2.2. Экспериментальная часть (Пособие)

2.2. Экспериментальная часть2.2.1. Цель работы:Получение соединений ванадия в различных степенях окисления. Изучение кислотно–основныхи окислительно–восстановительных свойств оксидов и гидроксидов ванадия.IV).2.2.2. Реактивы:NH4VO3(кр.), 2 М KOH, 2 М HNO3, иодкрахмальная индикаторная бумага, NaVO3(нас.),NH4VO3(нас.), 6M KOH, 37% H2O2, конц.H2SO4, 2M H2SO4, 1 M H2SO4, Zn(гранулы), С6H6,HCl(конц.), 1 M NaNO2, H2C2O4(кр.),2.2.3.

Оборудование:Штатив с пробирками, держатели для пробирок, газовые горелки, водяные бани, центрифуги,2.2.4. Порядок выполнения экспериментаСоединения ванадия (V)Опыт 1. Получение оксида ванадия (V)Опыт проводить под тягой!Поместите ~0,5 г метаванадата аммония (NH4VO3) в фарфоровую чашечку и нагрейте соль приперемешивании на пламени горелки. При термическом разложении образуется оксид ванадия(V) оранжевого цвета. Полученный порошок V2O5 поместите в четыре пронумерованныхпробирки (на кончике шпателя в каждую) и сохраните для опытов 2 и 3..Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое2) Напишите уравнение термического разложения NH4VO3Опыт 2.

Кислотно-основные свойства оксида ванадия (V)В первую пробирку с V2O5, полученным в опыте 1, прилейте несколько миллилитровдистиллированной воды. Интенсивно перемешайте содержимое пробирки, дайте отстояться идобавьте несколько капель универсального индикатора. По окраске индикатора определите рНраствора.Во вторую пробирку прилейте 2-3 мл 2 М раствора щелочи и хорошо размешайте содержимоестеклянной палочкой, в третью прилейте 1,5-2 мл концентрированного раствора сернойкислоты, Растворы хорошо перемешайте.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое2) Укажите рН раствора в первой пробирке3) Напишите уравнения реакций взаимодействия V2O5 с кислотой ищелочью.4) Охарактеризуйте кислотно-основные свойства оксида ванадия (V)Опыт 3.

Окислительно-восстановительные свойства оксида ванадия (V)В четвертую пробирку с оксидом ванадия (V) добавьте 1-1,5 мл концентрированной солянойкислоты и слегка нагрейте на пламени горелки.Для определения свободного хлора поднесите к отверстию пробирки влажную иодкрахмальнуюбумажкуВопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое2)3)Напишите уравнение реакцииСделайте вывод об окислительно-восстановительных свойствахсоединений ванадия (V).Опыт 4. Зависимость строения ионов ванадия (V) от рН и концентрацииванадияВ три пронумерованных пробирки внесите по 1 мл насыщенного раствора метаванадата натрия.В первую добавьте 1 мл H2SO4(конц/), во вторую – 1 мл 6 М KOH, третью оставьте для сравнения.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое2) Отметьте цвета растворов3) Рассчитайте рН растворов в каждой пробирке.4) Напишите формулы ванадатов в каждой пробиркеОпыт 5.

Получение пероксидных соединений ванадия (V)/В три пронумерованные пробирки налейте по 1 мл насыщенного раствора метаванадатааммония. В первую добавьте 2 мл 1 М раствора серной кислоты, во вторую 2 млдистиллированной воды, в третью – 2 мл 6 М раствора KOH. В каждую пробирку прилейте понесколько капель 37%-ного раствора пероксида водорода. Наблюдайте за исменением цветарастворов.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое2) Отметьте цвета растворов3) Напишите уравнения реакций4) Объясните, почему для получения пероксидного соединения ванадия вкислой среде нельзя использовать концентрированную кислоту?5) Какие побочные окислительно-восстановительные реакции сопутствуютобразованию пероксосоединений ванадия? Какой газ при этомвыделяется?Соединения ванадия (IV)Опыт 6.

Получение соединений ванадия (IV)В пробирку с ~1,5 мл насыщенного раствора ванадата натрия добавьте кристаллы щавелевойкислоты (~1 шпатель). Нагрейте на водяной бане и наблюдайте за изменением цвета раствора.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое.

