Диссертация (Изучение травы Inula Viscosa (L.) с целью создания экстракта и геля для местного и наружного применения), страница 26

Соединения не относящиеся к флавоноидам и другимполифенольным компонентамИз литературных данных ожидается присутствие двух соединений:1.93E+103.14E+11165H2CHH2CHOHOHHCH3HOOOHH2COH3CCH3inuviscolideM+H=249tomentosinM+H=249Оказалось, что только в фракции №4 присутствуют 2 пика ссоответствующими масс- и УФ- спектрами:N4N4MR-RUDN-270717-1 20416 (17.015) Cm (20370:20461-(20503:20630+20289:20343))245.8H2CH2.0e-1H2CHMR-RUDN-270717-1 24256 (20.216) Cm (24190:24317-23843:24097)252.83.5e-2tomentosin1.5e-1O2.5e-2OAU1.25e-11.0e-1HO7.5e-2HCH3H2.0e-21.5e-2OHH2C5.0e-2O1.0e-25.0e-32.5e-20.0100200300400500600700800MR-RUDN-270717-2 2009 (17.037) Cm (2001:2015-(2023:2034+1987:1998))9001000110012001300247.11002: Diode Array3.62e-2O3.0e-2H1.75e-1AU2: Diode Array2.351e-1inuviscolidem/z14001: Scan ES9.25e6H3CCH30.0100200300400500600700800MR-RUDN-270717-2 2388 (20.251) Cm (2378:2395-(2398:2413+2352:2376))900100011001200130080090010001100120013008009001000110012001300247.1100247.5m/z14001: Scan ES1.89e6%%247.5248.1248.0517.2495.4248.5265.6517.3169.0 203.2315.1438.20100200300400500600700800MR-RUDN-270717-1 2010 (17.044) Cm (2003:2016-(2029:2043+1972:1996))m/z9001000110012001300%10014001: Scan ES+8.99e7249.8100m/z14001: Scan ES+2.34e7%249.70100200300400500600700MR-RUDN-270717-1 2388 (20.250) Cm (2380:2393-2362:2373)231.7273.7231.8203.70100289.8177.60100m/z20030040050060070080090010001100120013001400AverNameMWm/z2001M+ fragUV-max, nmtR, mininuviscolide248NA24617.02tomentosin248NA25320.22SummArea274.83004005002Area6007003Area14004Area7.08E+109.79E+090.00E+000.00E+000.00E+007.18E+10Таким образом, inuviscolide и tomentosin содержатся в фракции №4, а вфракциях № 1, 2 и 3 такие пики166Приложение 3 - Летучие компоненты извлечения из травы I.viscosa№№ RT (мин)123.073.41233.8934564.0825.4535.65175.948896.6987.983108.075111210.44311.4981311.864141512.13812.6621612.9181714.95Название3-МетилгексанАцеталь (1,1-диэтоксиэтан)Этилизобутират(2-метилпропановой(изомаслянной) кислоты этиловый эфир)Изомаслянная (2-метилпропановая) кислотаПропаналь (1,1-диэтоксипропан)2-ЭтокситетрагидрофуранДиацетоновый спирт (4-гидрокси-4-метил-2пентанон)Изовалериановая (3-метилбутановая) кислотаo-КсиленБета-бромоизовалериановая(3-бромо-3-метилбутановая) кислота1,1-ДиэтоксипентанКапроновая (гексановая) кислотаВалеральдегиддиэтилацеталь(1.1диэтоксипентан)Цис-3-гексеновая кислотаФенилацетальдегид2-Кетокапроевой (2-оксо-гексановой) кислотыметиловый эфир6-Метил-3,5-гептадиен-2-он2553541550820.0850.051Вероятностьсовпадения спектрас библиотечным, %.31.890.3976230.00378.0297-62-11265181227139800.0420.0040.00166.7680.8250.4379-31-24744-08-513436-46-9129580.00473.99123-42-2128440279420.0430.00987.7134.65503-74-295-47-6140300.00555.685798-88-94021784690.0130.00378.9371.43658-79-5142-62-1228390.00875.293658-79-520694109590.0070.00442.9936.91None122-78-164400.00244.046395-83-1280620.00941.011604-28-0Площадь пика Содержание, %CAS Номер589-34-4105-57-71671815.0381915.9820212216.8917.82718.512318.928242526272819.06219.39520.26520.41420.6922920.758303120.86420.8933221.0743321.7553421.86135363738394021.94522.33122.4922.56722.60822.799Левулиновый альдегид (5.5-диэтокси-2-пентанон)Терт-бутилмалеиновой кислоты ангидрид (3-(1,1диметил)-2.5-фурандион3-Этил-2-ундеканонСантенДодеканолЭтилметилмалеимид (3-этил-4-метил-1H-пиррол2,5-дион)3-Фенилпропанол (гидрокоричный спирт)Фенилуксусной кислоты этиловый эфирАльфа-иононАнетолДигидроэдулан[2-(4-метокси-фенил)-[1,3]диоксолан-2-ил]уксусная кислотаТеаспиран3,6-Диметил-октан-2-онТеаспиран(2,6,10,10-тетраметил-1-1оксаспиро[4.5]дец-6-ен)3-Этокси-п-мент-1-ен-8-ол2-Изопропил-5-метил-9-метилен-бицикло-1децен(4.4.0)17-хлоро-7-гептадеценГеранилацетонМентофуран (3,9-эпокси-п-мента-1,8(10)-диен)2-(2-бутинил)-циклогексанон8-Изопропилиден-бицикло [4.3.0]нонан-2-онБета-патчулен128420.00446.2814499-41-3272110.00947.2618261-07-987427281181240.0030.0020.00641.9115.422.54-108340.00448.1320189-42-85420925870543298117980.0020.0030.0020.0010.00437.5752.2635.3728.554.58122-97-46901-97-9104-46-141678-32-474410.00227.06-970860460.0030.00264.6238.3836431-72-8118452-32-7101900.00361.3736431-72-865240.00268.3385612-20-080420.00315.78150320-52-81060825308851347026750576972480.0040.0080.0280.0230.0170.0327.5744.729.917.8811.696.7256554-79-154166-48-2514-51-2168414243444522.89623.11923.17423.3423.424623.4934723.535484923.56823.6155023.725152535455565723.74323.80623.85823.91724.02724.07324.1425824.1945924.484606124.63324.6656224.716ДигидроактинидиолидАльфа-копаен-11-олТранс-неролидолЦис-ланцеолКариофиллен оксид(Z)-5,11,14,17-эйкозатетраеновойкислотыметиловый эфир4-(2,2-диметил-6-метиленциклогексилиден)-3метил-2-бутанон, (Z)1.

