Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТимени М.В. ЛомоносоваХимический факультетКафедра аналитической химииЛаборатория спектроскопических методов анализаКОЛИЧЕСТВЕННЫЙ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙАНАЛИЗ АЛЮМИНИЕВОГО СПЛАВАКурсовая работастудента 2XX г р.XXXXXXX X.X.Научный руководитель:м. н. с., к. х. н. XXXXXXX X.X.Преподаватель:доцент, к. х. н., XXXXXXX X.X.Москва, 2003г.11.

ВВЕДЕНИЕ.................................................................................................................. 22. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ ....................................................................................... 32.1. ОСНОВНЫЕ М ЕТОДЫ АНАЛИЗА М ЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ.......................... 32.1.1.

Химические методы анализа.................................................................................... 32.1.1.1. Т ИТРИМЕТРИЯ . ................................................................................................... 32.1.1.2. ГРАВИМЕТРИЯ ..................................................................................................... 42.1.2. Физико-химические методы анализа...................................................................... 42.1.2.1. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ............................................................. 42.1.2.2. ХРОМАТОГРАФИЯ ............................................................................................... 52.1.3.

Физические методы анализа.................................................................................... 52.1.3.1. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫ МЕТОД АНАЛИЗА.................................................... 52.1.3.2. АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА.....................................................

62.1.3.3. РЕНТГЕНОФЛУОРИСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ............................................................. 62.2. ОБОСНОВАНИЕ ВЫБОРА М ЕТОДИКИ................................................................ 62.3 ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА......... 72.3.1 Рентг еновское излучение.......................................................................................... 72.3.2 Свойства рентг еновског о излучения...................................................................... 72.3.3 Спектральное распределение интенсивности тормозног о излучения................

92.3.4 Пог лощение рентг еновског о излучения.................................................................. 92.3.5 Рассеяние рентг еновског о излучения.................................................................... 102.3.6 Интенсивность линий спектра флуоресценции возбужденноймонохроматическим рентг еновским излучением............................................................... 102.3.7 Зависимость интенсивности флуоресценции от химическог о составаизлучателя...............................................................................................................................

102.3.8 Возбуждение флуоресценции тормозным и смешанным рентг еновскимизлучением............................................................................................................................... 112.4 АНАЛИТИЧЕСКИЕ ВОЗМ ОЖНОСТИ М ЕТОДА................................................ 112.4.1 Качественный анализ.............................................................................................. 112.4.2 Количественный анализ..........................................................................................

123. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ. .................................................................... 194. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ. ............................................................ 215. ВЫВОДЫ................................................................................................................... 236.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ............................................................................... 247. ПРИЛОЖЕНИЕ. .................................................................................................... 2521. ВВЕДЕНИЕОдной из важных задач современной аналитической химии является определениепримесного состава металлов и сплавов. Данная проблема возникает при аналитическомконтролетехнологическогопроцессаиготовойпродукцииметаллургическихпроизводств, установлении сорта сплава, проведении аналитических экспертиз и т.д.Анализ этих объектов необходим, поскольку свойства металлов в значительной степенизависят от характера и содержания примесей, а свойства сплавов в свою очередьопределяются специально вводимымилегирующими добавками металлической инеметаллической природы. Данная задача решается многими методами, одним из которыхявляется рентгенофлуоресцентный анализ, который хорошо подходит для анализаупомянутых материалов.

Однако следует отметить, что трудности при анализе металловисплавоввозникают,преждевсего,из-затого,чтопоследниеявляютсямногокомпонентными и часто негомогенными объектами. При их исследовании важнопомнить, что в состав образца входят разные элементы, в значительной степенивлияющие друг на друга.Цельюработы являетсяпроведение одновременного многоэлементногорентгенофлуоресцентного анализа легкого алюминиевого сплава.

