Диссертация (Исследование оптического диэлектрического микрорезонатора для детектирования наночастиц)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ«ВЫСШАЯ ШКОЛА ЭКОНОМИКИ»ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ«ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТОПТИКО-ФИЗИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ»На правах рукописиМиньков Кирилл НиколаевичИсследование оптического диэлектрического микрорезонатора длядетектирования наночастицДИССЕРТАЦИЯна соискание ученой степени кандидата технических наук НИУ ВШЭНаучный руководитель:к. техн. н., доцентЮрин Александр ИгоревичМосква — 20182ОГЛАВЛЕНИЕВВЕДЕНИЕ .............................................................................................................

5ГЛАВА 1 ОБЗОР И АНАЛИЗ ЛИТЕРАТУРЫ СФЕРЫИССЛЕДОВАНИЯ .............................................................................................. 121.1 Общая постановка задачи исследования параметров наночастиц припомощи оптических диэлектрических микрорезонаторов ...................

121.2 Методы изготовления ОДМР.................................................................. 151.3 Методы обеспечения связи с ОДМР ...................................................... 191.4 Методы активации силоксановых связей на поверхности ОДМР ...... 231.5 Методы детектирования наночастиц ..................................................... 281.6 Анализ детекторов на основе оптических диэлектрическихмикрорезонаторов .....................................................................................

311.7 Выводы к главе 1 ...................................................................................... 34ГЛАВА 2 МЕТОДИКА ИЗГОТОВЛЕНИЯ И КОНТРОЛЬ ПАРАМЕТРОВОПТИЧЕСКИХ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ МИКРОРЕЗОНАТОРОВМЕТОДОМ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ ............................................... 362.1 Методика изготовления ОДМР .............................................................. 362.2 Описание установки................................................................................. 412.3 Контроль диаметра ОДМР ......................................................................

432.4 Контроль параметров шероховатости ОДМР ....................................... 452.5 Контроль угла отклонения осевой линии ножки от плоскостикасательной экватора ................................................................................ 472.6 Контроль концентрации частиц на рабочем участке изготовленияОДМР ......................................................................................................... 502.7 Методика измерения добротности ОДМР............................................. 532.8 Выводы к главе 2 ...................................................................................... 54ГЛАВА 3 ИССЛЕДОВАНИЕ ВНУТРЕННЕЙ СТРУКТУРЫОПТИЧЕСКИХ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ МИКРОРЕЗОНАТОРОВ......... 563.1 Получение проекций ОДМР ...................................................................

563.2 Предобработка проекций ........................................................................ 5933.3 Реконструкция томограммы.................................................................... 613.4 Описание эксперимента .......................................................................... 653.5 Выводы к главе 3 ...................................................................................... 68ГЛАВА 4 МЕТОДИКА ИЗГОТОВЛЕНИЯ РАСТЯНУТОГООПТИЧЕСКОГО ВОЛОКНА МЕТОДОМ ТЕРМИЧЕСКОГО НАГРЕВАДЛЯ СИСТЕМЫ СВЯЗИ С ОПТИЧЕСКИМ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИММИКРОРЕЗОНАТОРОМ .................................................................................. 694.1 Методика изготовления растянутого оптического волокна ................

694.2 Описание установки................................................................................. 744.3 Подбор сопел ............................................................................................ 784.4 Исследование связи с микрорезонатором ............................................. 794.5 Влияние загрязнений на пропускание растянутого оптоволокна .......

824.6 Влияние вибраций на связь растянутого оптоволокна с оптическимдиэлектрическим микрорезонатором ...................................................... 834.7 Контроль параметров шероховатости растянутого оптоволокна ....... 844.8 Выводы к главе 4 ...................................................................................... 86ГЛАВА 5 АДСОРБЦИЯ НАНОЧАСТИЦ НА ПОВЕРХНОСТЬОПТИЧЕСКОГО ДИЭЛЕКТРИЧЕСКОГО МИКРОРЕЗОНАТОРА ...... 885.1 Метод измерений концентрации наночастиц ....................................... 885.2 Обработка сигнала ................................................................................... 895.3 Описание эксперимента детектирования малых концентрацийнаночастиц в воздушной среде с помощью ОДМР ...............................

935.4 Методика активации поверхностных связей ОДМР, позволяющаяизмерить концентрацию наночастиц в водной среде ............................ 985.5 Выводы к главе 5 .................................................................................... 103ЗАКЛЮЧЕНИЕ ................................................................................................. 104СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ ............................................................................. 105СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ ...............................................................................

106Приложение А .................................................................................................... 116Приложение Б .................................................................................................... 1184Приложение В .................................................................................................... 119Приложение Г .................................................................................................... 1205ВВЕДЕНИЕАктуальностьисследования.Внастоящеевремяоптическиедиэлектрические микрорезонаторы (далее по тексту — ОДМР) находятширокое применение в науке и технике.

