Диссертация (Магнитометрические системы на основе сквидов для биомедицинских применений), страница 12

Далее нагреватели в шкафуотключались, и оправка с отвержденной трубой остывала естественным образомдо комнатной температуры. После этого труба снималась с оправки и проходилапроцедуру испытаний на газопроницаемость по гелию. Образцы полученныхтакимспособомстеклопластиковыхтруб,демонстрировавшиезначениягазопроницаемости менее 1,5×10-9 см3×см/см2×с×атм., отбирались и проходили63процесс механической обработки формирования рабочих заготовок требуемыхгеометрических размеров для изготовления оболочек криостатов. Количествостеклопластиковыхтруб,изготовленнымметодом«мокрой»намоткииотбракованных по результатам теста на газопроницаемость, не превышало 10%.Как правило, такие «некондиционные» трубы использовались в дальнейшем вкачестве конструкционного материала для изготовления других элементовмагнитометрическихкомплексов(защитныеэкраны,стойкикреплениякриостатов и т.д.).Используяэтотметодформированиястеклопластиковыхтруб,былиизготовлены внутренние и наружные оболочки для криостатов диаметрами от 17до 230 мм.

На основе таких оболочек было сконструировано боле 20 различныхкриостатов для жидкого гелия и азота с высокими значениями ресурса работымежду заливками хладагента.Однако, этот метод формирования стеклопластиковых труб имел и своиограничения. Во-первых, полный технологический цикл изготовления однойоболочки,начинаяспроцедурыподготовкипрепрегаизаканчиваятермообработкой намотанной трубы, ее тестированием на газопроницаемость имеханической обработкой, занимал достаточно длительное время. Во-вторых, онсодержал большое количество операций, выполняемых вручную, и, такимобразом, оказался пригоден главным образом только для изготовления единичныхобразцов труб.

И в-третьих, данный способ было невозможно использовать влабораторныхусловиях,когдапотребовалисьоболочкидлякриостатовдиаметром более 230 мм. Таким образом, возникла задача переноса технологииформирования стеклопластиковых труб в заводские условия, обеспеченныевозможностяминамоткиидальнейшеймеханическойобработкистеклопластиковых труб большого диаметра (до 500 мм), и возможностью ихвыпуска в малых сериях.Для этого более подходящим представлялся метод «сухого» формированиястеклопластиковых труб из предварительно пропитанной и подсушеннойстеклоткани с технологическим натяжением арматуры [93].64Предложенный авторами [93] способ заключался в следующем.

Сначалапропитывалась и подсушивалась стеклоткань до достижения указанных вышехарактеристик по концентрации связующего [92 стр.72]. Затем полученныйпрепрег устанавливался на специальные отпускные устройства, осуществлявшиепри намотке необходимое технологическое натяжение препрега посредствомторможения [92, стр.81]. На намоточный станок устанавливалась металлическаяоправка необходимого диаметра, на ней закреплялся стеклотканый препрег,который далее наматывался на оправку с необходимым технологическимнатяжением.Намоткапроизводиласьсиспользованиемобогреваемогоформирующего ролика или лампы инфракрасного излучения для подогревасвязующего до температуры, достаточной для его расплавления до консистенции,соответствующей наиболее качественной аутогезии и адгезии [92, стр.92].Основным недостатком метода является то обстоятельство, что нагреваниепрепрега до требуемой температуры выполняется в месте локального прижимаформирующим (уплотняющим) роликом, или применением лампы инфракрасногоизлучения для подогрева препрега перед поступлением его на оправку.

В итогеоказывается, что нагретый препрег наматывается на практически холоднуюоправку, в результате связующее моментально охлаждается, густеет, и удалитьполностью воздух из межволоконного и межнитевого пространства не удается.При последующем изготовлении стеклопластиковых труб таким способом вструктуре материала после отверждения трубы образуются микропоры, чтоприводит к снижению герметичности готового изделия.Необходимо учитывать и то обстоятельство, что процесс пропитки стеклотканитехнологически происходил в две стадии.

Первая стадия - нанесение слоя жидкогосвязующего на поверхность стеклоткани, и вторая - пропитка стеклоткани, т.е.проникновение связующего внутрь ее структуры [92, стр.70]. Особенностьюданного способа пропитки являлся тот факт, что в таком процессе пропитки непроисходитполнаяэкстракция(удаление)воздухаизмежнитевойимежволоконной структуры стеклоткани. Проникновению связующего вглубьструктуры препятствует воздух, находящийся внутри стеклоткани, который65создает сопротивление, причем последнее увеличивается по мере проникновениясвязующего в структуру стеклоткани [92, стр.74]. Опытным путем былоустановлено, что удаляемый из внутреннего объема стеклоткани воздух составляетвсего 10-12% по сравнению с требуемым из соображений достижения полнойпропитки стеклоткани для получения необходимой герметичности формируемыхстеклопластиковых труб [92, стр.72].Поэтому в ходе выполненияработы был предложен новыйспособформирования стеклопластиковых труб, направленный на повышение ихгерметичности за счет полного удаления воздуха из структуры стеклотканипрепрега и заполнения этого пространства связующим в процессе формированияизделия.

