Распыление твердых тел ионами инертных и химически активных газов при фазовых превращениях, страница 3

Она содержит 248страниц текста, в том числе 72 рисунка и список литературы из 270 наименований.Краткое содержание диссертацииВо введении обосновывается актуальность работы, формулируется цель и задачиисследования, научная новизна и практическая ценность работы, защищаемые положения,сообщаются сведения об апробации и публикациях. Излагается структура диссертации.В первой главе представлен обзор литературы, посвященный изучению влиянияфазовых переходов на эмиссию атомных частиц при распылении поверхности ионамиинертных газов, модификации поверхности твердых тел бомбардировкой ионамихимически активных газов и экспериментальным и теоретическим результатам,11относящихся к образованию волнового рельефа при распылении поверхности твердыхтел. На основании анализа представленных данных проводится постановка задачи работы.Во второй главе приведено описание экспериментальных установок, методов иметодик измерения, использованных в диссертационной работе.В процессе выполнения работы был выполнен ряд экспериментов, которыйвключал в себя:- измерение коэффициентов распыления и вторичной ионной эмиссии споверхности металлов, полупроводников и диэлектриков при их бомбардировке ионамиинертных и химически активных газов;- исследование состава и структуры модифицированных ионной бомбардировкойприповерхностных слоев образцов;- изучение ионно-стимулированных процессов перемешивания на границе пленка подложка;- ионно-ассистированное осаждение упрочняющих покрытий и исследование ихсвойств.Эксперименты выполнялись как на промышленных установках, так и на созданныхв процессе выполнения работы.

Использовались стандартные и оригинальные методикиизмерения потоков распыляемых частиц и анализа состава и структуры облученнойповерхности.Измерения коэффициентов массивных образцов проводились в высоковакуумнойустановке методами взвешивания и методики с использованием кварцевых микровесов.Коэффициенты распыления тонкопленочных объектов определялись на установке РЭОСPHI 660.

Измерялись объем распыленного материала и время его распыления, котороеопределялось из послойных оже-спектров при распылении мишени.Температурная зависимость вторичной ионной эмиссии исследовалась наустановках ВИМС фирмы Riber и вторичной атомной масс-спектрометрии, созданнойавтором для исследования потоков нейтральных и заряженных распыленных частиц игазовых молекул, десорбированных с поверхности при облучении образца.Для изучения модифицированных ионной бомбардировкой поверхностных слоевиспользовался целый ряд методов анализа поверхности твердых тел, которые позволялиполучать полную информацию о составе и структуре поверхности.Послойныйанализраспределенияимплантированныхприбомбардировкепервичных ионов проводился методом вторичной ионной масс-спектрометрии (ВИМС) наустановке CAMECA IMS-4F. Тип первичных ионов и параметры бомбардировкиподбирались таким образом, чтобы уменьшить процессы ионного перемешивания на12границе модифицированный слой-подложка.

В ряде экспериментов распределениеэлементов и их состав в приповерхностном слое определялись с использованием методаРезерфордовского обратного рассеяния (РОР).Состав приповерхностного слоя при облучении образцов ионами химическиактивных газов измерялся с помощью растровой электронной оже-спектрометрии (РЭОС)на установке PHI 660.Химическое состояние элементов в модифицированном ионной бомбардировкойслое определялось методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) наустановке XSAM 800 фирмы KRATOS.Впервые подробное исследование состава и структуры приповерхностного слоякремния, облученного ионами азота при различных энергиях и углах падения первичныхионов, было выполнено с помощью инфракрасной Фурье - спектроскопии пропускания наустановке IFS 113 v фирмы BRUKER.

Анализ основных спектральных характеристик(амплитуда, положение и форма) полос ИК-пропускания дает информацию остехиометрии образующихся соединений, химических связях молекул с ближайшимокружением, кристаллической упорядоченности и др. Трудности, возникающие приприменении этого метода, связанные с малой толщиной модифицированного слоя,были успешно преодолены.Структура приповерхностного слоя и тонкопленочных покрытия определяласьс помощью просвечивающей растровой электронной микроскопии (ПРЭМ) наустановке JEOL 3010 и малоугловой дифракции рентгеновских лучей. Возникновениеи развитие рельефа на поверхности кремния под действием бомбардировки ионамиазота регистрировалось с помощью РЭОС по специально разработанной методике.Для исследования процессов взаимодействия ионов с поверхностью твердыхтел была создана экспериментальная сверхвысоковакуумная установка, котораяпозволяла проводить in situ измерения состава облученных образцов методом РОР.В третьей главе приводятся результаты по исследованию температурныхзависимостей распыления Со и Gd в областях температур, включающих точки фазовыхпереходов I и II рода.Поведение температурной зависимости распыления в области полиморфногофазового превращения изучалось для монокристалла Со.

Точка перехода Со из α (ГПУрешетка) в β (ГЦК) фазу составляет 450ºС. При α→β переходе прозрачность кристалла,если на поверхность выведена грань (0001), переходящая в (111) в ГЦК решетке,уменьшается почти в 1.5 раза. Результаты этого исследования могли оценить вкладядерного торможения падающих ионов в распыление.13Исследование влияния фазового перехода I рода на распыление проводилосьметодом изучения эмиссии возбужденных атомов (ионно-фотонной эмиссии) в областиполиморфного фазового превращения. Многочисленные измерения, выполненные дляразличных линий возбужденных атомов Со показали, что зависимость эмиссии фотоновIλ(T) для поликристалла Со не имеет особенностей вблизи температуры фазовогоперехода.

