Методические разработки к практикуму по коллоидной химии, страница 10

D=k/d, где d – размер частицы, k –коэффициент формы частицы62В свободнодисперсных системах с размером частиц r > 1·10–6 м подвлиянием гравитационного поля наблюдается оседание или всплывание частиц,в зависимости от соотношения плотностей дисперсной фазы и дисперсионнойсреды. Это явление называется седиментацией (или обратной седиментацией,соответственно). При оседании на индивидуальную сферическую частицувлияет сила тяжести f g , которая с учетом силы Архимеда равна:fg =4 3πr ( ρ − ρ 0 ) g ,3(6.1)где ρ и ρ0 – плотности частиц дисперсной фазы и дисперсионной среды,соответственно, g – ускорение свободного падения. Движению частицы всреде препятствует сила вязкого сопротивления fη:f η = 6 πrηv(6.2),где v - скорость движения частицы, η - вязкость дисперсионной среды.В начале, когда f g > f η , частица движется ускоренно, по мере увеличенияскорости движения fη возрастает.

В определенный момент времени силыуравновешиваются f g = f η , и движение становится равномерным. Из равенствасил следует, что скорость осаждения частицы будет равна:v=2r 2 (ρ − ρ 0 ) g,9η(6.3)r=9ην.2(ρ − ρ 0 ) g(6.4)а радиус частицы:Уравнения (6.3) и (6.4) составляют теоретическую основу методаседиментационного анализа, позволяющего определить размер и распределениепо размерам частиц дисперсной фазы.Лабораторная работа 6. Определение размера частиц и распределениячастиц по размерам методом седиментационного анализа63Цель работы: изучение кинетики седиментации методом непрерывногонакопления осадка, определение размеров частиц, построение интегральной идифференциальной кривых распределения частиц по размерам.Определениеразмеровчастицдисперснойфазыметодомседиментационного анализа используется для агрегативно устойчивых системи требует соблюдения следующих условий:– отсутствие химического взаимодействия между твердыми частицамидисперсной фазы и дисперсионной среды;- хорошее смачивание поверхности частиц дисперсионной средой- размер частиц для систем с водной дисперсионной средой должен лежать винтервале 1÷100 мкм;- предполагается, что форма частиц близка к сферической;–концентрация частиц дисперсной фазы не должна превышать 0,5 – 1% помассе, чтобы на оседание отдельной частицы не влияли соседние частицы.Порядок выполнения работы (c использованием торсионных весов ВТ-500):1.

В стеклянный цилиндр с миллиметровыми делениями наливаютдистиллированную воду (или другую жидкость) до уровня, на 1–2 см ниже краяцилиндра.2. Цилиндр устанавливают с правой стороны от торсионных весов ипогружают в воду металлическую чашечку, подвешивая ее на крючоккоромысла (1) (рис.

6.1). Цилиндр располагается таким образом, чтобы чашечкане касалась его стенок. Расстояние от поверхности жидкости до чашечкидолжно составлять 15–20 см, а от чашечки до дна цилиндра – 2–3 см.64Рис. 6.1. Схема торсионных весов.3. Измеряют вес чашки.

С этой целью арретир весов 2 переводят в правоеположение «Открыто» и приводят весы к равновесию, перемещая рукоятку 3указателя 4 против часовой стрелки до тех пор, пока указатель равновесия 5 несовместится с вертикальной линией равновесия, нанесенной на шкалу весов.Записывают показания весов в мг. в таблицу 1.4. По шкале цилиндра определяют высоту столба жидкости Н (см) надчашечкой.5. Арретируют весы («Закрыто»), вынимают чашечку, измеряют объемводы, налитой в цилиндр, и снова заполняют ею цилиндр.6.

По указанию преподавателя берут навеску порошка для приготовления0,5% суспензии и вносят ее в цилиндр с дистиллированной водой.7. Приготовленную суспензию тщательно перемешивают с помощьюдисковой мешалки, медленно перемещая ее вверх и вниз, добиваясьравномерного распределения частиц суспензии по всему объему.8. Вынимают мешалку, быстро устанавливают цилиндр справа от весов иопускают чашечку в суспензию. Одновременно с погружением чашечкиосвобождают арретир весов, включают секундомер и начинают измерения весаоседающих частиц.

В начальный период времени вес чашечки меняется быстро,поэтому измерение веса проводят через каждые 15 сек. С уменьшениемскорости оседания измерения проводят через промежутки времени, в течение65которых масса осадка изменяется не менее чем на 10 мг. Экспериментзаканчивают, когда вес осадка в течение 15 мин. изменяется не более чем на 1–2 мг.9. По окончании измерений арретируют весы, моют чашечку и цилиндр.Порядок выполнения работы (с использованием седиментометра СВ-1) :Перед началом работы необходимо ознакомиться с приводимым нижеописаниемседиментометраСВ-1(рис.6.2)ивыполнитьнеобходимыеподготовительные операции.Рис. 6.2. Седиментометр СВ-11. Включают весы (кнопка On/Off).

