Диссертация (Резонансные магнитоэлектрические эффекты в структурах ферромагнетик-пьезоэлектрик и металл-пьезоэлектрик и датчики магнитных полей на их основе), страница 4

В структурах ферромагнетикпьезоэлектрик обнаружен резонансный МЭ эффект, проявляющийся в увеличении амплитуды генерируемого структурой напряжения при совпадениичастоты возбуждающего поля с частотой каких-либо акустических колебанийструктуры.Однако многие вопросы, касающиеся технологий изготовления композитных структур, особенностей резонансного МЭ взаимодействия в такихструктурах и возможных направлений их применения в микроэлектронике имикросистемной технике были изучены явно недостаточно. В частности, от22сутствовалатехнологияизготовлениямонолитныхструктурметалл-пьезоэлектрик, альтернативную клеевому соединению слоев, которая позволила бы повысить акустическую добротность структур и увеличить эффективность МЭ взаимодействия в резонансом режиме. Крайне ограничены былиданные по влиянию толщин ферромагнитного слоя на характеристики резонансного МЭ эффекта в композитных структурах.

Отсутствовали исследования МЭ эффектов в структурах металл – пьезоэлектрик, обусловленные силойАмпера, в условиях акустического резонанса. Необходимо было продемонстрировать возможности применения МЭ эффектов в структурах металлпьезоэлектрик для создания конкурентоспособных устройств, в том числе –датчиков постоянных магнитных полей.В последующих разделах диссертации описаны изготовленные в работекомпозитные структуры, использованные в ходе исследований методики иустановки, приведены результаты экспериментальных и теоретических исследований, направленных на решение перечисленных выше проблем, и продемонстрированы возможности создания новых устройств с использованиемМЭ эффектов в композитных структурах.232 Композитные структуры и измерительные установки2.1 Композитные структуры ферромагнетик-пьезоэлектрик и металлпьезоэлектрикВ исследованиях использовали композитные структуры трех типов, показанные на рисунке 2.1: а - резонаторы ферромагнетик-пьезоэлектрик вформе дисков, б – резонаторы металл-пьезоэлектрик в форме колец с металлическими электродами, в – пьезоэлектрические биморфные балки.(а)(б)(в)Рисунок 2.1 Использованные в работе структуры: (а) резонатор Ni-PZT вформе диска; (б) PZT кольцо с электродами; (в) биморфные PZT балки сэлектродами.Резонаторы ферромагнетик-пьезоэлектрик (рис.

2.1.a) были изготовлены на основе дисков из керамики цирконата-титаната свинца составаPb0.52Zr0.48TiO3 (PZT) (состав ЦТС-19) диаметром D = 25 мм и толщиной bp вдиапазоне 0.1 - 0.48 мм. На поверхности PZT дисков методом вжигания серебряной пасты наносили Ag-электроды толщиной до 4 мкм и затем дискиполяризовали перпендикулярно к плоскости путем приложения к электродампостоянного напряжения 2 кВ в течение 60 минут. Ферромагнитный слой наPZT диск наносили двумя способами: методом наклеивания, либо методомэлектролитического осаждения никеля.24В первом случае к PZT диску с одной или с обеих сторон с помощьюклея «Loctite” приклеивали слой ферромагнитного Ni никеля толщиной 0.2мм.

Для устранения напряжений диски Ni предварительно отжигали в электропечи при температуре 900 С и затем медленно, в течение 10 ч, охлаждали.Диски Ni и PZT соединяли друг с другом под прессом. Толщина слоя клея непревышала 5 мкм, что обеспечивало механический контакт между дисками.Электрическое напряжение, генерируемое резонатором вследствие МЭ эффекта, снимали с электродов PZT-диска. Были изготовлены несколько резонаторов, имеющих различные толщины слоев пьезоэлектрика.

Клеевое соединение, как показали дальнейшие исследования, обеспечивало необходимый механический контакт между слоями при комнатной температуре. Однако при температурах выше 60 С клей размягчался, что приводило к снижениюэффективности МЭ взаимодействия в структурах.Для изготовления монолитных Ni-PZT дисковых резонаторов (см. рисунок 2.1б) со слоями никеля различных толщин был использован методэлектролитического осаждения Ni на электроды PZT-дисков [74, 86]. Методэлектролитического осаждения металлов хорошо известен [69].

Для созданиякомпозитных структур, проявляющих МЭ эффект, этот метод был, повидимому, впервые применен китайскими исследователями [70, 71] в 2007году, практически одновременно с автором настоящей диссертации. Недавнометод изготовления МЭ структур был усовершенствован путем использования подслоя перед осаждением никеля [72].В качестве основы при изготовлении монолитных структур брали поляризованные диски из той же PZT керамики Pb0.52Zr0.48TiO3 диаметром D = 25мм и толщиной bp = 210-220 мкм. Осаждение Ni на поверхности дисков проводили из раствора состава NiSO4*7H2O – 240 г/л, NiCl2*6H2O – 30 г/л, Н3ВО3– 30 г/л.

Температуру раствора в процессе электролиза поддерживали равной25~55-60 С. Для осаждения слоя никеля только на одну сторону PZT диска, другую сторону диска предварительно покрывали лаком Plastik70. Для получения слоев Ni различной толщиной от 1 мкм до 100 мкм плотность тока варьировали в диапазоне j = 100 - 400 А/м2 и время осаждения изменяли от 5 минутдо 4 часов. При плотности тока 400 А/м2 скорость осаждения Ni составляла ~1.5 мкм/мин.