В случае бомбардировки монокристалла Со обнаружено резкое увеличениеионно-фотонной эмиссии при температуре Т=460°С при нагревании образца иуменьшение при Т=390°С при охлаждении. Эти значения температур совпадают стемпературами α→β и β→α полиморфных превращений, поэтому можно считать чтоименно они ответственны за наблюдаемые изменения зависимости Iλ(T). Относительнаявеличина изменений η зависимости Iλ(T) составляет 40%. Было установлено, что она слабозависит от энергии падающих ионов и плотности тока. В то же время, изменения угла θмежду направлением ионного пучка и кристаллографическим направлением [0001] впределах 3° приводили к уменьшению величины η почти в два раза. При увеличении θ до12° ионно-фотонная эмиссия практически не зависела от температуры.Выбор Gd в качестве образца для изучения влияния магнитного фазового переходана распыление был обусловлен рядом причин.

Во-первых, температура Кюри Tc=16ºСлежит в удобном температурном интервале для проведения экспериментов. Во-вторых, заего магнитные свойства отвечает косвенное обменное взаимодействие 4f электронов (вотличие от прямого обменного взаимодействия 3d электронов для ранее исследованногоNi). В третьих, Gd наиболее прост для теоретического рассмотрения, поскольку полныйорбитальный момент 4f электронов равен нулю и поэтому их распределение являетсясферически симметричным. Следует отметить, что кривая намагниченности М(Т)гадолиния имеет не вейсовский характер.

Резкое уменьшение намагниченности в слабыхмагнитных полях происходит в зависимости от напряженности поля при температурах Тo,меньших Тс. Внешнее магнитное поле Н~200 Э повышает значение Тo до Тс. Поэтому длявыясненияприродывлияниямагнитногосостоянияобразцанараспылениепредставлялось интересным исследовать температурную зависимость распыления Gd вотсутствие и при наличии внешнего магнитного поля.Для всех используемых первичных ионов было обнаружено увеличениекоэффициента распыления Gd в области магнитного фазового перехода, котороесоставляет 15-20%.

При этом температурная зависимость Y(T) для монокристалла Gd14Рис. 1. Температурная зависимостькоэффициента распыления грани (0001)монокристалла гадолиния ионами Ne+ сэнергией 10 кэВимеет в области магнитного фазового перехода максимум, значение которого более , чем в2 раза превышает коэффициент распыления в парамагнитном состоянии образца (рис.1).Изменения зависимости Y(T) происходят в температурном интервале от –20 до20°С. Измерения Y(T), выполненные при помещении образца в магнитное поле (Н ≈ 250Э), показали, что внешнее магнитное поле практически не изменяет характера поведениякривой Y(T). Однако, температура, при которой происходит ступенчатое возрастаниекоэффициентасуществованиираспыления,увеличиваетсякорреляциимеждуна10÷15°Сспонтаннойчтосвидетельствуетнамагниченностьюообразцаикоэффициентом распыления при магнитном фазовом переходе.Наблюдаемые изменения ионно-фотонной эмиссии монокристалла Со объясняютсяизменением коэффициента распыления при полиморфном переходе образца в рамкахтеории “прозрачности” [1], согласно которой падающий пучок ионов делится на двечасти.

Одна из них каналируется и не дает вклада в распыление. Коэффициентраспыления определяется как:S( n,E ) = Ξ ( n,E ) ⋅ f ( n,E ) ⋅ Y0 ( E )(1),где n – направление оси канала, E – энергия падающих ионов, f(n,E) – вероятность того,что произойдет “распыляющее” столкновение с атомом мишени, Ξ(n,E) – подгоночныйпараметр, а Y0(E) – коэффициент распыления образца в поликристаллическом состоянии.f ( n,E ) = π ⋅ d ⋅ [ d( n )] ⋅ [Ψ ( n,E )]32(2),где d плотность атомов мишени, d(n) – средняя плотность атомов в направлении,параллельном оси канала , а Ψ(n,E) – критический угол каналирования, равный⎧⎪ 3 ⋅ a 2 ⋅ Z ⋅ Z ⋅ e 2 ⎫⎪Ψ ( n,E ) = ⎨ 0 1 2 2 ⎬⎪⎩ E ⋅ [ d( n )]⎪⎭14(3),15где а0 = 0.52 Ǻ - Боровский радиус, Z1 и Z2 атомные номера падающего иона и атомамишени.При нормальном падении пучка на грань (0001) Со ионы попадают в канал вдольнаправления [0001].

После перестройки кристаллической решетки плоскость(0001)становится плоскостью (111) и пучок попадает в канал вдоль направления [111]. Площадьканала при этом уменьшается, а плотность атомов d(n) увеличивается в 1.5 раза. Согласно(1) – (3) это должно приводить к увеличению коэффициента распыления примерно в 1.9раза. Этот результат согласуется с наблюдаемыми изменениями ионно-фотонной эмиссиимонокристалла Со при полиморфном переходе..Распылениеодноэлементныхобразцовионаминизкихэнергийхорошоописывается каскадным механизмом [2]. В рамках этой теории коэффициент распыленияопределяется по формуле:Y=α ⋅ Sn ( E )(4),Ebгде α - параметр, зависящий от соотношения масс падающего иона и атома мишени и углападения ионов, Sn(E) – ядерное торможения падающих ионов и Eb – энергия связи атомовна поверхности.