Весы должны быть включены за 20минут до начала измерений. Включают нетбук и заходят в систему какпользователь CommonUser.2. Запускают программу «Седиментация» c помощью ярлыка на рабочемстоле.3. По указанию преподавателя получают порошок и жидкую фазу дляпроведения седиментационного анализа.664. В стеклянный цилиндр с миллиметровыми делениями наливаютжидкость до уровня на 1-2 см ниже края цилиндра, погружают в цилиндрчашечку, устанавливают цилиндр под весами, удерживая чашечку за петлю наконце нити, и подвешивают нить на крючок весов. Необходимо следить за тем,чтобы на чашечке не было пузырьков воздуха. Цилиндр располагают такимобразом, чтобы чашечка не касалась его стенок.

Расстояние от чашечки до днацилиндра должно составлять 2–3 см.5. После того как показания массы на дисплее весов перестанутизменяться, весы обнуляют нажатием на кнопку Zero/Tare , на весах должноотобразиться числовое значение (0.0000).6. По шкале цилиндра определяют высоту столба жидкости Н (см) надчашечкой.7. Заносят в программу исходные данные (вкладка Данные). В поле«Данные студента» выбирают номер группы и факультет, записывают череззапятую фамилии и инициалы исполнителей, в поле «Экспериментальныеданные» вносят температуру окружающей среды, названия жидкой и твердойфаз, плотность твердой и жидкой фаз, вязкость жидкой фазы и высоту столбажидкости над дном чашечки.

Переходят на вкладку График и наводят курсорна кнопку Старт (не нажимая ее!).8. Снимают чашечку с крючка, достают цилиндр из под весов, извлекаютчашечку, измеряют объем жидкости, налитой в цилиндр, и снова заполняют еюцилиндр.9. По указанию преподавателя берут навеску порошка для приготовления0,5% суспензии и вносят ее в цилиндр с жидкостью.10. Приготовленную в цилиндре суспензию тщательно перемешивают спомощью специальной дисковой мешалки. Перемещая диск вверх и вниз втечение 2-3 мин, добиваясь равномерного распределения частиц суспензии повсему объему.11.

Вынув мешалку, быстро погружают в суспензию чашечку, удерживаяеё за петлю, ставят цилиндр под весы и подвешивают чашечку к крючку.6712. Сразу после подвешивания чашечки нажимают кнопку Старт навкладке График (если поля «Данные студента» и «Экспериментальныеданные»вовкладкеДанныенебылизаполнены,топоявитсясоответствующее сообщение, и запись данных производиться не будет). Наэкране появляется график зависимости веса осадка от времени седиментации,который строится в режиме реального времени.13.

После того, как вес чашечки перестанет меняться со временем,необходимо завершить эксперимент и сохранить полученные данные. Для этогонажимают кнопку Стоп на вкладке График. При этом запись данных будетостановлена и появится кнопка Просмотр и печать.14. При нажатии на кнопку Просмотр и печать открывается окноПросмотр результатов. В этом окне слева находится поле «Списокфайлов», в котором отображаются названия файлов данных. При наведениикурсора на файл данных в списке справа отображается график зависимости весаосадка от времени, соответствующий выбранному файлу данных.15. Для того чтобы распечатать полученные данные и график нажимаюткнопкуПечать,просмотрапослечегораспечатываемойпоявитсястраницы.возможностьДанныепредварительногораспечатываютсяслогарифмическим шагом по времени, график строят по тем же данным.

Принажатии кнопки(Ctrl-P) сокращенные данные и график распечатываются напринтере в практикуме (перед нажатием кнопкиубедиться в том, чтокомпьютер и принтер включены). Распечатку подшивают к рабочему журналу ипредставляют преподавателю.16. Снимают чашечку с крючка, достают цилиндр из-под весов, сливаютсуспензию,промываютцилиндричашечку,заливаютвцилиндрдистиллированную воду, погружают в нее чашечку и подвешивают к весам.17. Выключают компьютер, весы не выключают.Обработка полученных результатов.1. По полученным данным построить зависимость веса осадка Р (разностьмежду весом чашечки с осадком и без него) от времени оседания t – кривую68седиментации или кривую накопления осадка. Пример такой зависимостиприведен на рис.6.3.

В начале оседания частиц полидисперсной суспензиизависимостьP (t )линейна, а скорость накопления осадка постоянна,dP / dt =const, до тех пор, пока не выпадут частицы самого большого размера.Далее скорость накопления осадка будет уменьшаться до тех пор, пока невыпадут частицы самого маленького размера.

Вес осадка при этом оказываетсяпостоянной величиной ( dP / dt = 0 ), а зависимость Р(t), соответствующая этомуучастку, выходит на прямую, параллельную оси абсцисс.Рис. 6.3. Седиментационная кривая.2. Из полученной зависимости определить время tmin , соответствующееполному выпадению частиц самого большого радиуса rmax по отклонениюзависимости P(t ) от линейности (рис.6.3).3. Определить максимальное время tmax , соответствующее полномувыпадению частиц минимального размера rmin, проводя касательную к кривойнакопления так, чтобы она совпала с горизонтальным линейным участком.Абсцисса точки отрыва этой касательной от кривой накопления осадка (точка В69рис.