Синтез и биологические свойства конъюгатов полиэдрических гидридов бора с нуклеозидами, страница 19

PDF-файл Синтез и биологические свойства конъюгатов полиэдрических гидридов бора с нуклеозидами, страница 19 Химия (20639): Диссертация - Аспирантура и докторантураСинтез и биологические свойства конъюгатов полиэдрических гидридов бора с нуклеозидами: Химия - PDF, страница 19 (20639) - СтудИзба2018-01-182018-01-18zzyxelСтудИзба

Синтез и биологические свойства конъюгатов полиэдрических гидридов бора с нуклеозидами675

Описание файла

PDF-файл из архива "Синтез и биологические свойства конъюгатов полиэдрических гидридов бора с нуклеозидами", который расположен в категории "". Всё это находится в предмете "химия" из Аспирантура и докторантура, которые можно найти в файловом архиве РТУ МИРЭА. Не смотря на прямую связь этого архива с РТУ МИРЭА, его также можно найти и в других разделах. Архив можно найти в разделе "остальное", в предмете "диссертации и авторефераты" в общих файлах, а ещё этот архив представляет собой кандидатскую диссертацию, поэтому ещё представлен в разделе всех диссертаций на соискание учёной степени кандидата химических наук.

Просмотр PDF-файла онлайн

Текст 19 страницы из PDF

с, CH-карборан); 4.02 (2H, уш. с,CH-карборан); 3.71 (2H, т, CH2O, J=6,1 Гц); 3.52 (6H, м, CH2O); 3.43 (2H, т,CH2O, J=5,3 Гц); 2.92 (2H, т, OCH2CH2-, J=6,4 Гц); 2.59 (1H, м, H-2’); 2.36(1H, м, H-2’); 2.09 (3H, с, CH3-Ac); 2.02 (3H, с, CH3-Ac). Спектр ЯМР 13C (δ,м.д., ДМСО-d6): 171.8 (C-7a), 170.6 (CO), 170.5 (CO), 156.6 (C-6), 154.2 (C-2),137.3 (C-4), 107.3 (C-4a), 101.4 (C-5), 88.2 (C-4’), 82.8 (C-1’), 74.5 (C-3’), 71.6(CH2O), 70.2 (CH2O), 70.0 (CH2O), 68.6 (CH2O), 67.6 (CH2O), 64.0 (C-5’), 52.4(C-карборан), 46.5 (C-карборан), 38.2 (C-2’), 28.8 (OCH2CH2-), 21.3 (CH3-Ac),21.1 (CH3-Ac).

Спектр ЯМР 11B (δ, м.д., ДМСО-d6): 23.7 (1B, с, B-O); 6.4 (1B,д, J= 141 Гц); 0.0 (1B, д, J= 140 Гц); -4.3 (1B, д, J= 142 Гц); -4.7 (1B, д, J= 141Гц); -6.8 (3B, д, J= 143 Гц); -7.7 (3B, д, J= 142 Гц); -8.9 (1B, д, J неразрешена); -17.1 (2B, д, J= 149 Гц); -22.5 (2B, д, J=,150 Гц); -23.5 (1B, д, J неразрешена); -28.9 (1B, д, J не разрешена). Спектр ИК-FT (см-1): 2559 (BH),1732 (CO-Ac), 1671 (CO-Ar).3-((3’,5’-Ди-О-ацетил)-β-D-2-дезоксирибофуранозил)-6-((5-((Н)-1,10,2,20-тетракарба-3-коммо-кобальт-клозо-трикосаборат-8-ил)оксипентилокси)метил)фуро[2,3-d]пиримидин-2(3Н)-он [272в]K. Полученоиз 170 мг (0,34 ммоль) [259в]K и 135 мг (0,31 ммоль) соединения 271. Выход101 мг (40%), вещество в виде пены желтого цвета.

Вычислено дляC25H48N2B18CoKO9 (%): C, 36.92; H, 5.95; N, 3.44. Найдено (%): C, 36.83; H,5.93; N, 3.48. Спектр ЯМР 1H (δ, м.д., ДМСО-d6): 8.59 (1H, с, H-4); 6.76 (1H, с,H-5); 6.20 (1H, т, H-1’, J=6,7 Гц); 5.21 (1H, м, H-3’); 4.45 (2H, с, CH2O); 4.38(1H, м, H-4’); 4.30 (2H, м, H-5’); 4.13 (2H, уш. с, CH-карборан); 3.96 (2H, уш.с, CH-карборан); 3.43 (2H, т, CH2O, J=6,7 Гц); 3.40 (2H, т, CH2O, J=6,3 Гц);2.60 (1H, м, H-2’); 2.37 (1H, м, H-2’); 2.09 (3H, с, CH3-Ac); 2.02 (3H, с, CH3Ac); 1.47 (2H, м, CH2); 1.42 (2H, м, CH2); 1.30 (2H, м, CH2).

