Диссертация (1025103), страница 23
Текст из файла (страница 23)
Выводы по главе 4Врезультатеоблученияобразцов циркония,титана,вольфрама,импульсами дейтериевой плазмы, а «сборок металлических фольг Ta|CD2|Ta,Ta|Ta|CD2|Ta|Ta и Nb|CD2|Nb – импульсами аргоновой высокотемпературнойплазмы на установке «Плазменный фокус» (ПФ-4), методом регистрации ядеротдачи водорода и дейтерия (ERDA) обнаружено сверхглубокое проникновениев мишени водорода и дейтерия» [170].«Данный эффект объясняется воздействием на облученные материалыударных волн и ускоренной диффузией под действием внешней силы» [170].159Глава 5. Создание сплавов из термодинамически несмешивающихсякомпонентов c использованием высокотемпературной импульсной плазмы5.1. О содержании примесей в пленках, напыленных на установках типа«Плазменный фокус»Известно, что при нанесении различных покрытий на металлическиеподложки с помощью плазменных струй, в них содержатся различные примеси,которые поступают с анодного узла установок [126, 181].
Эти примеси могутоказывать существенное влияние на свойства покрытий.Работы по напылению медных и серебряных пленок на металлическиеподложки из вольфрама и алюминия, выполненные на импульсной плазменнойустановке типа Плазменный фокус (ПФ-4, ФИАН) показали, что в пленкахсодержится много сторонних примесей: C, W, Fe, O, Al, Si и ряд другихэлементов (см. главу 3 и [96, 97, 182, 183]).При анализе материалов анодного узла ПФ-4 было выявлено, что корпусанода из нержавеющей стали типа Х18Н10Т и вольфрамовый вкладыш,установленный в медный наконечник анода (см.
Рис. 2.8 в п. 2.2), могут бытьисточниками сторонних примесей. При последующей модернизации установкиПФ-4 корпус анода был покрыт слоем меди на дуговом плазмотронепостоянного тока (ИМЕТ РАН). Был удален вольфрамовый вкладыш иустановлен анодный наконечник из чистой меди (см. Рис. 2.22 в п. 2.13).Концентрация нежелательных примесей значительно снизилась, увидетьэто можно, сравнив, например, Рис.
3.17 в п. 3.7 и Рис. 5.3, 5.5 ниже в п. 5.2.1.Таким образом, видно, что содержание неконтролируемых примесей приподборе материалов анодного узла установки ПФ-4 может быть снижено.Наличие кислорода, азота и углерода в пленках связано с условиями вакуумнойоткачки установки ПФ-4 и требует отдельного анализа.1605.2. Получение соединений несмешиваемых материалов с помощьювысокотемпературной импульсной плазмы5.2.1.
Сплавы W-Cu и W-AgКак известно, вольфрам и медь – одни из самых распространенныхэлементов, применяемых в различных областях науки и техники [184]. Кпримеру, из вольфрама изготовляются контакты реле, а медь используется вкачестве проводника тока. И весьма важно уметь их соединять (сваривать), ведьизвестно [87], что в равновесных условиях (в твердом и жидком состояниях)медь и вольфрам не растворяются друг в друге и не образуют никакиххимических соединений.Основнаяпроблема,почемунельзяполучитьсоединениятакихматериалов, как Cu и W или Cu и Nb, заключается в том, что при попыткесоединить их путем сплавления, при достижении температуры плавлениявольфрама (при попытке соединить Cu и W), медь просто-напросто испаряется.Используя же импульсную высокотемпературную плазму, получаемую вустановках типа Плазменный фокус (ПФ), такие соединения получить можно.В настоящей работе выполнены исследования по ударному легированиюметаллов химически не взаимодействующими элементами с помощьюконцентрированных потоков энергии.В частности, была принята попытка получения электрических контактовна основе псевдосплавов W-Cu и W-Ag, а также их композиций W-Cu, Ag дляслаботочной электронной аппаратуры и микроэлектроники на установке типаПФ [185-187].Облучение образцов проводилось на плазменном фокусе ПФ-4 по схеме,представленной на Рис.
2.22 в п. 2.13. Сборки образцов описаны в том жеп. 2.13.После облучения W-подложки фотографировали и исследовали нарастровом электронном микроскопе (см. п. 2.11.2), а также на рентгеновском161дифрактометре (см. п. 2.11.3) для определения фазового состава. Также дляизмерения электрофизических свойств полученных покрытий использовалсяконтактный метод измерения удельного сопротивления «в линию» (см.