2-(7-Гептадецинилокси)тетрагидро-2H-пиранМожжевеловая камфора4.4-диметилтетрацикло[6.3.2.0(2,5).0(1,8)]тридекан-9-олКариофиллен оксидАльфа-эудесмол2,5-Диизопропил-1,4-диметилбензолГептановый ангидридКариофиллен оксидИзоаромадендрен эпоксидЛеден оксид4,4-Диметил-3-[2-(1-гидрокси-1-метилэтил)-3метил-3-бутенил-2,7-октандион4-(5,5-Диметил-1-оксаспиро[2.5]окт-4-ил-3бутен-2-он)Z-8-Метил-9-тетрадецен-1-ол ацетатИзоаромадендрен эпоксидФенилэтилбензоат(Бензойнойкисоты2фенилэтиловый эфир)1092321539663476893445263668410.0360.0510.1150.1140.12284.0770.2324.9912.1349.3317092-92-141370-56-340716-66-310067-28-41139-30-65802970.19315.5559149-01-82305100.07712.9393175-74-79799523464320.3250.1158.848.7956599-50-9473-04-15174540.17218.31-571954103000057049241493613400009970654050210.1900.3410.1890.1380.4460.3310.13423.1619.1518.6838.488.1711.436.251139-30-6473-16-510375-96-9626-27-71139-30-6-8659040.28725.72-2937970.0989.81-4843585894310.1610.1969.1512.14-2928890.09766.3394-47-31696324.8396425.1826525.2486625.3976725.4636825.6146925.77025.7297126.0717226.257326.315,8,11,14,17-эйкозапентановой кислотыизопропиловый эфир6-(1-Гидроксиметилвинил)-4,8a-диметил3,5,6,7,8,8a-гексагидро-1H-нафтален-2-он(изомер)6-(1-Гидроксиметилвинил)-4,8a-диметил3,5,6,7,8,8a-гексагидро-1H-нафтален-2-он(изомер)(9β)-9,19-Циклоланостан-3β-ол ацетат6-(1-Гидроксиметилвинил)-4,8a-диметил3,5,6,7,8,8a-гексагидро-1H-нафтален-2-он2-[4-метил-6-(2,6,6-триметилциклогекс-1енил) гекса-1,3,5-триенил]циклогекс-1-ен-1карбоксальдегидСпиро[трицикло[4.4.0.0(5,9)]декан-10,2'оксиран], 1-метил-4-изопропил-7,8-дигидрокси, (8S)6-(1-Гидроксиметилвинил)-4,8a-диметил3,5,6,7,8,8a-гексагидро-1H-нафтален-2-он(изомер)4a,5,6,7,8,8a-гексагидро-6-[1(гидроксиметил)этинил]-4,8a-диметил-2нафталенон1(22),7(16)Диэпокситрицикло[20.8.0.0(7,16)]триаконтанТоментозин40200001.33614.17-1017310.03420.85-10300000.3412.76-65100002.16112.264575-74-035000001.1622.82-25400000.84319.52-11600000.38615.61-11600000.38411.36-57700001.91615.32109897-57-665500002.17622.18-58400001.93726.0433649-15-91707426.397526.5337626.5797726.794787980818229.18730.58730.86331.07431.331(3aR)-3,3aα,4,7,8,8aα-гексагидро-7β-метил-3метилен-6-(3-оксобутил)-2Hциклогепта[b]фуран-2-он (изомер)2-[4-метил-6-(2,6,6-триметилциклогекс-1енил) гекса-1,3,5-триенил]циклогекс-1-ен1карбоксальдегидЛинолевой (9,12-октадекадиеновой_ кислотыэтиловый эфирАльфа-линоленовой ( 9,12,15-октадекатриеновой)кислоты этиловый эфирТоментозин, (3aR)-3,3aα,4,7,8,8aα-гексагидро-7βметил-3-метилен-6-(3-оксобутил)-2Hциклогепта[b]фуран-2-он2,2′-Метиленбис(4-метил-6-терт-бутилфенол1-Гексакозен2-Метил-1-гексадеканолТетракозан (C24)Бис(2-этилгексил) фталат45200001.514.43-13900000.46113.597619-08-121100000.70119.27-60000001.99260.3633649-15-911800007077594650811471355287370.3920.2350.1540.0490.17622.5998.556.66.16.318.8119-47-118835-33-12490-48-4117-81-7171Приложение 4 – проект НДInula viscosae herba172173174175176177178179Приложение 5 – Отчет о валидации180181182183184185186187Приложение 6 – Отчет о валидации188189190191192193194195Приложение 7 - Инструкция по сбору и сушке травы Inulae viscosaИНСТРУКЦИЯ ПО СБОРУ И СУШКЕ ТРАВЫ ДЕВЯСИЛА ЛИПКОГОДевясил липкий - Inula viscosa (L.), многолетнее травянистое растениесемействаастровых–Asteraceae,одревесневающееуоснования,прямостоячее, густо- и железисто-опушенное, высотой от 40 до 130 см.Нижние листья плоские, мелкозубчатые, размером 30-70 х 2-30 мм,различной формы от продолговато-ланцетной до линейно-треугольной.Верхние листья плотно прилегают к стеблю, сидячие, влагалищные, сокругленной или заостренной, верхушкой.На цветоносах имеются редкие листовидные чешуйки, размером 1-2,5мм.

