Зачетная задача (10) (Архив зачётных задач)

За ч ё т н а яз а д а ч ап оАн а л и т и ч е с к о йХи ми иСтудента 2XX группыXXXXXX X.X.ПреподавательXXXXXX X.X.Оглавление.1.2.3.4.5.6.7.Оглавление ............................................. 2Цель работы ............................................ 3Качественный анализ .................................... 3Литературный обзор ..................................... 4Количественный анализ .................................. 7Выводы ................................................. 9Список литературы ..................................... 102Цель работы.Качественный анализ образца и количественное определение внём двух элементов из числа присутствующих методамигравиметрического и титриметрического анализа.Качественный анализ.Образец представляет собой порошок телесного цвета. Принагревании частично растворяется в 6М HCl с образованием желтогораствора.

Нерастворившейся остаток - белого цвета.Дробное обнаружение:1. Обнаружен Fe(III): с NH4SCN образуется интенсивно красныйраствор, с K4[Fe(CN)6] – синий осадок.2. При добавлении твердого NaBiO3 к подкисленному азотной кислотойраствору окраска не меняется.3. При добавлении C2O42- происходит помутнение – возможно есть Са.4. При pH=9 и добавлении Na2HPO4 и NH4Cl выпадает белый осадок –есть Mg.Ход анализа:Анализируемый объект растворили при нагревании в 6М HCl.Нерастворившийсяостатокявляетсякремневойкислотой.Послеотделения осадка проводился анализ по кислотно-щелочной схеме.ИсследуемыйобъектРеагент1Исходныйр-р2М H2SO42Осадок 1NH3НаблюденияНаблюдаетсяслабое помутнениер-ра и выпадениеосадка.Осадок не сталчерным.ВыводыВозможноприсутствиеCa, Hg+.Возможный состав фазпосле разделенияРастворОсадокР-р 1.Mg2+,Ca2+Cr3+,Hg2+,Al3+Cd2+,Fe3+,Mn2+Осадок 1.Hg2Cl2,CaSO4Нет Hg+,Есть Ca.Осадок 3.3Раствор 14Раствор 35Раствор 32М NaOH3% H2O2NH4Cl(тв)Выпадает осадок(бурые хлопья).Возможноесть Mn,Fe.Растворпрозрачный.Нет Cr.Осадка нет.Нет Al.Р-р 3.Mg2+,CrO4-,[Al(OH)4-]MnO(OH)2,Fe2O3*nH2OCd(OH)2,Mg(OH)2,HgO,Ca(OH)23Р-р 6.6Осадок 32М HNO3Mg2+,Ca2+Hg2+,Cd2+,Fe3+Mn4+Все растворилось.Р-р 7.7Раствор 625% NH31M NH4ClВыпадает бурыйосадок.Возможноесть Mn,Fe.8Осадок 72M HNO3Все растворилось.Нет Mn.9Раствор 8K4[Fe(CN)6]Синий осадок.Есть Fe.10Раствор 7Na2S2O3(крист)Нет осадка.Нет Hg.Раствор 10.Mg2+,Ca2+Cd2+11Раствор 1010% NH3,NH4Cl,(NH4)2CO3Выпадает осадок.Возможноесть Са.Раствор 11.Mg2+,Cd2+12Осадок 112М CH3COOH,(NH4)2С2O4NH3(aq)Происходитрастворение иповторноевыпадение белогоосадка.Есть Са.13Раствор 11Белыйкристалическийосадок.Есть Mg.14Раствор 13Нет осадка.Нет Cd.MgNH4PO4NH4Cl,NH3(aq)2М H2SO4Na2SMg2+,Ca2+[Cd(NH3)4]2+[Hg(NH3)4]2+Осадок 7.Fe2O3*nH2OMnO(OH)2Раствор 8.Fe3+Осадок 11CaCO3Раствор 13.Cd2+Выводы.Проведённый качественный анализ показал, что в обьектесодержаться Mg, Ca, Fe, Si.Литературный обзор.Разделение Fe, Mg, Ca и SiO2.Отделение SiO2 от Mg, Fe и Ca ([1] стр 34).Образец растворяют в 6М HCl.

