МУ-Ф-81 (1003901), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Полушириной линии поглощения принято называть полную ширину линии,измеренную по половине ее высоты (рис. 3). Уширение спектральной линии E , в частности,возникает за счет конечного времени пребывания микрочастицы в возбужденном состоянии и, где - среднее время жизничастицы в возбужденном состоянии, h - постоянная Планка. В этом случае можно оценить:непосредственно связано с соотношением Гейзенберга: E EB g J Br.(17)Рис.3 Спектральная линия ЭПР.Спектры ЭПР, как правило, имеют сложную форму, которая описывается функциейI ( B) , где B - магнитное поле. В общем случае I ( B) не может быть задана аналитически.
Нарис. 3 изображен наиболее простой спектр ЭПР, представляющий собой одиночную линию10поглощения, на примере которой показано, что вкладывается в понятие интенсивности I 0 иширины линии ЭПР. Форма линии ЭПР в нашем эксперименте близка к изображенной нарисунке.Количественно ширина линии поглощения пропорциональна индукции магнитного поля B и,может быть измерена разностью полей B B2 B1 между точками линии, взятыми насередине высоты.
Величина I ( B) , соответствующая максимальному поглощению сигналаназывается пиковой интенсивностью спектра, а площадь под кривой, задаваемая:J инт I B dBназывается интегральной интенсивностью спектра. Последняя связана с концентрациейпарамагнитных частиц в образце.Функция I ( B)определяет форму спектра и зависит от характера взаимодействияпарамагнитной частицы с окружающими частицами. Во многих случаях I ( B) довольнохорошо описывается гауссовой функцией.
Однако, так как в общем случае она не может бытьзадана аналитически, интеграл I инт рассчитывается численно.II. Экспериментальная часть.1. Методика эксперимента.Внешний вид экспериментальной установки для изучения ЭС резонанса показан на рис. 1.31425Рис. 4. Внешний вид экспериментальной установки.Экспериментальная установка (рис. 4) содержит:1 – универсальный источник питания с двумя3 – источник питания ЭС – резонатора;выходами;4 – осциллограф;2 – ЭСР резонатор с катушками Гельмгольца5 –универсальный мультиметр.(магнитными катушками);11Принципиальная схема ЭС резонатора изображена на рис.2.Рис.
5. Принципиальная схема резонатора.1 – катушки Гельмгольца; 2 – колебательный контур; 3 – катушка индуктивности, в которойрасполагается образец; 4 – осциллограф; 5 - кварцевый генератор (осциллятор).ЭСР резонатор содержит два основных узла.1. Кварцевый-стабилизированный осциллятор или кварцевый генератор. Кварцевыйгенератор вырабатывает высокочастотные колебания частотой 146 МГц (4) и передает их намостовую схему резонатора.2. Мостовая схема. Ветви моста содержат переменное сопротивление Rинастраиваемый LC колебательный контур высокой частоты.
Резонансную частоту колебанийLC – контура можно изменять, при этом меняется также полное сопротивление контура.Внутри катушки индуктивности находится образец – парамагнитное вещество.Описание мостовой схемы резонатора.Вцентренастраиваемого,катушкииндуктивностивысокочастотногоLC-контура располагается образец (примерно 1 гдифенилпикрилгидразила).ДФПГ–этопарамагнитное вещество.При электронном спиновом резонансе,излучениеконтурасильнопоглощаетсяобразцом.
Сам парамагнитный образецРис. 6 Мостовая схема резонатора.12находится в изменяющемся с частотой 50 Гцмагнитном поле, создаваемом катушкамиГельмгольца (на рисунке 6 - отсутствуют – см. рис.5).В обычном состоянии мостовая схема сбалансирована так, что сопротивление обеихветвей моста одинаковое и напряжение на серединной ветви моста, между точками a и bравно нулю.Если возникает резонансное поглощение излучения в парамагнитном образце, тополное сопротивление LC контура изменяется, следовательно, нарушается баланс моста и насерединной ветви моста (между a и b) появляется напряжение, которое и определяет ЭСРсигнал.
Это напряжение U signal передается на Y пластины осциллографа, а также может бытьизмерено вольтметром.Резонансное поглощениеизлучения высокой частоты (146 МГц) веществомпроисходит при определенном (резонансном) значении магнитного поля Br . Магнитное полев образце создается катушками Гельмгольца.Для определения Br без использования осциллографа, на катушки Гельмгольцаподают постоянное напряжение от источника питания 1 (рис.