Обвертка, удлиненная длиной около 6-8 мм, диаметром около 5-6 мм стравянистым и плотным железисто-волосистым прицветником в верхней исредней частях, волосистым в нижней части. Внешний прицветник 1-2х0,5-0,7мм, вытянуто-треугольный. Внутренний прицветник 3,5-7(8)х0,6-1 мм,линейно-ланцетный.Женские цветки язычковые, трубчатые 4-4,5 мм длиной и язычком 812х2,5-2,8 мм. Обоеполые цветки воронкообразные, 6-7,5 мм длиной 1,2-1,5мм в диаметре.Форма завязи может быть как эллиптической, так и обратнояйцевидной,длиной 1,8-2 мм.

Плод – семянка, цилиндрической формы, длиной около 2-2,2мм, с железистыми волосками на верхушке. Сердцевина цветоложа счастозубчатым венчиком, имеет выраженный характерный запах.Молодые стебли и листья покрыты железистыми волосками, которыевыделяют липкий, сильно пахнущий секрет. Листья обладают длиннымизащитнымиволосками,многочисленнымижелезистымиволоскамииустьичными комплексами как на абаксиальной, так и на адаксиальнойповерхностях. Защитные волоски имеют сложную структуру, и сохраняют196секретирующую способность на протяжении всего срока жизни листа.Железистые волоски выделяют липиды, полисахариды и белки.Новые листья начинают появляться в конце марта. Эти листьярасположены на нижних частях стеблей, на которых еще остаются сухиелистья с прошлого года.

К середине апреля листья увеличиваются до 3 см вширину, а к концу апреля новые листья имеют длину 8-10 см и плотнопокрывают нижнюю половину всех стеблей и некоторые верхушки на 30 %. Всередине мая некоторые листья достигают своего полного размера. В концемая все растения покрываются новыми полностью развитыми листьями на 8090%, и в то же время появляются новые листья. Летом и начале осени нарастениях непрерывно появляются новые листья, и до конца октября остаетсямного крупных здоровых зеленых листьев.К середине ноября большинство листьев высыхает и это состояниесохраняется на протяжении всей зимы, до конца марта, когда начинаютпрорастать новые листья.Цветочные бутоны появляются в конце июля. С 10 августа большинствоцветков распускаются и приобретают ярко-желтый цвет.