Полученный раствор выпаривают домокрыхсолей,повторнорастворяютиотфильтровываютнерастворившийся SiO2.Отделение Fe от Mg и Ca ([1] стр 35-41).•-Осаждение в виде гидроокисей.осаждение NH4OH, NH4Cl. Т.к. Fe203*nH20 увлекает с собой частьMg, необходимо повторное осаждение.осаждение уротропином (CH2)6N4. Соосаждение Mg меньше, чем впредыдущем методе.4••осаждение пиридином. Проводится при pH<=6.5Отделение оксихинолинатов.

Оксихинолинат Fe осаждается приpH=6.5-7.0.Осаждение в виде сульфидов. Fe2S3 осаждается смесью H2S, (NH4)2S,Na2S. Главным недостатком является токсичность H2S.Отделение Ca от Mg ([1] стр 41-45).••••••осаждение Ca в виде оксалата. Проводится в уксуснокисломрастворе при pH=5-5.5. Главный недостаток – сильное соосаждение.осаждение Ca в виде вольфрамата. Осаждение проводится с помощьюNa2WO4 при pH=8-9.осаждение Са в виде молибдата. Осаждение проводится с помощью(NH4)2MoO4 при pH=10. Используется при анализе доломитов.осаждение Са салицилгидроксамовой кислотой. Проводится приpH=10-10.5.

Используется при анализе доломитов.осаждение Са в виде сульфата. Для понижения растворимости Caиспользуют этанол. Главным недостатком метода является то, чточасть Са может остаться в растворе.осаждение Mg щелочью. Используется с добавлением маннита,который образует растворимые комплексы с Са и препятствует егосоосаждению.Количественное определение Mg.•••••Гравиметрические методы определения Mg ([1] стр 61-69).осаждение в виде фосфата. Осаждение проводится (NH4)2HPO4.Осаждаемая форма - MgNH4PO4*6H2O. Гравиметрическая форма –Mg2P2O7.

Прокаливание проводится при 1000ºС. Если провестипереосаждение, то можно использовать MgNH4PO4*6H2O в качествегравиметрической формы. Необходимо отделить или замаскировать Caи Fe. Маскирование Fe можно произвести триэтаноламином. Са можноосадить оксалатом.Гомогенное осаждение оксихинолината Mg. Проводится при pH>10.Осадитель – 8-оксихинолин.Титриметрические методы определения Mg ([1] стр 71-75).титрование ЭДТА.

При pH=10. Индикаторы – эриохром черный Т,камагит, кислотный хром темно-синий, кислотный хром синий К.Мешает Fe. Можно титровать Са и Mg последовательно: при pH=12оттитровать Са, потом добавить кислоты до pH=10 и оттитроватьрастворившийся Mg. Можно титровать сумму Са и Mg с мурексидом.титрование трилоном Б. Индикатор эриохром черный Т, хром синийК.осаждение в виде MgNH4PO4*6H2O.

Растворение осадка в HCl ититрование щелочью в присутствии метилового оранжевого.5Количественное определение Ca.••••Титриметрические методы определения Ca ([2],[3]).титрование ЭДТА. Индикатор – мурексид, арсеназо I,крезолфталексон. pH=12-13. Мешает Fe.осаждение Са в виде СаС2О4. Растворение высушенного осадка вН2SO4 и титрование KMnO4 выделившейся щавелевой кислоты.Гравиметрические методы определения Са ([2],[3]).осаждение (NH4)2С2О4 в виде СаС2О4. Осаждаемая форма - СаС2О4.Гравиметрическая форма – либо СаСО3 (tпрок=475ºС), либо СаО(tпрок=1000-1200ºС).осаждение в виде CaSO4 в избытке этанола (но полное осаждение непроисходит).Количественное определение Fe.••••••••••Титриметрические методы определения Fe ([4]).титрование KMnO4.