1). Изменяя силу тока намагнитных катушках, добиваются максимального показания вольтметра, измеряющегонапряжение между a и b (рис.6). Теперь, определив силу тока в катушках I r , можем получитьрезонансное значение магнитного поля Br .Для наблюдения этого явления на дисплееосциллографа, на катушки Гельмгольца отисточника (1 на рис. 4) подается постоянноенапряжениенакладываютпеременноепорядка16В ,небольшоепонакотороеамплитуденапряжение U (U = 1…2 В)частотой ν = 50 Гц. В этом случае магнитноеполе на образце изменяется, как показано нарис.7.ИзменяянапряженияназначениепостоянногокатушкахГельмгольца,используя ручку регулировки напряжения наисточнике (1, рис.
4), можно добиться, чтоРис.7.Временнаяразверткаиндукции переменная составляющая магнитного поля Вмагнитного поля на катушках Гельмгольца:будета) B Br ; б) B Br .постоянной составляющей Вr (рис. 7 б). Присимметрично осциллировать около13этом через катушки Гельмгольца протекает модулированный ток.Значениерезонансного тока, соответствующее ЭСР при этом лежит посередине между крайним нижними верхним значениями. В этом случае, значение среднего тока, регистрируемое спомощью амперметра 5, установленного в цепи постоянного тока универсального источникапитания 1 (рис. 4) и катушек Гельмгольца 2 (рис. 4) или (1,рис.
5) соответствует.Соотношения между U signal t и B t могут быть выведены на экран осциллографа.Если на X - отклоняющие пластины осциллографа подать переменное напряжение частота ифаза которого соответствует переменному напряжению на катушках Гельмгольца, а напластины Y - напряжения U signal , соответствующее резонансному поглощению ЭМ энергииLC- контуром с парамагнитным веществом, то на экране осциллографа появится ЭСР сигналколоколообразной формы (рис. 8).Эта кривая получается при прохождении электронного луча в одну сторону и в другую.Дважды за период магнитное поле проходит значение Br - один раз во время возрастания,Рис. 8.
Кривая резонансного поглощения в парамагнитном веществе (ДФПГ).другой раз во время падения. Всякий раз, когда B Br , на серединной ветви моста появляетсяЭСР сигнал U signal . Эти два сигнала (в одну сторону и в другую) могут слегка отличаться поформе и амплитуде. Для определенияI r , пики этих сигналов должны быть совмещены иустановлены в центре экрана.
Тогда мультиметр, работающий в режиме амперметра (5 нарис.4) покажет величину резонансного тока I r .ЭСР сигнал можно регистрировать с помощью вольтметра, однако, использованиеосциллографа позволяет произвести более точную балансировку моста, а также делаетвозможным визуальное наблюдение линии резонансного поглощения и измерения ее14параметров. При этом форма сигнала должна быть максимально симметричной и значенияU signal в центре экрана для обоих сигналов (в ту и другую сторону) должны совпадать.2. Внешний вид панелей приборов и описание функциональных кнопок.1.Источник питания ЭСР резонатора.Рис.
9. Внешний вид панели источника питания ЭС – резонатора, содержащий кварцевыйгенератор высокочастотных колебаний (ν = 146 МГц).Источник ЭС - резонатора питается от сети 220 В.1. Переключатель ВКЛ / ВЫКЛ с подсветкой.2. Коаксиальный выход генератора (ν = 146 МГц).3. Вход для переменного сигнала (в данной работе используется сигнал ν = 50 Гц отуниверсального источника питания).4. Выход переменного сигнала.5. Вход для модулированного сигнала.6.
Выход модулированного сигнала.7. Коаксиальный выход для переменного сигнала, который подается на пластины Хосциллографа.8. Кнопка "Brückenabgleich" - балансировка моста.Внимание: при балансировке моста (рис. 5), которую необходимо провести передизмерениями, кнопка 8 должна быть нажата.9. Кнопка должна быть нажата, при выводе сигнала на экран осциллографа.10.
Кнопка должна быть нажата, если используется осциллограф и вольтметродновременно.1511. Кнопка «Amplitude» вращается для регулировки уровня ЭСР сигнала.12. Кнопка «Nullpunkt» - регулировка нуля.С помощью этой кнопки рабочая область усиленного ЭСР сигнала может бытьскорректирована должным образом при условии нажатых кнопок 9 или 10. Эта областьдолжна находиться в пределах измерения вольтметра. Если она выходит за пределыизмерения в положительных или отрицательных значениях, то усилитель в таких условиях непригоден для работы.13.
Кнопка «Phase» используется для согласования фаз сигналов при резонансе.Вращая кнопку 13 можно изменять сдвиг фазы переменного сигнала, идущего к X пластинам осциллографа.2.ЭСР резонатор.Рис. 10. ЭС – резонатор с парамагнитнымобразцом ДФПГ.21 – коаксиальный вход для сигнала, подаваемого с выхода высокочастотного генератора ЭС –резонатора.22 – коаксиальный выход для соединения с каналом 5 (на рис.