Диссертация (Создание высоконаполненных эластомерных композиционных материалов на основе латексов нк и шунгита (карелита)), страница 12

При этом устойчивость системы сохраняется, чтосвидетельствует о высоком уровне совместимости компонентов и гомогенномраспределении частиц по всему объему.4.1.6 Реологические свойства латекса НК "Квалитекс" и его смесей сшунгитом (карелитом)Для исследования влияния шунгита (карелита) на вязкость латексныхкомпозиций были проведены реологические исследования смесей из латекса НК ишунгита (карелита) и получены кривые течения указанных композиций. Былиизготовлены дисперсии с содержанием шунгита (карелита) 16, 29, 38 и 45 мас.ч.

на100 мас.ч. каучука латекса и получены кривые течения таких систем через 30 минутпосле смешения и после выдержки смесей в течение 2 суток (выдержка в герметичнозакрытых емкостях при комнатной температуре).Реологические исследования систем "латекс НК - шунгит" показали, что вначальный момент времени добавление шунгита (карелита) в широком диапазонеконцентраций (0 - 45 мас.ч. на 100 мас.ч. каучука) несколько снижает напряжениесдвига таких систем, однако данный эффект не очень существенен (рис. 16).Увеличение времени выдержки таких композиций до 48 часов приводит к заметномувозрастанию их напряжения сдвига в широком диапазоне концентраций и скоростейсдвига, что свидетельствует о протекании определенных процессов взаимодействиямежду глобулами латекса НК и частицами шунгита (карелита) и хорошо кореллируетс данными дисперсного анализа (рис 17).

Увеличение напряжения сдвигасвидетельствует и о росте вязкости систем "Латекс НК - шунгит", так как данныйпараметр характеризуется отношением напряжения сдвига к скорости сдвига. 73Рис 16 Кривые течения наполненных шунгитом латексных композиций наоснове латекса натурального каучука "Квалитекс" 60%-ого спустя 30 мин послесмешения.

Содержанием шунгита: 1 - 0%, 2 -16 мас.ч. 3 - 29 мас.ч. , 4 - 38 мас.ч., 5 45 мас.ч.Рис 17 Кривые течения наполненных шунгитом латексных композиций наоснове латекса натурального каучука "Квалитекс" 60%-ого спустя 48 часов послесмешения. Содержанием шунгита: 1 - 0%, 2 -16 мас.ч. 3 - 29 мас.ч. , 4 - 38 мас.ч., 5 45 мас.ч. 74Процесс структурообразования в зависимости от времени выдержки смеси в видезависимости напряжения сдвига от содержания шунгита при фиксированныхскоростях сдвиг наиболее наглядно представлен на рисунке 18.4321Содержаниешунгитана100мас.ч.каучукалатекса,мас.ч.Рис.18 Зависимость напряжения сдвига композиций на основе латекса НК"Квалитекс" от содержания шунгита (карелита) при скоростях сдвига 200 с-1 и 600 с-1сразу после смешения и после выдержки в течение 48 ч.1 - смесь латекс НК "Квалитекс"+шунгит при скорости сдвига 200 с-1 сразупосле смешения; 2 - смесь латекс НК "Квалитекс"+шунгит при скорости сдвига 600с-1 сразу после смешения; 3 - смесь латекс НК "Квалитекс"+шунгит при скоростисдвига-1200 с через 48 ч после смешения; 4 - смесь латекс НК "Квалитекс"+шунгит прискорости сдвига 600 с-1 через 48 ч после смешешенияКак видно из рисунка 18 вязкость систем на основе латекса НК "Квалитекс"наполненного шунгитом (карелитом) сразу после смешения снижается.

Послевыдержки в течение 48 ч картина кардинально меняется. Вязкости чистого латексаНК "Квалитекс" при скоростях сдвига 200 с-1 и 600 с-1 после выдержки в течение 48 чпрактически аналогичны вязкостям, соответствующим тем же скоростям сдвигалатекса,неподвергнутоговыдержке, 75т.е.висходномлатексеникакихвзаимодействий, приводящих к структурообразованию нет. Такие образования(структурообразования) появляются при введении шунгита (карелита). Чем большедозировка шунгита (карелита), тем интенсивнее идет структурообразование и,следовательно, тем выше вязкость. При малых дозировках шунгита (карелита) такихструктур не образуется, а если и образуются, то они в скором времени разрушаются.При больших дозировках шунгита таких структур много, и они достаточноустойчивы, чтобы не разрушаться даже при скоростях сдвига 600 с-1.4.2 Изготовление наполненных шунгитом (карелитом) пленок из латексовНК "Квалитекс" и "Revultex"4.2.1 Выбор оптимальной концентрации дисперсии шунгита (карелита) иизготовление пленок из латекса НК ("Квалитекс" и "Revultex") методомионного отложенияДля введения в натуральный латекс изготовили три дисперсии шунгитаследующего состава:1.50%-ая дисперсия шунгит + вода + 5%-ый диспергатор НФ;2.60%-ая дисперсия шунгит + вода + 5%-ый диспергатор НФ;3.66%-ая дисперсия шунгит + вода + 5%-ый диспергатор НФ.Без добавления диспергатора НФ в дисперсию шунгита (Карелита) при еевведениисразупроисходилакоагуляциялатекснойсмеси.Оптимальнаяконцентрация диспергатора НФ определялась в разделе 4.1.4.50%-аядисперсия шунгита (карелита) была неудобна для использованиявследствие невысокой ее вязкости.