Спектр ЯМР 13C(δ, м.д., ДМСО-d6): 172.0 (C-7a), 170.6 (CO), 170.5 (CO), 154.3 (C-6), 154.2 (C1322), 138.9 (C-4), 106.5 (C-4a), 104.1 (C-5), 88.4 (C-4’), 82.9 (C-1’), 74.5 (C-3’),70.5 (CH2O), 68.9 (CH2O), 64.3 (CH2O), 64.0 (C-5’), 52.1 (C-карборан), 46.5 (Cкарборан), 38.3 (C-2’), 31.7 (CH2), 29.4 (CH2), 22.7 (CH2), 21.3 (CH3-Ac), 21.1(CH3-Ac). Спектр ЯМР 11B (δ, м.д., ДМСО-d6): 23.4 (1B, с, B-O); 6.3 (1B, д, J=140 Гц); 0.2 (1B, д, J= 141 Гц); -4.1 (1B, д, J= 144 Гц); -4.8 (1B, д, J= 139 Гц); 6.9 (3B, д, J= 142 Гц); -7.5 (3B, д, J= 143 Гц); -8.8 (1B, д, J не разрешена); 16.9 (2B, д, J= 148 Гц); -22.3 (2B, д, J= 149 Гц); -23.2 (1B, д, J не разрешена); 28.8 (1B, д, J не разрешена).

Спектр ИК-FT (см-1): 2555 (BH), 1737 (CO-Ac),1667 (CO-Ar).3-((3’,5’-Ди-О-ацетил)-β-D-2-дезоксирибофуранозил)-6-((5-((Н)-1,10,2,20-тетракарба-3-коммо-кобальт-клозо-трикосаборат-8-ил)оксипентилокси)этил)фуро[2,3-d]пиримидин-2(3Н)-он [272г]K. Получено из170 мг (0,33 ммоль) [259г]K и 131 мг (0,30 ммоль) соединения 271. Выход100 мг (40%), вещество в виде пены желтого цвета. Вычислено дляC26H50N2B18CoKO9 (%): C, 37.75; H, 6.09; N, 3.39. Найдено (%): C, 37.59; H,6.08; N, 3.42. Спектр ЯМР 1H (δ, м.д., ДМСО-d6): 8.47 (1H, с, H-4); 6.51 (1H, с,H-5); 6.21 (1H, т, H-1’, J=6,7 Гц); 5.21 (1H, м, H-3’); 4.36 (1H, м, H-4’); 4.30(2H, м, H-5’); 4.13 (2H, уш. с, CH-карборан); 3.97 (2H, уш. с, CH-карборан);3.65 (2H, т, CH2O, J=6,2 Гц); 3.39 (4H, м, CH2O); 2.90 (2H, т, OCH2CH2-, J=5,9Гц); 2.58 (1H, м, H-2’); 2.36 (1H, м, H-2’); 2.09 (3H, с, CH3-Ac); 2.02 (3H, с,CH3-Ac); 1.47 (2H, м, CH2); 1.42 (2H, м, CH2); 1.28 (2H, м, CH2).

Спектр ЯМР13C (δ, м.д., ДМСО-d6): 171.8 (C-7a), 170.6 (CO), 170.5 (CO), 156.7 (C-6), 154.2(C-2), 137.3 (C-4), 107.3 (C-4a), 101.3 (C-5), 88.2 (C-4’), 82.8 (C-1’), 74.5 (C-3’),70.7 (CH2O), 68.9 (CH2O), 67.2 (CH2O), 64.0 (C-5’), 52.3 (C-карборан), 46.5 (Cкарборан), 38.2 (C-2’), 31.7 (CH2), 29.5 (CH2), 28.8 (OCH2CH2-), 22.7 (CH2),21.3 (CH3-Ac), 21.1 (CH3-Ac).

Спектр ЯМР 11B (δ, м.д., ДМСО-d6): 23.6 (1B, с,B-O); 6.0 (1B, д, J= 142 Гц); 0.4 (1B, д, J= 143 Гц); -4.3 (1B, д, J= 142 Гц); -5.0(1B, д, J= 141 Гц); -6.7 (3B, д, J= 141 Гц); -7.3 (3B, д, J= 145 Гц); -9.1 (1B, д, Jне разрешена); -17.0 (2B, д, J= 148 Гц); -22.3 (2B, д, J= 150 Гц); -23.4 (1B, д, J133не разрешена); -29.0 (1B, д, J не разрешена). Спектр ИК-FT (см-1): 2558 (BH),1734 (CO-Ac), 1672 (CO-Ar).Синтез соединений [273а-г]K, общая методика. 1 ммоль соединений[272а-г]K суспендировали в 5 мл 25% раствора аммиака и смесьперемешивали всю ночь. Раствор стал прозрачным примерно через 4 ч. Затемдобавили 2 мл насыщенного раствора K2CO3 и упарили Н2О. Остатокрастворили в 5 мл этилацетата и промыли тремя порциями Н2О по 10 мл.Затем органическую фракцию высушили над K2CO3 и упарили EtOAc.Полученные продукты [273а-г]K хроматографировали, используя градиентCHCl3-CH3CN.