ОДМР являются высокодобротнымиселективнымиэлементами,являющимисяаналогамивысокодобротныхконтуров или СВЧ резонаторов, имеющих узкие резонансные кривые,возможность перестраиваться по частоте, а также устойчивость к помехам.Конструктивно ОДМР представляет собой тело вращения диаметром от сотеннанометров до десятков микрометров.Особый интерес представляет использование детекторов наночастиц наосноверезонаторов,способныхзначительноувеличитьпределчувствительности современных методов измерения концентрации наночастиц.Наночастицыразличныхматериаловширокоприменяютсянапроизводстве, в науке, а также медицинских исследованиях.

Среди нихнаиболее распространены частицы Аl2О3, ТiО2, SiO2 и ZnO. Из параметровнаночастиц наиболее часто исследуют геометрические размеры, морфологиюповерхности, массовую и счетную концентрацию и заряд.Одной из важных задач при изучении наночастиц является определениемалых концентраций наночастиц в различных средах. Эта задача можетрешаться при помощи большого количества методов, которые можно разделитьна две группы: детерминированные и вероятностные. К детерминированнымотносятсясканирующаяэлектроннаямикроскопия,просвечивающаяэлектронная микроскопия, атомно-силовая микроскопия, пьезобалансныйметод.

К вероятностным методам относятся: метод дифракции на краю, методдинамического рассеивания света, метод дифференциальной электрическойподвижности, а также метод акустической спектроскопии.Вышеописанные методы способны работать как в воздушной, так иводной среде, за исключением микроскопии, где это возможно сделатьпосредствомтрудоемкойподготовкипробы.Другимсущественным6недостатком всех обозначенных методов является отсутствие возможностиизмерять сверхмалые концентрации наночастиц размером вплоть до 5 нм.Перспективным является метод детектирования наночастиц, в котором вкачестве чувствительного элемента используют оптические диэлектрическиемикрорезонаторы с модами «шепчущей галереи».

Данный метод такжепригоден для обнаружения макромолекул.Для создания ОДМР, предназначенных для детектирования наночастиц,особое значение имеют два его параметра: локализация поля, котораяопределяет объем чувствительной области, и добротность, которая прямопропорциональна чувствительности ОДМР к минимальной концентрациинаночастиц.Степень проработанности проблемы исследования. Известны работы вобласти детекторов на основе оптических диэлектрических микрорезонаторовK.J.

Vahala, Vollmer F., Quan H, Foreman M.R., Swaim J.D., S. Arnold, M.Khoshsima, I. Teraoka, Zijlstra P., Orrit M., Heylman K.D., Knapper K.A., BurgT.P., Godin M., Knudsen S.M., Shen W., Carlson G., Foster J.S., Babcock K.,Manalis S.R. и других зарубежных ученых, чей вклад в эту проблему сложнопереоценить. В Российской Федерации, несмотря на то, что оптическиерезонаторысмодамитипа«шепчущейгалереи»быливпервыепродемонстрированы в нашей стране, работ, посвящённых теме детектированиянаночастиц, нет.Принципыработыоптическихдиэлектрическихмикрорезонаторовподробно описаны в работах Брагинского В.Б., Городецкого М.Л., ИльченкоВ.С., Биленко И.А. и т.д.В тоже время вопросу детектирования малых концентраций наночастицпри помощи оптических диэлектрических микрорезонаторов, особенно ввоздушной среде, уделено крайне мало внимания.

При этом в работах подетектированию наночастиц не учитываются метрологические аспекты, такиекак параметры микрорезонатора, контроль параметров окружающей среды при7изготовленииОДМР.Метрологическоеобеспечениевоспроизводимостидиаметра резонатора, отклонения плоскости касательной экватора сферы отосевой линии ножки ОДМР, а также добротности ОДМР в литературе нерассмотрены. Стоит особо отметить, что в международной практике ранее неисследовались внутренние неоднородности показателя преломления резонатораи их влияние на добротность ОДМР. Исследование концентрации наночастицпроизводились метрологически не обеспеченными образцами.

В связи с этим,научная задача создания детекторов на основе ОДМР, является своевременной,актуальной и имеет все предпосылки для ее решения.Существующие системные проблемы и необходимость их преодоленияопределили цель диссертационной работы.Целью настоящей работы является исследование методов и средствконтроля концентрации наночастиц при помощи оптических диэлектрическихмикрорезонаторов.Для достижения поставленной цели было необходимо решить ряд задач, ккоторым относятся:1.Исследование методов изготовления ОДМР.2.Исследованиефакторов,влияющихнаметрологическиехарактеристики ОДМР в процессе изготовления.3.Исследование влияния внутренних неоднородностей ОДМР на егометрологические характеристики.4.Исследованиеиразработкаметодовоптическойсвязи,обеспечивающих максимальную добротность ОДМР.5.Исследование и анализ методов контроля счетной концентрациинаночастиц в воздушной среде.6.Разработка методов создания счетной концентрации наночастиц дляопределения метрологических характеристик детектора на основе ОДМР ввоздушной среде.87.Исследование и разработка методов повышения чувствительностиОДМР при взаимодействии с наночастицами в жидкой среде.Научная новизна1.Разработана методика изготовления ОДМР из оптического волокна,позволяющая воспроизводить геометрические размеры ОДМР с погрешностьюдо 10% при добротности не менее 1×109±20%.2.Впервые в мире посредством оптической томографии полученораспределение показателей преломления в центре ОДМР.