п. 2.9).Рис. 5.1. Образцы № 1-6 W после облучения на ПФ-4 (образцы 5 и 6сфотографированы при другом освещении)Образцы W-подложек, подвергнутых облучению на ПФ-4, представленына Рис. 5.1. Видно, что на периферии образца № 2 концентрация углерода болеевысокая, по сравнению с тем же местом образца № 1, что связано с бо́льшимколичеством импульсов.На Рис. 5.2 представлены изображения образцов W № 1, 2, полученные спомощью растрового электронного микроскопа. Показаны квадратные области,в которых при увеличении 1000 и 5000 сделаны снимки структурыповерхности.
Помимо этого, на Рис. 5.3 показано распределение W и Ag поповерхностиобразца№2.Центральноепятносильновыжигаетсяпоследующими импульсами плазмы, поэтому серебро наблюдается только впериферийной области W-подложки.162Рис. 5.2. Изображения облученной поверхности W-образцов № 1, 2,полученные на растровом электронном микроскопе. Стрелками показаныувеличенные снимки с конкретных областей на образцах (области выделеныпрямоугольниками)При движении от центра к краю области напыления, наблюдаетсянесколько однородных зон, отличающихся друг от друга структуройповерхности и составом.
Для примера рассмотрим образец № 2. В центральнойобласти, изображенной на Рис. 5.4, а, наблюдаются капли серебра округлойформы размерами от 1 до 5 мкм. В переходной зоне от центра к краю образца(область 2) находится область с направленными от центра к перифериивытянутыми брызгами серебра (в этой области содержание серебра больше, чемв центре).
На краю облученной области (область 3), как можно видеть изРис. 5.4, в, на вольфрамовой подложке осаждаются мелкие частицы серебра,средний размер их от 0,25 до 1 мкм, также встречаются и частицы размером3 ÷ 5 мкм.163Рис. 5.3. Изображение образца № 2, полученное на растровом электронноммикроскопе с помощью приставки для рентгеновского микроанализа. Цветомпоказано распределение элементов: W – зеленым и Ag – краснымИз Рис. 5.5, исходя из рентгеновских спектров с поверхности образца № 2видно, что концентрация серебра в области 3 (см. Рис.
5.4, в и 5.5, б) выше, чемв переходной области 2 (см. Рис. 5.4, б и 5.5, а).абвРис. 5.4. Изображения поверхности W образца № 2 после облученияn = 20 импульсами азотной плазмы, полученные на растровом электронноммикроскопе; а – центр (область 1); б – переходная область от центра к краю(область 2); в – край области напыления (область 3); увеличение 5000х164абРис.
5.5. Рентгеновские спектры с поверхности образца № 2: а – область 2,б – область 3Такимобразом,наповерхностиW-образца,облученного20-юимпульсами азотной плазмы, можно выделить три области, отличающиесяповерхностной структурой и концентрацией частиц серебра. Медь, попадающаяна подложку с анодного узла установки, распределяется примерно как исеребро, но в меньшем количестве, т. е.
отсутствует в центре и проявляется напериферии области напыления.На образцах № 3, 4 (W-Cu) наблюдается следующая картина (Рис. 5.6,5.7): центральная область покрывается слоем меди, при увеличении количестваимпульсов слой меди становится настолько большим, что W не распознаетсярентгеновской приставкой на растровом электронном микроскопе (Рис.
5.6, б,область 1). На периферии же концентрация меди значительно спадает, но медьтакже покрывает достаточно равномерно вольфрамовую подложку (Рис. 5.7, б).Интересно, что на одном из образцов (№ 1) с обратной стороны былаобнаружена проступившая медь (см.
Рис. 5.8). Это при том, что в качествераспыляемой диафрагмы перед W-подложкой использовалось серебро. Этоозначает, что проступившая с обратной стороны W-подложки медь моглапоступить только с анодного узла установки ПФ-4.Судя по всему, медь заполнила трещины в образце № 1, изначально в немприсутствующие.165абРис. 5.6. Изображение облученного W, полученное на растровом электронноммикроскопе: а – образец № 3; б – образец № 4абРис.
5.7. Изображение поверхности образца № 3 (см. Рис. 5.6, а), полученное нарастровом электронном микроскопе; а – область 1; б – область 3;увеличение 5000хНа Рис. 5.9 и 5.10 представлены соответственно – микроснимки обратнойповерхности образца № 1, полученные с помощью растровой электронноймикроскопии, и рентгеновский спектр, снятый с этой области.