Диссертация (Распыление керамик и керамических композитов потоками ионов низких энергий), страница 9

Затем масс-спектрометр настраивался на пикоднократно заряженных ионов, производилось переключение блока коммутации8 и измерялось энергетическое распределение.Зарядовый состав ионного потока при различных разрядных напряженияхUр приведен в таблице 1, а также на рисунке 14.Таблица 1.ГазArKrXeЗарядКонцентрация в потокеUр=160 ВUр=200 ВUр=250 ВUр=300 ВUр=350 В+0,870,880,890,890,892+0,130,120,110,110,113+-----11111+0,880,840,810,790,792+0,120,160,190,210,213+-----11111+0,750,750,750,750,752+0,250,230,220,220,223+0,000,020,030,030,031111143а)б)в)Рисунок 14. Зависимость состава потока ионов от разрядного напряжения:а) Ar; б) Kr; в) Xe.44Видно, что поток частиц, ускоренный источником и прошедший сквозьвырезающую диафрагму, состоит только из атомов рабочего тела и не содержиткаких-либо посторонних примесей, например, распыленных со стенок каналаили с диафрагмы.

По крайней мере, при заданной чувствительности массспектрометра суммарная интенсивность обнаруженных в спектрах постороннихпиков не превышала 0,1% от сигнала рабочего тела. Однако помимооднозарядных ионов в составе потока присутствует некоторое количестводвухзарядных. Более того, в случае работы источника на ксеноне в составепотока наблюдается небольшое количество ионов Xe3+.Наличие двух- и трехзарядных частиц несколько меняет полную энергиюпотока и сдвигает ее от значения ēUр в сторону больших энергий. При этом самичастицы, как однозарядные, так и двух- и трехзарядные, сильно распределены поэнергиям. Энергетические распределения ионного потока при различныхзначениях разрядного напряжения показаны на рисунке 15.

Видно, что в спектреприсутствуют частицы с энергиями от примерно 0,25ēUр до 1,2ēUр, ираспределения имеют максимум при энергии, несколько меньшей значения ēUр.При подобном характере распределения N(E) средняя энергия частиц в потокебудет, по-видимому, отличаться от значения ēUр. Это обстоятельство весьмаважно при определении коэффициентов распыления и, во избежание ошибок,требует расчета величины средней энергии ионов в потоке с учетом наличиямногозарядных ионов и характера распределения частиц.Из проведенных ранее экспериментов по распылению металлов идиэлектриковизвестно,чтоэнергетическаязависимостькоэффициентараспыления в диапазоне энергий 80-1000 эВ близка к линейной, а зарядностьионов влияет на величину коэффициента распыления лишь при значениях свыше4-5.

Поэтому использование средних значений энергии здесь вполне оправдано.В этом случае средняя энергия потока будет определяться соотношением:cnEEnncn,nгде: n=1, 2, 3; cn+ – концентрация ионов с зарядом n+ в потоке; E n – средняяэнергия ионов, обладающих зарядом n+.45Рисунок 15. Распределение ионов по энергии при различных напряженияхразряда.46Средние энергииопределялись для каждого типа ионов изEnраспределения N(E) какEE N(E) dEEn0.EN(E) dE0Значения средних энергий для каждого типа ионов, полученныекомпьютерной обработкой энергетических распределений, представлены втаблице 2. Здесь E – средняя энергия потока с учетом двух- и трехзарядныхионов.Таблица 2.

Значения средних энергий ионов инертных газов при различныхнапряжениях разряда.ГазArUd160 В200 В300 В350 В160 ВKr200 В300 В350 В160 ВXe200 В300 В350 ВEE2E3E109,3(0,68ēUр)128,1(0,64ēUр)190,9(0,64ēUр)224,8(0,64ēUр)121,1(0,76ēUр)167,2(0,84ēUр)231,6(0,77ēUр)266,4(0,76ēUр)116,9(0,72ēUр)155,1(0,78ēUр)231,4(0,77ēUр)273,5(0,78ēUр)217,7(1,36ēUр)255,1(1,28ēUр)380,0(1,27ēUр)444,3(1,27ēUр)242,9(1,52ēUр)335,0(1,68ēUр)466,5(1,55ēUр)542,6(1,55ēUр)235,6(1,46ēUр)309,0(1,55ēUр)463,3(1,54ēUр)543,1(1,55ēUр)-123,4(0,77ēUр)143,3(0,72ēUр)211,7(0,71ēUр)246,4(0,7ēUр)146,8(0,92ēUр)194,0(0,97ēUр)280,9(0,94ēUр)336,7(0,96ēUр)146,6(0,92ēUр)196,7(0,98ēUр)296,3(0,99ēUр)347,3(0,99ēUр)--464,1(2,32ēUр)692,8(2,31ēUр)815,7(2,33ēUр)Из таблицы 2 видно, что значения средних энергий потока лежат вдиапазоне (0,71-0,77)ēUр для аргона, (0,92-0,98)ēUр для криптона и (0,92-0,99)ēUрдля ксенона.

Это обстоятельство следует иметь в виду при изучении47характеристик ионного распыления материалов, в особенности при определенииэнергетических зависимостей коэффициентов распыления, так как средняяэнергия ионного потока оказывается несколько ниже значения ēUр. Впрочем,отличие величины средней энергии потока от значения ēUр заметно в основномпри работе ионного источника на аргоне.