Продукты элюировали смесью растворителей в соотношении1:2.3-(β-D-2’-Дезоксирибофуранозил)-3,7-дигидро-6-((2-(2-(Н)-1,10,2,20тетракарба-3-коммо-кобальт-клозо-трикосаборат-8-ил)оксиэтокси)этокси)метил)пирроло[2,3-d]пиримидин-2(3Н)-он[273а]K.Получено из 230 мг (0,28 ммоль) [272а]K. Выход 196 мг (96%), вещество ввиде пены оранжевого цвета. Вычислено для C20H43N3B18CoKO7 (%): C,32.90; H, 5.94; N, 5.75. Найдено (%): C, 32.63; H, 5.96; N, 5.71. Спектр ЯМР 1H(δ, м.д., ДМСО-d6): 11.25 (1H, уш. с, NH); 8.62 (H-4); 6.24 (1H, т, H-1’, J=6,4Гц); 5.98 (1H, с, H-5); 5.35 (1H, уш. с, OH-3’); 5.20 (1H, уш.

с, OH-5’); 4.41(2H, с, CH2O); 4.23 (1H, м, H-3’); 4.14 (2H, уш. с, CH-карборан), 4.01 (2H, уш.с, CH-карборан); 3.88 (1H, м, H-4’); 3.64 (2H, м, H-5’); 3.54 (6H, м, CH2O);3.45 (2H, т, CH2O, J=5,4 Гц); 2.33 (1H, м, H-2’); 2.00 (1H, м, H-2’). СпектрЯМР 13C (δ, м.д., ДМСО-d6): 159.6 (C-2), 154.3 (C-7a), 138.4 (C-6), 136.3 (C-4),108.6 (C-4a), 100.1 (C-5), 88.3 (C-1’), 87.3 (C-4’), 71.7 (CH2O), 70.2 (CH2O),70.1 (CH2O), 69.5 (C-3’), 68.6 (CH2O), 65.4 (CH2O), 61.4 (C-5’), 52.3 (Cкарборан), 46.6 (C-карборан), 41.8 (C-2’). Спектр ЯМР 11B (δ, м.д., ДМСО-d6):23.4 (1B, с, B-O); 5.9 (1B, д, J=142 Гц); 0.3 (1B, д, J=141 Гц); -4.3 (1B, д, J=140Гц); -4.8 (1B, д, J=142 Гц); -6.6 (3B, д, J=139 Гц); -7.5 (3B, д, J=143 Гц); -8.8(1B, д, J не разрешена); -17.2 (2B, д, (J=145 Гц); -22.5 (2B, д, J=149 Гц); -23.2(1B, д, J не разрешена); -28.7 (1B, д, J не разрешена). HRESIMS: найдено m/z134691.4229; рассчитано для C20H43B18CoN3O7[M]+: 691.4237.

Спектр ИК-FT (см1): 3347 (OH), 3187 (NH), 2553 (BH), 1661 (CO).3-(β-D-2’-дезоксирибофуранозил)-3,7-дигидро-6-((2-(2-(Н)-1,10,2,20тетракарба-3-коммо-кобальт-клозо-трикосаборат-8-ил)-оксиэтокси)этокси)этил)пирроло[2,3-d]пиримидин-2(3Н)-он [273б]K. Получено из 140 мг(0,17 ммоль) [272б]K. Выход 118 мг (93%), вещесто в виде пены желтогоцвета. Вычислено для C21H45N3B18CoKO7 (%): C, 33.89; H, 6.09; N, 5.65.Найдено (%): C, 33.51; H, 6.07; N, 5.60. Спектр ЯМР 1H (δ, м.д., ДМСО-d6):11.11 (1H, уш.

