Автореферат (Особенности формирования структуры и свойств аустенитной стали 03Х17Н14М3 в процессе селективного лазерного плавления и последующей термической обработки), страница 3

На основании полученных данных разработанытехнологические рекомендации термической обработки аустенитной стали послеСЛП.В параграфе 4.1 приведены результаты сравнительного анализатемпературныхзависимостейотносительногоэлектросопротивленияобразцов, полученных методом СЛП и стандартной закалкой (Рис. 4).

Ходтемпературных зависимостей позволил выявить интервал температур, в которомпротекают рекристаллизационные процессы. Если структурное состояние сплава,полученного методом СЛП, при отжиге не изменяется, то с повышениемтемпературыеготемпературнаязависимостьотносительногоэлектросопротивления должна приближаться к зависимости для эталонногообразца. Однако, как видно из Таблицы 4, в интервале температур от 873 до 1373К отмечено расхождение этих зависимостей. Т.е.

в этом температурном интервалев стали, полученной методом СЛП, рост термической компонентыэлектросопротивления частично компенсируется уменьшением остаточногоэлектросопротивления за счет процессов рекристаллизации. При температурахниже 873 К и выше 1373 К сталь обладает определенной структурнойстабильностью.Сравнение абсолютных значений относительного электросопротивлениядля стали в разных структурных состояниях при фиксированной температуре (10К) дало возможность оценить дефектность исследуемого сплава.

Установлено,что удельное электросопротивление стали, полученной методом СЛП, вышепримерно на 7 мкОм·см, что составляет 15% от удельного электросопротивлениязакаленной стали. Учитывая вклад различных дефектов кристаллическогостроения в прирост электросопротивления и их концентрацию, была проведенаоценка разницы удельного электросопротивления сплавов, полученного СЛП изакалкой (Таблица 5).Рис.

4. Температурная зависимость относительного электросопротивления9Концентрация вакансий после лазерной перекристаллизации была принята равной0.1 ат.%, т.е. значению, характерному для закалки из жидкого состояния;концентрация дислокаций определена по физическому уширению рентгеновскихпиков; удельная площадь поверхности границ зерен рассчитывалась по среднемудиаметру ячейки кристаллизации d как 3/d. Из Таблицы 5 видно, что ростудельного электросопротивления в результате присутствия вакансии, сплетениядислокаций и границ ячеек практически на порядок ниже величины, наблюдаемойэкспериментально.Такимобразом,основнойвкладвудельноеэлектросопротивление стали, синтезированной методом СЛП, вносят примесныеатомы азота и кислорода, а также сегрегации Mo и Cr, обнаруженные на границахячеек кристаллизации.Таблица 4.Изменение относительного электросопротивления при нагревеТ, К()()()473573673773873973107311731273137314730,73470,81810,89710,96111,06051,10211,15691,20731,24941,28691,30670,65070,73410,81300,87690,96771,00901,06061,10721,14731,18391,20330,08400,08400,08410,08420,09280,09310,09630,10010,10210,10300,1034Таблица 5.Вклад дефектов кристаллического строения в электросопротивление сталиВклад в ρ единицыТип дефектаКонцентрацияΔρ, мкОм∙смконцентрацииВакансии1,5∙мкОм∙см/ат.%0.1 ат.%0.15Границы зерен10-7 мкОм∙см/см-15∙104 см-15∙10-3Дислокации3∙10-13 мкОм∙см/см-23.5∙1010 см-21∙10-2Примесные атомыи сегрегации3∙мкОм∙см/ат.%2.28 ат.%6.83Структурныеисследованияпоказали,чтопервыеизменениямикроструктуры при отжиге стали, полученной СЛП, наблюдаются при 800 С:контраст на ячейках становится слабее, а границы фрагментов и ванн расплавахорошо вытравливаются (Рис.

5, б). Предположительно, при данной температуре10происходит гомогенизация аустенита  растворяются сегрегации легирующихэлементов и атмосферы примесных атомов на сплетениях дислокаций, чтоприводит к росту дислокационной подвижности. При 900 С наблюдаетсяпринципиальное изменение дислокационной структуры: ячеистая структураисчезает, возникает полигонизованная с плоскими дислокационными границами(Рис. 5, в и 6), однако плотность дислокаций сохраняется высокой вплоть дотемпературы отжига 1000 С.

После отжига при 1100 С зафиксированахарактерная для аустенитных сталей структура с полиэдрическими кристаллами идвойниками отжига (Рис. 5, г).Рис.5. Изменение структуры стали при отжигеВо всем исследованном температурном интервале сталь сохраняетоднофазную аустенитную структуру, причем отжиг при температурах до 1000 Спрактически не влияет на ее период решетки а (Рис. 7).

Однако дальнейшееповышение температуры приводит к резкому падению значения а  с 3.5964 до3.5870 Å. Согласно результатам микроспектрального рентгеновского анализаизлома, при этих температурах из аустенита выделяются оксиды Mn и Si (Рис. 8).Дифференциальная сканирующая калориметрия показала, что при нагревеисследуемой стали протекают три необратимых экзотермических процесса (Рис.9). Первый наблюдается при температурах 450÷650 °С и, предположительно,11связан с уходом избыточной концентрации вакансий на стоки; в температурноминтервале второго процесса (800÷950 °С) происходит гомогенизация твердогораствора и, как следствие, перестройка дислокационной структуры; при1050÷1150 °С из γ-твердого раствора выделяются атомы кислорода собразованием оксидных частиц.