При введении 50 мас.ч. на 100 мас.ч. каучука влатексе 66%-ой дисперсии шунгита (карелита) смесь становилась очень вязкой.Поэтому для введения был выбран второй вариант дисперсии шунгита сконцентрацией 60 % (вводили 50 мас.ч. на 100 мас.ч. каучука).Максимальное количество дисперсии шунгита, которое возможно ввести влатекс НК, чтобы при этом смесь оставалась стабильной (отсутствовала коагуляция) 76и, соответственно, возможно было бы получать из нее пленки определялось в разделе4.1.1.Пленки из латексов НК, наполненных шунгитом (карелитом), получалиметодом ионного отложения. В качестве форм использовались большие ампулы,тщательно отмытые мылом с внешней стороны от грязи (в ее присутствии пленкимогли получиться неровными).

Далее ампулы подсушивали и макали в коагулянт(состав приведен в разделе 3.1). После дальнейшего подсушивания ампулыпогружали в латексные смеси, содержащие шунгит. Оптимальное время ионногоотложения составило 3 минуты. Затем ампулы с пленками из латекса "Revultex"высушивали в термошкафу при температуре 65 °C. С пленками из латекса"Квалитекс" проводили воздушную вулканизацию при температуре 120 °C, времявулканизации – 25 минут. После вулканизации пленки остужали и снимали с ампул.Во избежание их прилипания друг к другу и к рукам посыпали тальком.4.2.2Определение содержания шунгита (карелита) в пленках из латексов"Квалитекс" и "Revultex"При изготовлении пленок было сделано предположение, что в полученныхпленках содержание шунгита отличается от количества, изначально введенного влатексную смесь.

Для того чтобы установить, сколько шунгита остается в готовойпленке от изначально введенного в смесь шунгита, проводили озоление готовыхпленок в муфельной печи. Были взяты навески из латексных пленок с различнымколичеством введенного в латекс шунгита (от 50 до 200 масс. ч.). Пленки сжигали вмуфельной печи при температуре 800 °C в течение 30 минут. Остаток взвешивали,помещали обратно в печь, и выдерживали при той же температуре в течении еще 30минут; и далее в том же порядке, пока масса сухого остатка практически неперестанет изменяться (в данной работе для этого потребовалось 90 минут).Дополнительно были изготовлены пленки, в которые вводили аналогичныеколичества шунгитовой дисперсии (50 – 200 массовых частей), но время ионного 77отложения которых составляло не 3, а 6 минут (предполагалось, что таким образом впленке может остаться большее количество шунгита).В расчетах содержания шунгита в пленках исходили из состава пленки ихимического состава шунгита.

Несгоревший остаток содержал в себе тольконеорганические вещества – оксиды кремния и других металлов, сам полимер ишунгитовый углерод полностью выгорали. С помощью вышеуказанных параметров,вычисляли процентный остаток шунгита, и далее определяли фактическоесодержание шунгита в пленке (в массовых частях).Иследования проводились с латексом "Revultex" и латексом "Квалитекс".Показано, что содержание шунгита в пленках обоих типов латексов примерноодинаковое (разница составляет менее 0,5 %). В связи с этим ниже приведеныданные, которыми можно пользоваться для определения содержания шунгита впленках из латексов "Квалитекс" и "Revultex".Результаты расчетов приведены в таблице 15.Таблица 15Содержание шунгита в наполненных пленках из латексов НК «Revultex» и«Квалитекс»Количествовведенного в смесьшунгита, масс.

ч. на100 мас.ч. каучукалатексаВремя ионногоотложения, минСодержаниешунгита в пленках,Revultex/Квалитекс,%Содержаниешунгита в пленках,«Revultex» и«Квалитекс»,мас.ч. на 100 мас.ч.каучука501002003636363670,26/70,3070,48/70,5287,52/87,6087,73/87,7085,37/85,3585,69/85,5587,13/87,2587,18/87,303588 78150128174Из представленных выше данных видно, что увеличение времени ионногоотложения не приводит к существенному увеличению содержания шунгита впленках. По полученным данным построен график зависимости содержания шунгитав пленках из натурального латекса «Revultex» от количества введенного в латекснуюсмесь шунгита (рис. 19), применимый также и для определения реальногосодержания шунгита в пленках из латекса "Квалитекс".Рис.

19 Зависимость содержания шунгита в пленках из натурального латекса«Revultex» («Квалитекс»)от количества изначально введенного в латекс шунгита(карелита)По данному калибровочному графику можно определять содержание шунгита влатексной пленке в зависимости от введенного количества дисперсии шунгита влатекс НК (до 200 масс. ч. на 100 мас. ч. каучука латекса).