part_2 (А.Н. Мальцев - Молекулярная спектроскопия в 2-х томах), страница 10

Спектр может быть записан с различными скоростями, устаианлнваемымн по ппсапе коробки скороссен барабана длин нонн. Запись спектра производится в направлении ат больших волновых чисел к меньшим, чсо соответствует движению барабана ат деления «О» к «20». Скорость прохождения спектра для призмы нз ! !Р может меняться ат 4 ем-'/мни (скорость 2) до 37 см — '/мии (скорость 4), Скорость палачи бумажной ленты меняется от 1,5 мм/мин (скорость 2) до 25 мм/мш! (скорость 4).

Следует замети!го что иопользовапне больших скоростей сканирования спектра приводит к сга нскажешио и поэтому необходимо для кансдого конкретного случая подбирать свою скорость записи спектра. Чем уже регистрируемая линия спектра, тем ысллсннсе должна быть скорость скапярования. Оптин!!ивич!с! скорость записи сгссктра можно подбирать эмпирически, сделав ряд записей какай-:!нас лиги!и с риал!а!вы»и скоростями.

!1рн больмсай скорасги интенсивность регистрируемой линни умсньшассся. Оптимальной будет та скараспь при ссс!то!зай гас!с!!я пасти!нет хсасссимальпога значения и при дальиейипем ухсепыпепип скорости сваей интенсивности нс меняет: Слсдус ! отмстить также, 'и о сн! ! имальная скорость записи спектра зависит также существенным образом от ширины щели (щелевой программы) и усиления спектрофотометра. !63 Сясь'[яя)лпомсчр [!КС-!4 пс;ассе» пп.элы иолноэь[х пюсл и требует предварительной градуировкн. Для этого строится график, связывающий дглсиия ба!чабана длин волн с всмпсошяии числами в си-'. Другис же спектрофотометры, например ИКС-22, которые регнстриручот спектр на стандартном бланке со шкалой волновых чисел, требуют периодической проверки правильности этой шкалы, т.

е. той жс самой градуирозки. Градуироика спеитрофотомсгрэ производится по спекчрэи стандартных веществ, у которых спектральные линии достаточно узкие и положснэе их максимумов мяло зависит от разрешаю»пей способности прибора и ширины щели. В качестве таких эталонных веществ (спектры которых хорошо измерены) могут оыть испо.чьзованы по.чосы поглощения газов (Н»О, СОь НС1, НВг, СО и т, д,), полосы поглощения жидкостей (индеи) и пленок полимеров (полистирол, тофлон). Калибровка по спектрам жидких и полимерных веществ менее точна, по позволяет получать спектр в более широком иптсрпэлс длин волн. В Приложения Х и Х1 приведен спектр пленки полистирола и волновые числа нэпболсс точно измеренных линий, которые испо.чьзучот для градунровки, Градуировочный график строится в координатах волновое число — деления барабана длин волн.

Вго построение можно заменить математической обработкой результатов измерений и вычислением коэффициентов линейного уравнения типа у=а»+а|к. В тонких пленках полистирола, используемого для градунроикн, часто наблсодается интерференция, которая особенно четко проявляется .з области 2000 — 5000 си-' в виде регулярного «частокола» (см, спе1стр полистирола в Приложении Х и Х1). $ ч7, пОРядОк РАБОты НА спектРОФОТОметРБ иксм4 1. Проворить, стоят ли все тумблеры па гсульте приоора и блока усилителя в положении «выкл.».

Тумблер 1 (рис, П.21) переключения разбалапса должен быть в течение всей работы в положении «разбаланс». 2, Вклчочить питание спектрофотомстра от сети, 3. Включить усилитель (тумблер 2) н дать ему прогреться 20 мнеь В зто время сделать подготовительные операции 4 — 9. 4. Проверить работу пера запнсчэвающсго устройства. 5. К концу бумажной лепты подвесить груз для того, чтобы опа яе загягивалась под валик подачи бумаги.

6. Открыть крышки осветителя. 7. Включись источник непрерывного спектра (глобар) тумблером д, предварительно проверив, стоич ли перскл1очатсль 4 в положении «2ж При этом должен загораться красный сигнал 5 на пульте осветителя, связанный с гидрокоптактом, 8.

Вклчопить постепенно воду, чтобы потухла красная лампочка 5 и вода выливалась нз стока небольшой струей, но пе с очень Гчо, гьншм напором. (Ва !юдачсй воды пппм'цельно следить во время работы.) 9, После прогрева усн.цпсля поставить яотепциометр усилители д пэ деленно 1 — 2 и установить разбаланс моста. Для этого ос1орожпо поворэчивачот потепциомсчр 5 и на экране индикатора 7 устанавливают угол тенсвого сектора примерно 45.

На пндикаторс и»чечотся дэе метки, соответствучощне углу 45'. В дальпейпсен работе необходимо следить за величиной этого угла и не допускать больших огклонепий, которые появляются при дальнейшем прогреве усилителя. При углах более 80' н мепыпе !О' обязательна коррскгировка, 10.

