Тема 02 - Спектрофотометрия (Лекции ХФ), страница 5

Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com126Достоинства23.03.2014Высокая точность (правильность +воспроизводимость) определения присоблюдении условий фотометрическойреакции и измеренийДостаточно высокая чувствительностьПростота аппаратурного оформленияДоступность и низкая стоимость какприборов, так и анализаАвтоматизация, интеграция иминиатюризация анализаМ.А.

Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com127НедостаткиСпектральная неселективностьНеобходимость пробоподготовки(перевода в раствор, образованияокрашенных соединений, удалениясветорассеяния)Невозможность одновременногоопределения нескольких соединений безпробоподготовки или специальныхприемов23.03.2014М.А. Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com12823.03.2014М.А. Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com129Твердофазная спектрофотометрия23.03.2014Твердые образцы исследуют в виде пленок илипорошковОсновные приложения Определение веществ на ионообменных смолахпосле концентрирования Спектрофотометрические тест-методы Оптические сенсоры (для жидкостей и газов) Анализ полимерных материалов Анализ окрашенных стекол (рабочих теллазеров) Исследование мембран и процессов на нихМ.А.

Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com1305Твердофазная спектрофотометрияПолиметилметакрилатные сорбирующие матрицы,Томский ГУСорбент,насыщенный1.10-фенантролином00.10.30.71.02.0с Fe , ppmГомогенные твердые тела с распределенным в объемемолекулярным поглощающим компонентом• Твердофазное определение следов при сорбции в объемематрицы• Исследование твердых растворовМ.А. Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –•Исследованиеразличныхматериалов,сополимеров23.03.2014Спектрофотометрияhttp://spectran.blogspot.com131Биофотометрияin-situ определения микроорганизмовОснованы на использовании реагентов, которые меняют характеристикисвоих полос поглощения в присутствиимикроорганизма (аналог фотометрическойреакции) реагентов, которые прочно связываются склеткой микроорганизма (т.н.(био)фотометрические маркеры).23.03.2014М.А.

Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com132Биофотометрические маркерыOOOONO+O-OOONNClN+INфлуоресцеин диацетат2-(4-иодофенил)-3-(4-нитрофенил)5-фенилтетразолий хлорид (ИНФ)23.03.2014М.А. Проскурнин – Химфак МГУ.

Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com13323.03.2014М.А. Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com134Другие задачи спектрофотометрииИсследование ионных равновесий в растворахОпределение констант: кислотной диссоциации, устойчивостикомплексных соединений, экстракции, адсорбции и др.Определение состава комплексных соединенийКонтроль за синтезом (органических соединений, медицинскихпрепаратов)23.03.2014М.А. Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com13523.03.2014М.А. Проскурнин – Химфак МГУ.

Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com136Зачем нужны неселективные методыВ спектрофотометрии оптическая плотность– измеряемый сигнал (то, что измеряетприбор) и, одновременно, аналитическийсигнал (пропорциональный концентрацииопределяемого соединения).Именно аналитический сигнал отвечает заселективностьВ спектрфотометрии она низка23.03.2014М.А. Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com137Комбинированные методыОптическая плотность сохраняется как измеряемыйсигнал (сохраняя высокую точность и хорошуючувствительность спектрофотометрии) но,аналитический сигнал (отвечает за селективность)выбирается другим за счет применения другогометодаТогда один метод отвечает за селективность, а другойв комбинации, за детектирование сигнала.

Методдетектирования желателен неселективный, чтобы, всечто селективно разделил первый метод, можно былолегко детектировать.Это делает неселективность - достоинством23.03.2014М.А. Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com138Примеры комбинированных методовТитриметрия с инструментальным детектированием– аналитический сигнал – объем титранта Кинетические методы анализа – аналитическийсигнал связан с кинетической кривой Хроматография – высота или площадь пика Спектрофотометрическое титрование (определениек.т.т.

при помощи спектрофотометрии)Спектрофотометрия — самый распространенныйдетектор в комбинированных методах анализа23.03.2014М.А. Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com13923.03.2014М.А. Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com140Кинетические методы23.03.2014Кинетические методы анализа –аналитическим сигналом является наклонкинетической кривойВ результате селективность обеспечиваетсяновым аналитическим сигналом, сохраняявысокую точность и чувствительностьспектрофотометрииМ.А. Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com141Спектрофотометрическое титрованиеОпределение конечной точки титрования припомощи спектрофотометрииВ сочетании с автоматическим титратором23.03.2014М.А. Проскурнин – Химфак МГУ.

Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com142Пример спектрофотометрическоготированияТитрованиемезо-тетра(паминофенилпорфиринаKOH23.03.2014М.А. Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com143В хроматографииХодите на лекции по хроматографии23.03.2014М.А. Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com144Итог!23.03.2014М.А.

Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com145Качественныйанализ:Аналитическийсигнал:Чувствительность:Практически невозможенСелективность:Низкая, обеспечивается химическими(фотометрическими) реакциями,либо сочетанием с др.

методамиПриборыФотоэлектроколориметр, фотометр,спектрофотометрОт низкой до среднейОптическая плотностьСредняяСтоимостьприбораСтоимость анализа Низкая23.03.2014М.А. Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, 2 курс, 2012 Тема 2 –Спектрофотометрия http://spectran.blogspot.com.