После изготовления толщину осажденного слоя определяли поизмеренной массе слоя и известной плотности Ni. Максимальная толщинаслоя Ni, полученная при малых плотностях тока, составляла bm ~ 100 мкм. Более толстые слои Ni начинали отслаиваться от поверхности PZT диска из-завнутренних напряжений и несоответствия термических коэффициентов расширения материалов. Для детальных исследований были отобраны двухслойные Ni-PZT и трехслойные Ni-PZT-Ni резонаторы с толщиной слоев никеляbm от 5 мкм до 57 мкм. Конструкции и внешний вид резонаторов приведенына рис. 2.2.aбвРисунок 2.2 Конструкции двухслойного Ni-PZT (а) и трехслойного NiPZT-Ni (б) МЭ резонаторов, в – внешний вид МЭ резонатора.Как будет показано ниже.

Изготовленные методом электролитическогоосаждения никеля резонаторы обладают более высокой добротностью, чемсклеенные, и работают при температурах до ~100 С.Резонаторы металл-пьезоэлектрик в форме колец (см. рисунок 2.1б)также изготавливали методом электролитического осаждения металла.

В ка26честве основы брали радиально поляризованные PZT кольца (из керамикиЦТС-19) диаметром ~10-20 мм и шириной 5 мм, производства ОАО "НППЭлпа", Зеленоград. На внешний и внутренний Ag электроды колец электролитически с использованием известной технологии [69] осаждали слои Cuтолщиной 4-50 мкм. Толщину осажденного металла контролировали с помощью прецизионного микрометра и по изменению веса кольца.Пьезоэлектрические биморфы (см.

рисунок 2.1в) представляли собоймонолитные двухслойные структуры из PZT керамики (марки ЦТС-19) с серебряно-платиновыми (AgPt) электродами толщиной ~4 мкм между слоями ина внешних поверхностях слоев, изготовленные методами пленочной керамической технологии (ОАО “НПП Элпа», Зеленоград). Биморфные структуры имели длину 10-30 мм, ширину 5-10 мм и толщину PZT слоев 100 мкм.Слои поляризовали навстречу друг другу, что обеспечивало максимум генерируемого напряжения при изгибных колебаниях биморфа. При измеренияхбиморф крепили одним концом на массивном основании с помощью эпоксидного клея либо пайки.2.2 Измерение характеристик композитных структурДиэлектрические параметры пьезоэлектрических слоев измеряли спомощью RLC-метра Актаком АМ-3026. Прибор позволял регистрироватьемкость и активное сопротивление образцов в диапазоне частот от 20 Гц до 6МГц.

Затем величину диэлектрической проницаемости ε, удельного сопротивления ρ и тангенса диэлектрических потерь tg δ расчитывали по формулеплоского конденсатора.27Рисунок 2.3 Вибрационный магнетометр фирмы LakeShore, серия 7407/(кафедра магнтизма МГУ).Магнитные параметры ферромагнитных слоев структур измеряли спомощью вибрационного магнетометра фирмы LakeShore (кафедра магнетизма МГУ), внешний вид которого показан на рис. 2.3.

Установка позволялаизмерять петли перемагничивания пленочных образцов в полях до 10 кЭ, покоторым затем определяли намагниченность насыщения, магнитную проницаемость и коэрцитивную силу материалов.2.3 Установка для измерения магнитострикции ферромагнитных слоевМагнитострикцию ферромагнитных слоев измеряли тензометрическимметодом с помощью изготовленной в МИРЭА при непосредственно участиисоискателя автоматизированной установки. Использовали пленочные тензодатчики марки КФБП-1, которые крепили на поверхности образца с помощью28эластичного клея. Образец с наклеенным тензодатчиком и компенсационныйтензодатчик были включены в плечи измерительного моста.

Сигнал разбаланса с моста при деформации ферромагнитного слоя поступал на усилитель,аналого-цифровой преобразователь и в управляющий компьютер. Измеренияи обработка результатов проводились под управлением специально разработанной программы в среде LabView.Внешний вид установки для измерения магнитострикции приведен нарис. 2.4. Интерфейс пользователя, позволявший устанавливать режимы измерения и вид выходных данных, показан на рис. 2.5.Установка позволяет записывать зависимости статической магнитострикции от поля λ(H) при различных температурах и разных ориентациях поляH в плоскости магнитного слоя и имеет следующие характеристики:- диапазон измерения магнитострикции λ(0.5 - 2000) ·10−6 ,- точность измерения магнитострикции δλ0.5·10−6 ,- диапазон магнитных полей Hот нуля до 2 кЭ,- шаг изменения поля0.25 Э,-число точек в файле данныхДО 103- диапазон температур T15 - 80 C,- изменение ориентации образца0-180 град,- потребляемая мощность< 300 Вт.Преимуществами созданной установки по сравнению с известнымианалогичными установками являются высокая точность измерений, возможность проводить температурные и ориентационные измерения, малое времяизмерительного цикла, наглядность отображения данных измерений в видеграфика.29Рисунок 2.4 Внешний вид установки для измерения магнитострикции.Рисунок 2.5 Интерфейс пользователя установки для измерения магнитострикции.302.4 Установка для исследований магнитоэлектрического эффектаИзмерение характеристик МЭ эффектов в композитных структурахпроводили стандартным методом низкочастотной модуляции магнитного поля: исследуемый образец помещали в переменное магнитное поле hcos(2πft) cамплитудой h и частотой f и параллельное ему постоянное магнитное полесмещения H (h << H) и регистрировали амплитуду u генерируемого образцомпеременного напряжения ucos(2πft) при изменении f, h и H.Блок-схема измерительной установки приведена на рис.