Для достиженияпоставленнойцели предполагалось провести анализ данного объекта классическимметодом внешнего стандарта, методом внешнего стандарта с поправкой на поглощение,методом Расберри и Хайнриха и сопоставить полученные результаты.32. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫОбъектом исследования в данной работе является алюминиевый сплав,присутствие большого количества элементов в котором сильно усложняет анализ,поскольку элементы влияют на аналитический сигнал друг друга. Диапазонконцентраций элементов микропримеси, входящих в сплав, лежит в пределах от 0,01 до10 масс. %.

Основной особенностью сплава является тот факт, что элемент-основаалюминийтолькопоглощаетхарактеристическоерентгенофлуоресцентноеизлучение определяемых элементов примеси, при этом степень поглощения дляэлементов, располагающиеся рядом в периодической таблице, сопоставимо.2.1. ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ.Для исследования сплава алюминия могут применяться химические, физикохимические и физические методы анализа. К химическим методам анализа можно отнестититриметрию и гравиметрию, к физико-химическим – спектрофотометрию ихроматографию, к физическим – атомно-абсорбционную, атомно-эмиссионнуюспектроскопию и рентгенофлуоресцентный анализ.2.1.1. Химические методы анализа.2.1.1.1.

Титриметрия.Титрование – процесс, в котором количество нужного вещества определяют поколичеству израсходованного стандартного реагента, то есть по раствору с точноизвестной концентрацией. Обычно титрование проводят, осторожно добавляя реагентизвестной концентрации, пока реакция с определяемым веществом не закончится, а затемизмеряют объем стандартного реагента.По реакции, лежащей в основе титриметрического метода, выделяют кислотноосновное, окислительно-восстановительное, комплексообразовательное и осадительноетитрования [1].Данный метод при оптимизации условий проведения анализа является одним изсамых точных.

Но проведение анализа требует растворения образца, кроме того,становится необходимым разделениеи маскирование компонентов, мешающихобнаружению определяемого элемента. Процесс пробоподготовки является трудоемким4и может привести к загрязнению анализируемого образца какими-либо постороннимипримесями или, наоборот, к потере определяемого компонента на одной из стадий.Таким образом, данный метод сложно осуществим для исследуемого образца.2.1.1.2. Гравиметрия.Гравиметрия – это абсолютный (безэталонный) метод.

Для проведения такогоанализа необходимо выделить определяемый компонент в виде чистого вещества илисоединения постоянного состава и взвесить его. Наиболее распространенный вариантвыделения компонента это осаждение. При анализе образцов содержащих более 0,1%определяемого компонентаи при наличии малого количества проб гравиметрияявляется наиболее подходящим методом. Погрешность определения не превышает 0,1 –0,2%. В случае анализа алюминиевого сплава, как и в случае титриметрии нужноперевести образец в растворенную форму, кроме того,большинстваосадителей необходимоиз-за неселективностиразделение компонентов.Таким образом,гравиметрия не является оптимальным методом анализа для рассматриваемогообразца[1].2.1.2.

Физико-химические методы анализа.2.1.2.1. Спектрофотометрический анализ.Спектрофотометрический анализ основан на явлении поглощения излучения вУФ или видимой области электромагнитного спектра. Поглощаемая энергия расходуетсяна переход электронов данной молекулы из основного в возбужденное состояние.Отношение интенсивностей падающегои прошедшеголучей пропорциональноконцентрации поглощающего вещества. Возбужденные молекулы теряют избытокэнергии и возвращаются в основное энергетическое состояние [2].Данными методами можно проводить одновременный многокомпонентный анализ.Однакочисло элементов, поглощающих и излучающих в данной области спектра,ограничено. Таким образом, необходимо оптимизировать условия: подбирать нужныеобласти спектра для проведения анализа.

Кроме того, этот метод требует растворенияисследуемого образца, что не желательно ввиду причин изложенных выше.52.1.2.2. ХроматографияМ етод основан на распределении компонентов между двумя фазами – подвижнойи неподвижной. Неподвижной (стационарной) фазой обычно служит твердое вещество(сорбент) или пленка жидкости, нанесенная на твердое вещество.