Зачетная задача (16) (Архив зачётных задач)

Зачетная задачапо аналитической химииВыполнил студент 207 группыПреподаватель2001 г.Оглавление1.Введение ..................................................................................................................32.Качественный анализ объекта............................................................................43.2.1.Предварительные испытания.....................................................................42.2.Схема качественного анализа....................................................................52.3.Выполнение качественного анализа.........................................................62.4.Выводы ............................................................................................................8Обзор литературы..................................................................................................93.1.Разложение сплава........................................................................................93.2.Обнаружение элементов .............................................................................93.2.1.Обнаружение железа................................................................................93.2.2.Обнаружение хрома...............................................................................103.2.3.Обнаружение марганца.........................................................................103.3.3.3.1.Титриметрические методы...................................................................113.3.2.Гравиметрические методы ...................................................................153.4.4.Определение элементов.............................................................................11Выводы ..........................................................................................................16Количественный анализ.....................................................................................174.1.Схема количественного анализа образца сплава.................................174.2.Расчет массы исходной навески сплава.................................................184.3.Взятие навески сплава ...............................................................................184.4.Расчет объема аликвотной части анализируемого раствора............184.5.Растворение образца сплава.....................................................................194.6.Приготовление стандартного раствора бихромата калия .................194.7.Стандартизация раствора Na2 S2 O3 ·5 H2 O .............................................194.8.Определение хрома....................................................................................214.9.Определение железа (III)...........................................................................225.Выводы...................................................................................................................256.Список литературы .............................................................................................26-2-1.

ВведениеЦелью настоящей работы является качественный и количественный анализпромышленного объекта – сплава, предположительно содержащего следующиеэлементы: свинец, хром, кобальт, железо, медь, цинк, никель, марганец.-3-2. Качественный анализ объекта2.1. Предварительные испытанияАнализируемый объект является сплавом. Визуально представляет собойблестящие серые опилки. При обрабатывании нескольких крупинок сплаваконцентрированной соляной кислотой наблюдается растворение первого, растворпри этом окрашивается в зеленый цвет, ч то указывает на присутствие хрома.Прибавление 10%-ного раствора роданида аммония (NH4 SCN) к раствору сплававызывает появление ярко-красной окраски, что указывает на присутствие железа.Предварительные испытания указывают на то, что анализируемый объектпредставляет собой сплав на основе железа (сталь).

В сплаве также предполагаетсяналичие Pb, Co, Cu, Ni, Zn, Mn.-4-2.2. Схема качественного анализаНа раствор, полученный послерастворения пробы, содержащей Pb,Cr, Co, Fe, Cu, Ni, Zn, Mn действуют6M HCl.Осадок 1PbCl2PbSO4Раствор 1Cr(III), Co(II), Fe(III), Cu(II),Zn(II), Ni(II), Mn(II).Нараствор1действуютизбытком 2М NaOH и 3%-ногораствора H2 O2 .Осадок 2Co 2 O3 ·xH2 O, Fe2 O3 ·xH2 O,Cu(OH)2 , Ni(OH)2 ,Mn2 O3 ·xH2 OНа осадок 2 действуют2М HNO3 и 3%-нымраствором H2 O2 .Осадок 3Fe2 O3 ·xH2 O,Mn2 O3 ·xH2 O.Раствор 2[Zn(OH)4 ]2-, CrO4 2-Раствор 3Co(II), Fe(III), Cu(II), Ni(II),Mn(II).На раствор 3 действуют25%-ным раствором NH3 , 1MNH4 Cl и 3%-ным растворомH2 O2 .Осадок 4Cu 2 SРаствор 5Co(II), Ni(II).Раствор 4[Cu(NH3 )4 ]2+, [Co(NH3 )6 ]2+,[Ni(NH3 )6 ]2+.На раствор 4 действуютNa2 S2 O3 (крист.)-5-2.3.

Выполнение качественного анализаИсследуемыйобъектРеагентНесколькостружексплаваHCl конц., 6MHNO3, 10% р-рNH4SCN.НесколькостружексплаваH2SO4 (1:4), HNO3конц.Раствор 12М HNO3,NaBiO3 (тв.).Раствор 1NH4SCN (тв.),NH4F,изоамиловыйспирт, pH=4-5ЭДТА, t, NH4F,pH=4-5Раствор 1Раствор 1Раствор 1Раствор 2НаблюденияВыводПоявляетсяярко-краснаяокраскараствораНаблюдаетсяпрактическиполноерастворениесплава собразованиемрастворазеленого цвета.ОбразуетсясветломалиновоеокрашиваниеОкрашиванияорг.

