Диссертация (Газохроматографическое определение метилзамещённых фенолов в водных средах в виде их йодпроизводных), страница 24

Массовая доля аланина (C 3H7O2N)не менее 99.5 %Натрия гидроокись ГОСТ 4328Вода для лабораторного анализа ГОСТ Р 52501Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. ГОСТ Р 516521635.Процедура приготовления аттестованных смесейАС 1 – этанольные растворы метилфеноловВ 10 виал из темного стекла вместимостью 15 см 3 отбирают навески метилфенолов от 7 до 10 мг. Добавляют дозатором вместимостью 10 см 3 объем этанола (V1, см3),рассчитанный по формуле:V1mi,(5)1где mi – масса соединения, мг;1= 1.000 мг/см3 – массовая концентрация соединений в АС 1.Закрывают виалы крышками и перемешивают суспензию до растворения соедине-ний.Таблица 3.4 – Метрологические характеристики средств измерений, используемыхдля приготовления АС 1ВесыСОМассовая доляМассаСоединениеm,±m,ДозаторОбъем АС 1в СО± m,ω,±,,oмг2-метилфенол3-метилфенол4-метилфенол2,3-диметилфенол2,4-димтилфенол2,5-диметилфенол2,6-диметилфенол3,4-диметилфенол3,5-диметилфенол2,3,5-триметилфенолот 7.00до 10.00от 7.00до 10.00от 7.00до 10.00от 7.00до 10.00от 7.00до 10.00от 7.00до 10.00от 7.00до 10.00от 7.00до 10.00от 7.00до 10.00от 7.00до 10.00мг%%%%0.0290.29 ÷ 0.4199.60.40.10.0290.29 ÷ 0.4199.80.20.10.0290.29 ÷ 0.4199.70.30.10.0290.29 ÷ 0.4199.90.10.50.0290.29 ÷ 0.4199.60.40.50.0290.29 ÷ 0.4199.90.10.50.0290.29 ÷ 0.4199.60.40.10.0290.29 ÷ 0.4199.50.50.50.0290.29 ÷ 0.4199.80.20.50.0290.29 ÷ 0.4199.60.40.5V1, см3от 7.00до 10.00от 7.00до 10.00от 7.00до 10.00от 7.00до 10.00от 7.00до 10.00от 7.00до 10.00от 7.00до 10.00от 7.00до 10.00от 7.00до 10.00от 7.00до 10.00V1,%0.36 ÷ 0.590.36 ÷ 0.590.36 ÷ 0.590.36 ÷ 0.590.36 ÷ 0.590.36 ÷ 0.590.36 ÷ 0.590.36 ÷ 0.590.36 ÷ 0.590.36 ÷ 0.59164АС 2 – этанольный раствор смеси метилфеноловАликвотные части этанольных растворов метилфенолов (1= 1.000 мг/см3) – АС 1(табл.

3.5) переносят дозатором в мерную колбу вместимостью 10 см 3. Объем растворадоводят этанолом до метки на колбе. Перемешивают.АС 3 – водный раствор смеси метилфеноловВ мерную колбу вместимостью 250 см 3 вносят 40 ÷ 50 см3 воды для лабораторногоанализа, дозатором приливают аликвотную часть 100.0 мм3 этанольного раствора метилфенолов (АС 2), перемешивают. Объем раствора доводят водой для лабораторного анализа до метки на колбе. Перемешивают.Таблица 3.5 – Метрологические характеристики средств измерений объемоврастворов, используемых для приготовления АС 2 и 3ДозаторМерная колбаАликвотнаяСоединениеОбъем АС 2часть АС 1Vа1,мм3V a1%V2 см3V2смV232-метилфенол2000.8410.000.050.53-метилфенол302.8710.000.050.54-метилфенол2000.8410.000.050.52,3-диметилфенол1002.0410.000.050.52,4-диметилфенол6000.4810.000.050.52,5-диметилфенол1002.0410.000.050.52,6-диметилфенол6000.4810.000.050.53,4-диметилфенол1002.0410.000.050.53,5-диметилфенол302.8710.000.050.52,3,5-триметилфенол3000.8810.000.050.5%165Продолжение таблицы 3.5ДозаторМерная колбаАликвотнаяОбъем АС 3часть АС 2СоединениеVа2,ммV a23%V3 см3V3смV3%32-метилфенол100.002.04250.000.300.123-метилфенол100.002.04250.000.300.124-метилфенол100.002.04250.000.300.122,3-диметилфенол100.002.04250.000.300.122,4-диметилфенол100.002.04250.000.300.122,5-диметилфенол100.002.04250.000.300.122,6-диметилфенол100.002.04250.000.300.123,4-диметилфенол100.002.04250.000.300.123,5-диметилфенол100.002.04250.000.300.122,3,5-триметилфенол100.002.04250.000.300.12АС 4 ÷ 8 – водные растворы смеси метилфеноловВмерныеколбы250 см3вместимостью3(с(NН2С2Н4COOH) = 2.5 моль/дм ), 5 см3вносятпо10 см3β-аланинараствора гидроксида натрия (с(NaОН) =2 моль/дм3) и дозатором аликвотные части водного раствора смеси метилфенолов (АС 3),приведенные в таблице 3.6.