Вклчочить электродвигатель прерына гели гумблг!чом 9 и нажать кпоцку пуска 10. [1. Вкгпочичь электродвигатель отработки тумблером 11, 12. Подобрать усиление таким образом, чтобы при перекрывании рукой кана.ча образца перо самописца перемещалось достаточно быстро и воспроизводимо, по в то же самое время не возникали эатоколобюия пера из-за большого усиления. Лвтоколебания проявляютси на записи спектра в виде правильной «пилы» или синусоиды около, какого-то среднего положения. 13. Всдсс при закрьггых заслонках канала образца и канала пучка сравнения чсгро будет систематичгски смспсаться в какую.чнбо одну сторону относительно ссрсдины пчкалы (деления 40— 60), то вращением рукоятки Рбаланс усилителя» !2 добиться, чтобы перо было неподвижным а интервале делений 40--60 Гиря этом яоложелне потснциомстра устанавливается где-то между делениями 3 — 6).

!4. Вынуть заслонка из обоих каяалоп н ручкой 25 установить перо на 100ОГ». 15. Установить барабан !5 развертки и спектра на деление, с которого будет производиться запись. Вараба~н поворачивается в[чучпусо, если поставить рукоятку переключения скоростей (оиа находится с правой стороны прибора и нг видна на рис. П.2!) в нейтральное (промежуточное) положение между делениями шкалы коробки скоростей, В связи с тем, что при переключении скоростеи шестерни не могут сразу выйти из зацеплсння, необходимо барабан длин волн покичивагь слегка в стороны, пока он не начнет вращаться. Для этого левой рукой слегка почсачнвасот барабан длнп волн, а правой .переключают рукоигку скоростей.

!6. Установить трибусмучо скорость дэижспня бумажной лепты. Лля этопо левой рукой перекпочают скорости (рукоятка !4), э правой подворачивают валик пода ш бумаги !уучяой 15. !7. Установить исследуемый образец в иаиравлячощие кювстодержэтсля 17 (дальний от себя капал). !8. Включить мотор движения бумаги тумблером !5 и пусковой ксюпкой 19, а мотор рэзвергки спектра тумблером 20 и пусковой кнотнсой 21. 19. П!ии|звсстп запись спект;)3, записав карандашом па сис!сграграмзш скорости ззпнсп спектра и бух|зги н де;.|с-.ине барабана длин волн, с которого на |ага запись. 20.

Ва время записи спектра необходимо посгоянна следить за положением пера и, когда она достигает максимума погтащсния |миипмальи!Ос деле'.!не иа шкале п|)ап!скзнпя), Отв!знать зто па,|ажевис штрихом карандаша. Одновременна по барабану дгии волн считывепотся ста пака:>апик и записывщотся рядом с регистрируемой полосой, й|ожпо гакжс с!явить метки окала пера, когда полажение барабана длин воли соответствует каким-.гнбо кратным значениям (например, 16,00; 16,20; !6,40 и т.

Д.), а затем методом интерполяции овредслять положение максимумов палас поглощения, Автоматический отметчик реперов, включаемый тумблером 76, обычна работает очень плакс>. ' !. Остановка записи спектра осуществляется выкл|очеинем ') г> тумблера развертки спектра и подачи бумаги, 22. Вь|ключеиие прибора производится в обратной последовательности: останавливают моторы барабана длпп волн н подачи бумаги, затем мс>тор отработки и мотор прсрыпателя, перви|почв|с.|ь отметочных реперов сгавят в нейтральное положение, вык,по:|ают глобар, далее успаитсль п Общее питание приб>ора па щитке, перекрывают воду.

Убирают исследуемый образец н световые каналы закрь|вщот заело|паин, 23. После окончания работы барабан д.|ип волн устанавливают па деление акала !О. !)Ои|ий пи,! спсьграфотамшрп 1!КС.22 ирипсдс п пи рис. П.2;1, !)и имеет те же самыа аснониыс злсменты, что и спектрофатомстр ИКС-!4, Их различие состоит главным образом в разных способах записи спектра на бумаге. В ИКС-22 имеется калиброванный по залповым числам и см нранускания бланк, а и ИКС-14-нека,.'|пброгаииая бумажная .)сита. Вго оптическая схема (рнс.

П.24) также сс !67 !66 5 са. н!4ФРАКРАсный спектРОФОТОметр икс-22 Дитомати |некий дзухлучевой инфракрасный спсктрофогомсср ИКС-22 предназначен для регистрации и измерения спектров поглощения веп!еств в различных агрегатных состояниях. Запись спектров ведется в процентах цропускапия на калибровочном бумажном бланке. Основныс парамегрь! спектрафотамстра ИКС-22: !!изназсн! работы 630 — 0000 см"г м онсхрематср сдннарный прнэмснныв, пссссскднысс но антек!мни!манною|ей схеме Лштрсва Оса>к нгельнье отверст:м 1: 5,2 Ксхелнматсрнье з>ерказс лнссссвзг парабола с фокусным рзсстсяннем 270 мм Приял|а кз ьЬК:! с углем 60' Днаназсн рзскрыгнн >селей 0,01- 3 мм 1'!сто н>нк взхучевня глсбар нрп температуре 1300 — 1400"С Осев>и сель двухлучеасй Прнемннк энергнн ансмутовый бело>ссср Тсянсссь градукрьеагаа! ьнсзлы всдно- -ебс" вых енссл для ), 1000 см-! Нсспрснвасднс>сссь намерения нрснус- |абе кения Рснрен|ение в сбластв 1000 см-' 3 — 4 см-! Нремн ааннсн спектра !Б н !20 мнн Рнс.