с, NH); 8.52 (1H, с, H-4); 6.24 (1H, т, H-1’, J=6,3 Гц); 5.98 (1H,с, H-5); 5.34 (1H, уш. с, OH-3’); 5.20 (1H, уш. с, OH-5’); 4.24 (1H, м, H-3’);4.14 (2H, уш. с, CH-карборан); 4.02 (2H, уш. с, CH-карборан); 3.86 (1H, м, H4’); 3.66 (3H, т, CH2O+H-5’, J=6,8 Гц перекрывается с м); 3.56 (1H, м, H-5’);3.53 (2H, т, CH2O, J=5,4 Гц); 3.52 (4H, м, CH2O); 3.44 (2H, т, CH2O, J=5.4 Гц);2.78 (2H, т, OCH2CH2-, J=6,7 Гц); 2.32 (1H, м, H-2’); 1.99 (1H, м, H-2’). СпектрЯМР 13C (δ, м.д., ДМСО-d6): 159.5 (C-2), 154.3 (C-7a), 139.8 (C-6), 135.2 (C-4),109.3 (C-4a), 99.8 (C-5), 88.3 (C-1’), 87.2 (C-4’), 71.7 (CH2O), 70.3 (CH2O), 70.2(CH2O), 70.0 (CH2O), 69.0 (C-3’), 68.6 (CH2O), 52.5 (C-карборан), 46.6 (Cкарборан), 41.8 (C-2’), 28.7 (OCH2CH2-). Спектр ЯМР 11B (δ, м.д., ДМСО-d6):23.2 (1B, с, B-O); 6.1 (1B, д, J= 141 Гц); 0.4 (1B, д, J= 141 Гц); -4.2 (1B, д,J=143 Гц); -4.9 (1B, д, J= 141 Гц); -6.8 (3B, д, J=140 Гц); -7.5 (3B, д, J= 142Гц); -8.9 (1B, д, J не разрешена);-17.4 (2B, д, J= 145 Гц); -22.3 (2B, д, J= 152Гц); -23.2 (1B, д, J не разрешена; -28.9 (1B, д, J не разрешена).

HRESIMS:найдено m/z 705.4387; рассчитано для C21H45B18CoN3O7[M]+: 705.4394.Спектр ИК-FT (см-1): 3348 (OH), 3189 (NH), 2555 (BH), 1663 (CO).3-(β-D-2’-Дезоксирибофуранозил)-3,7-дигидро-6-((2-(2-(Н)-1,10,2,20тетракарба-3-коммо-кобальт-клозо-трикосаборат-8-ил)-оксипентилокси)метил)пирроло[2,3-d]пиримидин-2(3Н)-он [273в]K. Получено из 90 мг (0,11ммоль) [272в]K. Выход 77 мг (95%), вещество в виде пены оранжевого цвета.Вычислено для C21H45N3B18CoKO6 (%): C, 34.64; H, 6.23; N, 5.77.

Найдено(%): C, 34.47; H, 6.20; N, 5.72. Спектр ЯМР 1H (δ, м.д., ДМСО-d6): 11.27 (1H,135уш. с, NH); 8.61 (1H, с, H-4); 6.24 (1H, т, H-1’, J=6,3 Гц); 6.16 (1H, с, H-5);5.26 (1H, д, OH-3’, J=4,2 Гц); 5.10 (1H, т, OH-5’, J=5,2 Гц); 4.37 (2H, с, CH2O);4.23 (1H, м, H-3’;, 4.13 (2H, уш. с, CH-карборан); 3.96 (2H, уш. с, CHкарборан); 3.88 (1H, м, H-4’); 3.64 (2H; м, H-5’); 3.40 (4H, м, CH2O); 2.34 (1H,м, H-2’); 2.10 (1H, м, H-2’); 1.51 (2H, м, CH2); 1.43 (2H, м, CH2); 1.30 (2H, м,CH2). Спектр ЯМР 13C (δ, м.д., ДМСО-d6): 159.6 (C-2), 154.3 (C-7a), 138.7 (C6), 136.7 (C-4), 108.6 (C-4a), 99.8 (C-5), 88.3 (C-1’), 87.3 (C-4’), 70.4 (CH2O),70.2 (CH2O), 68.9 (C-3’), 65.1 (CH2O), 61,5 (C-5’), 52.2 (C-карборан), 46.5 (Cкарборан), 41.8 (C-2’), 31,7 (CH2), 29.5 (CH2), 28.7 (OCH2CH2-), 22.7 (CH2).Спектр ЯМР 11B (δ, м.д., ДМСО-d6): 23.3 (1B, с, B-O); 6.2 (1B, д, J=140 Гц);0.6 (1B, д, J=140 Гц); -4.1 (1B, д, J=141 Гц); -5.1 (1B, д, J=142 Гц); -6.7 (3B, д,J=143 Гц); -7.8 (3B, д, J=140 Гц); -9.0 (1B, д, J не разрешена); -17.2 (2B, д,J=144 Гц); -22.2 (2B, д, J=152 Гц); -23.1 (1B, д, J не разрешена); -29.1 (1B, д, Jне разрешена).

Поделитесь ссылкой:

Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.

Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.

Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.

Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.

Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.

Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.

Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.

Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.

Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.

Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.

Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.

Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.