Каждую порцию раствора – в две колбы. Объемы растворовдоводят водой для лабораторного анализа до метки на колбе. Перемешивают.Водный раствор аланина (β-аланина)В мерную колбу вместимостью 250 см 3 вносят 55.6 г β-аланина, добавляют 150200 см3 воды для лабораторного анализа, тщательно перемешивают до полного растворения аминокислоты. Доводят водой для лабораторного анализа до метки на колбе.

Перемешивают.Водный раствор гидроксида натрияВ мерную колбу вместимостью 250 см 3 вносят 20.0 г гидроксида натрия, добавляют150200 см3 воды для лабораторного анализа, перемешивают до полного растворения идоводят объем раствора водой для лабораторного анализа до метки на колбе. Перемешивают.166Таблица 3.6 – Метрологические характеристики средств измерений объемоврастворов, используемых для приготовления АС 4 ÷ 8АСДозаторМерная колбаАликвотная часть АС 3Объем АС 4 ÷ 8Vа3 см3V a2Vi, см3%Viсм3Vi,%АС 42.000.98250.000.300.12АС 55.000.75250.000.300.12АС 610.000.36250.000.300.12АС 715.000.34250.000.300.12АС 820.000.25250.000.300.12Формулы расчета метрологических характеристик аттестованных смесей6.Аттестованные значения массовой концентрации метилфенолов рассчитывают поформулам:– в АС 1m11(6),V1– массовая концентрация соединения, мг/см 3;m – масса соединения, мг;V1 – объем АС 1, см3;– в АС 2V а1122,(7),V2– массовая концентрация соединения, мкг/см 3;Vа1 – аликвотная часть АС 1, мм3;V2 – объем АС 2, см3 ;– в АС 3233,Vа2,V3– массовая концентрация соединения, мкг/дм 3 ;Vа2 – аликвотная часть АС 2, мм3;V3 – объем АС 3, см3;(8)167– в АС 4 ÷ 83iiV а3(9),Vi– массовая концентрация соединения в i-ой АС, мкг/дм3;Vа3 – аликвотная часть АС 3, см3;Vi – объем i-ой АС, см3 .Относительную погрешность аттестованного значения массовой концентрации метилфенолов рассчитывают по формулам:– в АС 1где1121 .122m2V1o,(10)– относительная погрешность массовой концентрации соединения, %;– относительная погрешность массы соединения, % (так как весы массу тарыmустанавливают равной нулю, удвоения погрешности нет);– относительная погрешность оценки массовой доли соединения в стандартномобразце, %;– относительное отклонение аттестованного значения массовой доли соедин е-oния в стандартном образце от 100, %;V1– относительная погрешность объема АС 1, %;– в АС 221 .12гдеVa1V22222m22V1o2Va1V211 .122Va11,1V2,,(11)– относительная погрешность массовой концентрации соединения, %;– относительная погрешность аликвотной части АС 1, %;– относительная погрешность объема АС 2, %;321, 122m– в АС 32V1o2Va 12V22V a22V321 .121, 12V a22V3,(12)168где– относительная погрешность массовой концентрации соединения, %;– относительная погрешность аликвотной части АС 2, %;V a2V33– относительная погрешность объема АС 3, %;– в АС 4 ÷821 .1i22m22V1o2Va 12V22Va2V322Va3Vi231 .11, 1гдеV a3iVi7.i2,2V a3i(13)Vi– относительная погрешность массовой концентрации соединения, %;– относительная погрешность аликвотной части АС 3, %;– относительная погрешность объема АС 4 ÷ 8, %.