При работе же на криптоне и ксенонеэто отличие не велико (не более 8%).Другой важной особенностью данного типа источников является весьмасильная расходимость создаваемого потока, в результате чего ионы приходят намишень под различными углами, отличными от установочного угла, иразличные участки поверхности мишени облучаются с разной интенсивностью.Иными словами, ионный поток, падающий на поверхность мишени, распределенпо плотности тока и углу падения. Наличие диафрагмы, вырезающейцентральную, наиболее плотную часть потока, заметно суживает распределениепо углу падения – как показали измерения, расходимость потока за диафрагмойне превышает ±50 от установочного угла.

Однако распределение плотности токаза диафрагмой по-прежнему сильное.2.2. Динамическая чистота поверхностиПонятие динамической чистоты поверхности является весьма важнымфактором, во многом определяющим достоверность экспериментальных данных.В процессе эксперимента на поверхность мишени поступает поток частиц,составляющих остаточную атмосферу камеры (N2, O2, H2O, осколки молекулмасла). Плотность потока частиц, поступающих на поверхность можноопределить соотношением:nадгдеpi–парциальноеpi N A, 1/м2с,2 Mi R Tдавлениеi-йсоставляющейатмосферы(Па),R=8.314 103Дж/кмоль, NA=6.02 10261/кмоль, T=300 K – температура окружающейсреды. Адсорбированные из атмосферы частицы десорбируются, а такжераспыляютсяионнымпотоком,врезультатечегонаповерхностиустанавливается равновесная концентрация адсорбированных частиц:48nадN равji Se N монK дес, 1/м2,где Kдес и S – коэффициенты десорбции и распыления частиц, ji – плотностьионного тока, e =1.6 10-19Кл – элементарный заряд, N монплотность моноатомного слоя ((N A/ M ср ) 2 / 3 –– плотность адсорбированных частиц, Mср –средняя атомная масса атмосферных составляющих).

Значение Nрав определяетстепень покрытия поверхности мишени адсорбированными частицами=Nрав/Nмон.Распыляясь вместе с атомами мишени, адсорбированные частицы могутзаметно повлиять на результаты эксперимента. Это влияние проявляется в том,что измеренные в экспериментах значения коэффициентов распылениянескольконижезначенийреальных.Привысокойстепенипокрытияповерхности слой адсорбированных частиц может полностью экранироватьповерхность мишени от ионного пучка, в результате чего мишень практическине распыляется.При наличии в атмосфере масляных фракций (что, несмотря на наличиекриоловушки, все же характерно для наших вакуумных условий) динамикапроцессов, происходящих на поверхности, может оказаться еще более сложной.Молекулымасла,адсорбированныеповерхностью,десорбируютсяираспыляются значительно хуже, нежели молекулы основных атмосферныхсоставляющих.

Более того, под действием ионного потока молекулы масладиссоциируют с образованием на поверхности мишени углеродной пленки,распыление которой весьма затруднительно. Эксперименты, проведенные намипри малых плотностях ионного тока (ji <1мА/см2), показали, что потери массымишени в результате облучения заметно меньше ожидаемых. В ряде случаевмасса мишени не менялась и даже увеличивалась.

Во всех этих случаях наповерхности мишени наблюдалась плотная углеродная пленка.Очевидно, что о корректности экспериментальных данных можноговорить лишь в том случае, когда динамика происходящих на поверхности,процессов позволяет иметь чистую от адсорбируемых загрязнений поверхность.Условие динамической очистки поверхности можно записать в виде:49nадN равK десгдепр –ji Se N монN монпрнекое предельное значение степени покрытия поверхности, превышениекоторого ведет к заметным искажениям экспериментальных данных. По нашимоценкам значениепрне должно превышать 5%, то есть на поверхности мишениможет находится слой загрязнений, не превышающий 0.05 моноатомного слоя.Выполнение условия динамической очистки поверхности возможно, вопервых, путем снижения давления остаточной атмосферы камеры и ограничениямиграции паров масла в рабочую зону установки, и, во-вторых, путемувеличения плотности ионного тока.

Согласно нашим расчетам, проведенным поописанным выше соотношениям, при давлении остаточной атмосферы pост=5 105(-10-4 мм.рт.ст. для обеспечения заданной степени чистоты поверхностипр<0.05)плотностьионноготокадолжнасоставлять8-12мА/см2.Иллюстрацией правильности данных рассуждений и расчетов может служитьрисунок 16, где показана экспериментальная зависимость коэффициентовраспыления керамики БГП от плотности ионного тока при давлении остаточнойатмосферы 10-4 мм.рт.ст.

и энергии ионного потока 300эВ.Рисунок 16. Зависимость коэффициента распыления керамического композитаБГП от плотности ионного тока502.3. Проверка работоспособности методики эксперимента.Проверка работоспособности методики эксперимента проводилась на рядеметаллов, характеристики распыления которых подробно изучены другимиисследователями [20, 22], и данные по которым приводятся в литературе.Эксперименты проводились при энергиях ионов 120-400 эВ, что при работе наксеноне соответствует разрядному напряжению 130-404 В. Режимы работыкатода и магнитной системы выбирались исходя из достижения максимальногоионного тока за диафрагмой, при этом плотность ионного тока, в зависимости отэнергииионов,достигалазначенийji=12-30мА/см2,что,во-первых,обеспечивало динамически чистую поверхность мишени (см. 2.2), и, во-вторых,позволило получать достоверные результаты при относительно небольшихвременахоблучениямишеней(30-60минут).Результатыпроверочных(отладочных) экспериментов приведены на рисунках 17-20.Рисунок 17.