слоя непроисходит.ПробасодержитFeНаблюдаетсяфиолетовоеокрашиваниеспустя 15-20минутНе появляется1%диметилглиоксим, красногоокрашиваниявинная кислота,бумаги.2М NH36M HCl, H2SO4ОтсутствуетосадокИзбыток 2МNaOH и 3%-ныйраствор H2O2.Образуетсябурый осадок,растворокрашивается вжелтый цвет.-6-ПробавозможносодержитCrСосав фазы послеразделенияОсадокРастворРаствор 1ПробасодержитMnПроба несодержитCoПробасодержитCrПроба несодержитNiПроба несодержитPbПробасодержитCr,возможносодержитCo, Fe,Cu, Ni,MnРаствор 2Cr(III),Co(II),Fe(III),Cu(II),Zn(II), Ni(II),M n(II).Раствор 3Осадок 2[Zn(OH)4]2O·xHO,Co2 3 22Fe2O3·xH2O, CrO4Cu(OH)2,Ni(OH)2,M n2O3·xH2OРаствор 3Раствор 33%-ный растворH2O2, эфир иH2SO4ДитизонОсадок 22М HNO3 и 3%ный раствор H2O2Раствор 425%-ный растворNH3, 1M NH4Cl и3%-ный растворH2O2.Осадок 32М HNO3, 3%ный растворH2O2, NaBiO3(тв.).Осадок 32М HNO3,K4[Fe(CN)6]Раствор 5Na2S2O3 (крист.)Раствор 6NH4SCN (тв.),изоамиловыйспиртРаствор 6Синяя окраскаорганическойфазы.Нафильтровальнойбумагеобразуетсяоранжевоепятно.ОсадокполностьюрастворяетсяПробасодержитCrПроба несодержитZnОбразуетсяпрозрачныйраствор,выпадаеттемно-бурыйосадок.Осадокрастворяется,появляетсярозовоеокрашивание.ПробасодержитFe, M nБурый осадокрастворяется,образуетсятемно-синийосадокОсадок необразуется.ПробасодержитFeОрганическийслойокрашивается вбледно-голубойцвет.Диметилглиоксим Осадок необразуется-7-Раствор 4Co(II),Fe(III),Cu(II),Ni(II),M n(II).Раствор 5Осадок 32+Fe2O3·xH2O, [Cu(NH3)4] ,2+M n2O3·xH2O [Co(NH3)6] ,2+[Ni(NH3)6] .ПробасодержитMnПроба несодержитCuПробасодержитCoПроба несодержитNiРаствор 6Co(II), Ni(II)2.4.

Выводы• образец является сплавом на основе железа и хрома;• образец содержит марганец;• образец содержит кобальт в следовых количествах;• cодержание основных компонентов оценивается как ~90% Fe, ~10% Cr, ~1%Mn;• для растворения сплава можно применять серную и азотную кислоты.-8-3. Обзор литературы3.1. Разложение сплаваПо данным работы [1] для разложения сталей и сплавов на основе железа ихрома предлагаются следующие реагенты: HCl 1:1, 6M HCl, H2 SO4 1:5,концентрированная H3 PO4 , смесь 1:1 концентрированных H3 PO4 .

и H2 SO4 ., смесь6:7:7 концентрированных HNO3 , H2 SO4 и H3 PO4 ; концентрированная HClO4 ,концентрированная HIO4 . Классический метод растворения сталей – растворение вH2 SO4 (1:5) с последующей обработкой концентрированной HNO3 . и нагреваниемдля удаления избытка HNO3 .По данным работ [2], [3] для растворения сталей используются HCl, H2 SO4или смесь концентрированных H3 PO4 и H2 SO4 . Карбиды и нитриды удаляютсякипячением с концентрированной HNO3 . Нерастворимый осадок оксида кремнияудаляется фильтрованием.3.2.

Обнаружение элементов3.2.1. Обнаружение железаВ работе [4] предлагаются следующие методы обнаружения железа:1. Гексацианоферрат (II) калия с ионами железа (III) образует темно-синийосадок «берлинской лазури» KFe[Fe(CN)6 ], аналогичный по составу «турнбулевойсини». Сначала происходит реакция:FeCl 3 + K 4 [FeII (CN)6 ] = FeCl 2 + K 3 [Fe III (CN) 6 ] + KClзатем продукты реагируют между собой с образованием синего осадка«берлинской лазури»:FeCl 2 + K3 [FeIII (CN)6 ] = KFe II[ Fe III (CN) 6 ] ↓ + 2KClОсадок растворяется в сильных кислотах и при добавлении избыткареагента. Мешают большие количества ионов металлов, образующих окрашенныеосадки с гексацианоферратом.

Мешают фториды и оксалаты, образующиеустойчивые комплексы с трехвалентным железом.-9-2. Тиоцианат аммония (калия) в слабокислых растворах образует с Fe(III)комплексныесоединениякроваво-красногоFe(SCN) (3n-n)+ ,цветагдеn=1-6.Комплексы Fe(SCN)3 и HFe(SCN)4 экстрагируются эфиром или изоамиловымспиртом. Мешают фосфаты, арсенаты, оксалаты, цитраты, тартраты и фториды,образующие с ионами Fe(III) устойчивые комплексные соединения.3.2.2. Обнаружение хромаВ работе [4] рассматриваются следующие методы обнаружения хрома:1. Этилендиаминтетраацетат натрия образует с ионами трехвалентного хромапри pH=4-5 комплексное соединение фиолетового цвета состава CrY4-.