Оценочный расчет тепловых эффектов,соответствующих данным структурным преобразованиям, дает значения, попорядку величины, совпадающие с наблюдаемыми экспериментально.Рис.6.Полигонизованная структура послеотжига 900 С (просвечивающаяэлектронная микроскопия)Рис. 7. Изменение периода γ– твердогораствора при отжигеРис.8.Микроструктура излома стали, полученной СЛП и дополнительным отжигомпри 1100С (а), и результаты микроспектрального анализа (б)В параграфе 4.2 приведены результаты определения эксплуатационныххарактеристик стали после СЛП и дополнительных отжигов. На Рис.

10 и вТаблице 6 представлены зависимости механических характеристик оттемпературы отжига (σв*  оценочное значение), а на Рис. 11, 12 приведенызависимости электрохимического поведения стали от температуры отжига. Изпредставленных результатов следует, что при сохранении ячеистой структуры12кристаллизации с объемными сплетениями дислокаций, т.е. до 800 С уровеньмеханических и коррозионных свойств не меняется и соответствует исходному(после СЛП). Дальнейшее повышение температуры отжига приводит кпостепенному понижению прочности и ударной вязкости и повышениюэлектродного потенциала стали; причем после отжига 1200 С значения этиххарактеристик достигают уровня закаленной стали.Рис.10.Зависимость микротвердости оттемпературы отжигаРис.9.Результаты ДСК анализа (1) итермогравиметрии (2)Таблица 6.Изменение прочности и ударной вязкости стали при отжигеОбработкаHV 0.05σв*, МПаKСU, Дж/см2СЛП265850310СЛП+отжиг 700°С255750300СЛП+отжиг 1000°С225700270СЛП+отжиг 1200°С175500220Эталон180500180Рис.

11.Кинетические кривые установления стационарного электродного потенциала в3%-ном водном растворе NaCl образцов после СЛП и отжигов13Рис. 12. Поляризационные кривые отожженной сталиНа основании проведенных исследований представлены технологическиерекомендации получения качественного сложнопрофильного изделия изаустенитной стали 03Х17Н14М3 с требуемым уровнем свойств (параграф 4.3).Первым этапом оптимизации комплексной технологии, включающей в себяСЛП и последующую термическую обработку, является выбор параметров СЛПпроцесса, обеспечивающих минимальную пористость объекта. Известно, чтопоследующая термическая обработка не способна устранить пористость.Необходимость последующей термической обработки продиктованавысоким уровнем остаточных напряжений.

Критерием выбора температурыотжига является требуемый уровень механических и коррозионных свойств.Варьируя температуру отжига от 700 до 1200 °C, можно получить целый спектрсостояний: от ячеистой структуры с максимальной прочностью до структуры сполиэдрическими кристаллами и уровнем свойств закаленной стали. Такимобразом, для достижения максимального уровня механических характеристик(σв=750 МПа, КСU=300 Дж/см2) при несколько пониженных показателяхкоррозионной стойкости после СЛП необходимо провести отжиг при 700 °C.Такая технология может быть рекомендована при изготовлении лопаток,форсунок и других деталей, работающих при температурах менее 700 °С. Приизготовлении деталей, уровень свойств которых должен соответствоватьзакаленному состоянию, необходимо выбрать температуру дополнительногоотжига 1200 °C. Это могут быть детали лабораторного оборудования, пищевой ицеллюлозной промышленности.ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ1.

Изучены закономерности структурообразования стали 03Х17Н14М3 при СЛП.Установлено, что ячеистая структура кристаллизации подобна структуре развитойпластической деформации: границы ячеек представляют собой объемныесплетения дислокаций, тогда как в объеме ячеек их плотность значительно ниже.142. Показано, что в результате СЛП в аустените возникают высокие (соизмеримыес пределом текучести) термические напряжения, что обуславливаетнеобходимость последующей термической обработки. Знак напряжений зависитот сечения образца: в плоскости сканирования лазера действуют растягивающиенапряжения около 300 МПа, в направлении роста объекта  сжимающие  250МПа.3. Показано, что прочность и ударная вязкость стали, полученной методом СЛП, в1.5 раза превышает значения закаленного состояния. Основными механизмамиповышения механических характеристик являются формирование объемныхсплетений дислокаций и их дополнительная блокировка сегрегациямилегирующих элементов и атомами азота и кислорода.4.

Установлено, что аустенитная сталь, полученная методом СЛП, сохраняетсклонность к самопассивации в 1 %-, 3 %- и 5 %-ных водных растворах NaCl ипрактически не уступает в 1 %- и 3 %-ных растворах по коррозионным свойствамзакаленной стали, что объясняется благоприятным влиянием растворенного ваустените при СЛП азота.5. Установлено, что ячеистая структура кристаллизации обладает высокойтермической стабильностью (до 700 °С). Это связано с блокировкойдислокационных сплетений на границах ячеек сегрегациями легирующихэлементов Cr и Mo и атмосферами атомов газовых примесей N и O,существование которых доказано экспериментально.6. Выявлены температурные интервалы и природа рекристаллизационныхпроцессов, протекающих при нагреве стали: при температурах 450÷650 °Cизбыточные вакансии уходят на стоки; при 800÷1000 °C происходитгомогенизация твердого раствора с последующей полигонизацией; при1050÷1200 °C из аустенита выделяется кислород, формируя оксидные частицы.7.