5.191775.3. Измерение электрофизических свойств полученных соединенийИзмерение удельного электрического сопротивления ρ осуществлялось спомощью четырехзондового метода измерения «в линию» (см. п. 2.9). НаРис. 5.21 показаны расположения зондовой головки в виде четырех белыхточек, расположенных в линию, в этих местах и проводились измерения наобразце № 1. Также были измерены значения ρ с обратных сторон образцов№ 1-4.
В случае измерения с обратной стороны образца № 1 зондовая головкарасполагалась на проступившей меди. Описание образцов см. в п. 2.13.Рис. 5.21. Фотографии образца № 1 (W-Ag). Сверху – с отмеченнымирасположениями зондовой головки при измерениях ρ; снизу – просто фото, направом в цвете можно увидеть проступившую красноватую медьВ Таблице 12 представлены значения напряжения на зондах 2, 3 (U23),значения тока, протекающего через зонды 1, 4 (I14) и рассчитанные по итоговой178формуле (2.6) из п. 2.9 значения удельного электрического сопротивления ρ дляобразцов № 1-4.Таблица 12.Вольт-амперные характеристики (ВАХ) и рассчитанные по ним значенияудельного электрического сопротивления ρМесто измерения ВАХ четырехзондовой головкой в линию:U23 [нВ]I14 [мА]ρ [Ом·м]±0,5, ·10-8Образец 1, обратная сторона, на проступившей меди540107,8Образец 1, точка 1 (периферия, почти чистый вольфрам)640109,3Образец 1, точка 2 (переходная темная область)575108,3Образец 1, точка 3 (светлая область)605108,8Образец 1, точка 4 (переходная темная область)570108,3Образец 1, точка 5 (светлая область ближе к центру)575108,3Образец 1, точка 6 (центр)575108,3Образец 2, обратная сторона, чистый W570108,3Образец 3, обратная сторона, чистый W570108,3Образец 4, обратная сторона, чистый W590108,5Высокое значение удельного электрического сопротивления в точке 1,где, по идее, должно быть такое же значение, как на чистом вольфраме собратной стороны, можно объяснить тем, что в процессе плазменногонапыления на периферии образца осаждается углерод, который может вноситьвклад в увеличение значения удельного электрического сопротивления до9,3∙10-8 Ом∙м.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