Предварительно Fe3+ восстанавливают до Fe2+ спомощью Zn или SnCl2 (в солянокислом растворе).титрование K2Cr2O7. Предварительно Fe3+ восстанавливают до Fe2+ спомощью Zn или SnCl2 (в солянокислом растворе). Индикатор –дифениламин.титрование аскорбиновой кислотой. Основано на реакции2Fe3++C6H8O6=2Fe2++C6H6O6+2H+.

Индикатор – вариаминовый синий.Титрование проводится в 0.1 М растворе HCl.титрование раствором SnCl2. В присутствии KSCN до переходаокраски в соломенно-желтую, затем добавляют раствор Na2HPO4,несколько капель насыщенного раствора (NH4)2MoO4 и продолжаюттитрование до перехода окраски из зеленой в бледно-голубую.титрование раствора Fe3+ раствором Hg2(NO3)2. Индикатор NH4SCN.титрование раствора Fe2+ раствором ванадата аммония до переходаокраски из бледно-голубой в вишнево-красную (индикаторфенилантраниловая кислота), либо из бесцветной в сине-фиолетовую(индикатор дифениламин), либо до получения красно-фиолетовогораствора (индикатор дифенилсульфонат натрия).титрование раствора Fe3+ раствором TiCl3.

Индикатор KSCN.титрование раствора Fe2+ раствором KIO3 в присутствииконцентрированной HCl, IСl и ССl4 до обесцвечиванияорганического слоя.титрование раствора Fe2+ раствором Сe(SO4)2 в присутствииферроина до перехода окраски из розовой в бесцветную.титрование раствором хлорамина Т в присутствии H2SO4 и NaF доперехода окраски из синей в зеленую. Индикатор индигокармин.6••••Гравиметрические методы определения Fe ([4]).осаждение аммиаком. При pH=4 железо полностью осаждается в видегидрооксида Осаждаемая форма Fe203*nH20.

Осаждение гидроксидаFe3+ возможно также уротропином, гидратом гидразина или ацетатомаммония.осаждение 8-оксихинолином. В растворе CH3COOH. Осаждаемая форма– (C9H6ON)3Fe. Гравиметрическая форма – Fe2O3 (tпрок<700ºС).осаждение купфероном. Гравиметрическая форма – Fe2O3 (tпрок<700ºС)осаждение α-нитрозо-β-нафтолом (С9H7O2N). Гравиметрическая форма– Fe2O3 (tпрок<700ºС).Количественное определение Si.••••ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫопределениевформеSiO2.Выделениекремневойкислотывыпариванием кислотных растворов (HCl, H2SO4), промывание ипрокаливание осадка при 1200ºС. Гравиметрическая форма – SiO2.осаждение малорастворимых силикатов и кремнефторидов. Используютреакции образования силикатов бария, цинка, свинца, кадмия,кобальта и реакции образования кремнефторида калия.осаждение кремнефтористоводородной кислоты бензидином.

ПродуктC12H12N2*H2SiF6 после высушивания может являться гравиметрическойформой.образование гетерополисоединений. Используется метод осаждениякремния в виде гетерополисоединений, например кремнемолибденовойкислоты. Также кремнемолибденовую кислоту можно потом обработать8-оксихинолином и получить соединение H4SiMo12O40*4C9H7ON (дляосаждения используются и другие органические амины).Количественный анализ.Анализируемый объект представляет собой магнезиевый кирпич,содержащий менее 5% железа в виде Fe2O3 и менее 5% SiO2.Определениеэтихкомпонентовбылорешенопроводитьбихроматометрическим титрованием и гравиметрическим определением вформе SiO2 соответственно.Схема количественного анализа:навеска образца6М HCl, tºраствор с осадкомSiO2раствор, содержащий железо7гравиметрическоеопределениетитрование бихроматомрасчет содержания SiO2расчет содержания железаИсходя из приблизительного процентного содержания, быларассчитана навеска для получения достаточного количества весовой0,2формы SiO2:= 4 г.