Результаты расчета метрологических характеристик аттестованных сме-сейТаблица 3.7 – Массовая концентрация метилфенолов в аттестованных смесяхАС 1СоединениеМассаm,2-метилфенол3-метилфенол4-метилфенол2,3-диметилфенол2,4-димтилфенолмгот7.00до10.00от7.00до10.00от7.00до10.00от7.00до10.00от7.00до10.00АС 2АС 3АС 1от7.00до10.00от7.00до10.00от7.00до10.00от7.00до10.00от7.00до10.00соединенийVа1,V2,Vа2,V3,ммсмммсм333АС 3Массовые концентрацииОбъемы и порции растворовV1, см3АС 23,,1мг/см,23мкг/см33мкг/дм320010.00 100.00 250.001.00020.008.003010.00 100.00 250.001.0003.0001.20020010.00 100.00 250.001.00020.008.0010010.00 100.00 250.001.00010.004.0060010.00 100.00 250.001.00060.0024.0169Продолжение таблицы 3.72,5-диметилфенол2,6-диметилфенол3,4-диметилфенол3,5-диметилфенол2,3,5триметилфенолот7.00до10.00от7.00до10.00от7.00до10.00от7.00до10.00от7.00до10.00от7.00до10.00от7.00до10.00от7.00до10.00от7.00до10.00от7.00до10.00АС 410010.00 100.00 250.001.00010.004.0060010.00 100.00 250.001.00060.0024.010010.00 100.00 250.001.00010.004.003010.00 100.00 250.001.0003.0001.20030010.00 100.00 250.001.00030.0012.00АС 5АС 6АС 7АС 8Массовые концентрации соединенийСоединение,,4мкг/дм,53мкг/дм,63мкг/дм,73мкг/дм83мкг/дм32-метилфенол0.06400.16000.32000.4800.6403-метилфенол0.00960.02400.04800.07200.09604-метилфенол0.06400.16000.32000.4800.6402,3-диметилфенол0.03200.08000.16000.24000.3202,4-димтилфенол0.1920.4800.9601.441.922,5-диметилфенол0.03200.08000.16000.24000.3202,6-диметилфенол0.1920.4800.9601.441.923,4-диметилфенол0.03200.08000.16000.24000.3203,5-диметилфенол0.00960.02400.04800.07200.09602,3,5-триметилфенол0.09600.2400.4800.7200.960170Таблица 3.8 – Относительные погрешности аттестованных характеристик АСАС 1АС 2АС 1АС 3АС 2АС 3Относительные погрешности, ± , %Соединениемассовыхсредств измеренийmoV1Va1концентрацийV2V a2V31322-метилфенол0.410.40.10.590.840.52.040.120.9111.412.653-метилфенол0.410.20.10.592.870.52.040.120.8283.314.004-метилфенол0.410.30.10.590.840.52.040.120.8631.382.642,3-диметилфенол0.410.10.50.592.040.52.040.120.9692.513.372,4-димтилфенол0.410.40.50.590.490.52.040.121.0591.312.602,5-диметилфенол0.410.10.50.592.040.52.040.120.9692.513.372,6-диметилфенол0.410.40.10.590.480.52.040.120.9111.192.543,4-диметилфенол0.410.50.50.592.040.52.040.121.1092.563.413,5-диметилфенол0.410.20.50.592.870.52.040.120.9883.364.042,3,5-триметилфенол0.410.40.50.590.880.52.040.121.0591.542.72Относительные погрешности массовых концентраций соединенийв АС 4 ÷ 8, ± , %СоединениеАС 33/ 1, 1АС 44АС 55АС 66АС 77АС 882-метилфенол2.412.872.782.692.682.673-метилфенол3.644.154.094.034.024.024-метилфенол2.402.852.772.672.672.662,3-диметилфенол3.063.543.473.393.393.382,4-димтилфенол2.362.822.732.632.632.622,5-диметилфенол3.063.543.473.393.393.382,6-диметилфенол2.312.772.682.582.582.563,4-диметилфенол3.103.583.513.433.433.423,5-диметилфенол3.674.184.134.064.064.052,3,5-триметилфенол2.482.932.852.752.752.74171Таблица 3.9 – Относительные погрешности отбора порций АС 3 дозатором иобъемов АС 4 ÷ 8Порции АС 3, см32.005.0010.0015.0020.00Относительные погрешности порций АС 3, ± , %V a3V a30.98V a30.75V a30.36V a30.350.26Относительные погрешности объемов АС 4 ÷ 8, ± , % (Vi = 250 см3)V 4V 50.12V 60.12V 70.12V 80.120.12Таблица 3.10 – Метрологические характеристики аттестованных смесейАС 1СоединениеАС 2АС 3,мг/см3± 1мг/см3,мкг/см3± 2мкг/см3,мкг/дм3± 3мкг/дм32-метилфенол1.00000.009120.0000.2828.0000.2123-метилфенол1.00000.00833.0000.0991.2000.0484-метилфенол1.00000.008620.0000.2768.0000.2112,3-диметилфенол1.00000.009710.0000.2514.0000.1352,4-димтилфенол1.00000.010660.0000.78424.000.6242,5-диметилфенол1.00000.009710.0000.2514.0000.1352,6-диметилфенол1.00000.009160.0000.71324.0000.6103,4-диметилфенол1.00000.011110.0000.2564.0000.1363,5-диметилфенол1.00000.00993.0000.1011.2000.0482,3,5-триметилфенол1.00000.010630.0000.46112.0000.32712АС 4Соединение2-метилфенол3-метилфенол4-метилфенол2,3-диметилфенол2,4-димтилфенол2,5-диметилфенол2,6-диметилфенол3,4-диметилфенол3,5-диметилфенол2,3,5-триметилфенол,мкг/дм30.064000.009600.064000.032000.192000.032000.192000.032000.009600.096004± 4мкг/дм30.001840.000400.001830.001130.005410.001130.005310.001150.000400.002823АС 5,мкг/дм30.160000.024000.160000.080000.48000.080000.480000.080000.024000.240005± 5мкг/дм30.004450.000980.004430.002770.01310.002770.012850.002810.000990.00683АС 6,мкг/дм30.320000.048000.320000.160000.96000.160000.96000.160000.048000.48006± 6мкг/дм30.008590.001930.008540.005430.02530.005430.02470.005500.001950.0132172Продолжение таблицы 3.10АС 7Соединение8.±,7мкг/дмАС 83мкг/дм±,783мкг/дм38мкг/дм32-метилфенол0.48000.01290.64000.01713-метилфенол0.07200.00290.09600.00394-метилфенол0.48000.01280.64000.01702,3-диметилфенол0.24000.00810.32000.01082,4-димтилфенол1.44000.03791.92000.05032,5-диметилфенол0.24000.00810.32000.01082,6-диметилфенол1.44000.03711.92000.04923,4-диметилфенол0.24000.00820.32000.01103,5-диметилфенол0.07200.00290.09600.00392,3,5-триметилфенол0.72000.01980.96000.0263Требования безопасностиДанные соединенияотносятся ко второму (2-метилфенол, 3-метилфенол, 4-метилфенол), третьему (3,5-диметилфенол)и к четвертому (диметилфенолы) классамопасности ГОСТ 12.1.

007.9.Квалификация исполнителяИнженер-химик или лаборант со средним специальным образованием, имеющийнавыки работы в химической лаборатории.10. Требования к маркировкеНа склянке с аттестованной смесью, хранящейся более одного дня, должна бытьэтикетка:наименование смеси;массовая концентрация компонентов смеси;погрешность ее установления;дата приготовления;срок годности.11. Условия храненияАС 1 – этанольные растворы индивидуальных соединений хранят не более шестимесяцев в холодильнике при температуре не выше 0 С.АС 2 – этанольный раствор смеси соединений хранят не более трех месяцев в холодильнике при температуре не выше 0 С.АС 3 ÷ 8 – водные растворы смеси соединений готовят в день использования..