Отметьте цвет раствора до и после добавлениящавелевой кислоты.2) Напишите уравнение реакции3) Укажите окислитель и восстановительОпыт 7. Получение и кислотно основные свойства гидроксида ванадия (IV)К синему раствору, полученному в опыте 6, осторожно по каплям добавьте 2 М раствор щелочидо выпадения желтого осадка гидроксида оксованадия (IV). Разделите осадок на две пробирки иотцетрифугируйте его.В первую пробирку при перемешивании добавьте несколько мл 2 М раствора серной кислоты дополного растворения осадка.Во вторую – несколько капель 2 М раствора щелочи.

Перемешайте содержимое пробирки инаблюдайте растворение осадка.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое2) Напишите уравнения реакций3)Сделайте вывод о кислотно-основных свойствах соединений ванадия (IV).Соединения ванадия (III)Опыт 8. Получение соединений ванадия (III)К 0,5 мл насыщенного раствора ванадата натрия добавьте 2-3 капли 2 М раствора сернойкислоты и несколько капель нитрита натрия.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое2) Напишите уравнение реакцииОпыт 9. Получение и кислотно-основные свойства гидроксида ванадия (III)К зеленому раствору, полученному в опыте 8, по каплям добавляйте 2 М раствор щелочи довыпадения коричнево-зеленого осадка гидроксида ванадия (III).Разделите получившийся осадок по двум пронумерованным пробиркам иотцентрифугируйте его.В первую пробирку прилейте ~ 1 мл 2 М раствора серной кислоты и перемещайте до полногорастворения осадка.

Во вторую — добавьте ~ 1 мл 6 М раствора щелочи. Перемешайте.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое2) Напишите уравнения реакций3) Отметьте кислотно-основных свойствах гидроксида ванадия (III).Соединения ванадия (II)Опыт 10. Получение соединений ванадия (II)В коническую колбу на 100 мл налейте ~30 мл 2 М серной кислоты, внесите 5-6 гранул цинка,подождите 2-3 мин., пока не начнется активное выделение водорода, и влейте ~15 млнасыщенного раствора ванадата натрия. Отметьте последовательное изменение окраскираствора от желтой до фиолетовой. Фиолетовый раствор, содержащий соль ванадия (II) оставьтедля опыта 11.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое2) Напишите уравнения реакций, соответствующих цепочке превращений вданном опыте VO3–→ VO2+→VO2+→V3+→V2+.3) Укажите, каким соединениям ванадия соответствуют: желтая, синяя,зеленая и фиолетовая окраска раствора.Опыт 11.

Получение и кислотно-основные свойства гидроксида ванадия (II)Отлейте в пробирку 1-2 мл фиолетового раствора полученного в опыте 10. Затем прилейте покаплям 2 М раствор щелочи до выпадения коричневого осадка гидроксида ванадия (II).Разделите получившийся осадок по двум пробиркам и отцентрифугируйте его.В одну пробирку прилейте ~ 1 мл 2 М раствора серной кислоты. Перемешайте содержимоепробирки. В другую пробирку добавьте ~ 1 мл 6 М раствора щелочи.

Перемешайте.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое2) Напишите уравнения реакций3) Отметьте кислотно-основных свойствах гидроксида ванадия (II).2.2.5. Что должен представить студент преподавателю длясдачи работы:1.2.3.Описания наблюдений в выполненных опытах и пояснения к ним.Ответы на вопросы к опытам.Уравнения реакций с указанием цвета растворов и осадков исходныхвеществ и продуктов реакций (при подборе коэффициентов вокислительно–восстановительных реакциях должен бытьиспользован метод электронно–ионного баланса).2.3. Задачи.1.2.3.4.Пользуясь данными рис.

2.1, напишите в сокращенном ионномолекулярном виде уравнения реакций, проходящих при добавлениикислоты (от рН = 14 до рН = 1) к ортованадату натрия со значением а) –lg[V]общ. = 5; б) –lg[V]общ. = 1Рассчитайте значение рН 0,1 М раствора ортованадата натрия(поликонденсацией иона можно пренебречь).Закончите следующие схемы реакций, уравняйте их методомэлектронно-ионного баланса:1) V2O5 + HCl(конц.) →2) VO2Cl + КNO2 + H2SO4 →3) VO2Cl + H2C2O4 →4) VCl3 + O2 + H2SO4 →5) VSO4 + O2 + H2SO4 →6) VSO4 + H2O →Рассчитайте ЭДС этих процессов при стандартных условиях, считая, чтовсе вещества находятся в стандартном состоянии..