Основным его отличием от известного являлось использованиесовокупности технологических приемов, обеспечивших в результате требуемыехарактеристики по герметичности и прочности формируемых стеклопластиковыхтруб.Предложенныйпроцессизготовлениягерметичныхтонкостенныхстеклопластиковых труб из стеклотканого препрега выполнялся в следующейпоследовательности:- на вращающуюся оправку, нагретую до температуры порядка 90 градусовЦельсия,обеспечивающейэластичноесостояниесвязующегопрепрега,наматывают тело трубы. При этом в препреге содержалось связующего 38-42%,растворимых продуктов не менее 95-100%, летучих продуктов не менее 1,5-2%.Указанное повышенное содержание связующего в препреге (38-42%) былоопределено экспериментальным путем, и примерно соответствовало объемувоздуха, вытесняемого из внутренней структуры стеклоткани плюс исходнонеобходимые 27-31%, определенные авторами [92].- технологическим натяжением разогретое оправкой связующее принудительнопродавливалось через структуру стеклоткани и заполняло непропитанныйвнутренний объем стеклоткани, удаляя из него воздух.

В процессе намоткипредварительнонагретаяоправка прогреваланавсютолщину каждыйнаматываемый слой препрега, а контактное давление, создаваемое только66технологическимнатяжением,иэластичноесостояниесвязующегоспособствовало его активному продавливанию через межнитевую структурустеклоткани,чтообеспечивалопрактическиполноезаполнениепустотсвязующим и, в конечном итоге, герметичность материала формируемойстеклопластиковой трубы.- по окончании намотки стеклопластиковой трубы излишки выдавленного навнешнююповерхностьсвязующегоравномернораскатывалисьповсейповерхности изделия холодным формующим роликом.- далее стеклопластиковую трубу подвергали термообработке при медленномвращенииоправкидляисключенияподтековсвязующегонавнешнейповерхности трубы.

Таким образом стеклопластиковой трубе придавалсянеобходимый внешний вид с глянцевой наружной поверхностью, исключавшийнеобходимость ее дальнейшей механической обработки после термообработки,что способствовало и повышению герметичности оболочки.- после завершения процесса термообработки готовую стеклопластиковуютрубу снимали с оправки.При реализации данного способа формирования стеклопластиковой трубыположительный эффект достигался за счет того, что намотка препрегавыполняласьнаметаллическуюоправку,нагретуюдотемпературы,обеспечивающей эластичное состояние связующего, и что за счет необходимоготехнологическогосвязующегочерезнатяженияпристеклоткануюнамоткеструктурупроисходилопрепрегаспродавливаниеодновременнымвыдавливанием воздуха в каждом последовательно наматываемом слое.

Темсамым создавалась монолитная структура стенки стеклопластиковой трубы, иобеспечивался необходимый уровень герметичности готовых изделий.По разработанной технологии было изготовлено более 300 образцовстеклопластиковых труб диаметром от 35 до 470 мм и толщиной от 1 до 5 мм. Длявсех образцов изготовленных труб (рисунок 2.3) были проведены исследования нагазопроницаемость по гелию.67Рисунок 2.3 – Образцы стеклопластиковых труб и горловин, изготовленныесогласно разработанному технологическому процессуДля исследования стеклопластиковых оболочек на газопроницаемость былсоздан экспериментальный испытательный стенд, в состав которого входиливысоковакуумный насос, течеискатель ПТИ-14 и специальный полированныйстол со штуцером и отверстием диаметром 30 мм в центре.

Вакуумный насос,система откачки течеискателя и штуцер стола соединялись между собойвакуумными шлангами, что давало возможность устанавливать на стол ииспытывать на газопроницаемость образцы труб различного диаметра.После изготовления каждая стеклопластиковая труба торцевалась на токарномстанке. Далее на один из концов трубы устанавливалась герметичная заглушка, авторым концом труба устанавливалась на стол вертикально, при этом стык трубы68и стола герметизировался специальной смазкой.

Таким образом обеспечиваласьвозможность откачки внутреннего объема трубы до высокого вакуума. Последостижения высокого вакуума на трубу надевался полиэтиленовый мешок, вкоторый напускался газообразный гелий. Время экспозиции трубы в гелиевойатмосфере обычно составляло 30 минут, при этом концентрация гелия воткачиваемой полости контролировалась с помощью течеискателя, показаниякоторого фиксировались в момент окончания процедуры и являлись основнымкритерием при принятии решения о дальнейшем использовании или отбраковкеиспытанной трубы.Результатыисследованиясформированныхстеклопластиковыхтрубнагазопроницаемость представлены на рисунке 2.4.Рисунок 2.4 – Гистограммы зависимости значений газопроницаемостистеклопластиковых труб от толщины стенкиЭкспериментально было установлено, что толщина стенки трубы 0,8-1,2 ммобеспечивала газопроницаемость по гелию не хуже 1,5×10-5 см3×см/см2×с×атм., аболее 2 мм - 10-6 см3×см/см2×с×атм.69На данный способ изготовления герметичных стеклопластиковых труб был полученпатент Российской Федерации на изобретение [96].2.1.3 Материалы для клеевых швов, экранно-вакуумной изоляции и тепловыхэкрановКлеевые материалы, используемые при формировании колб криостатов,представляютсобойосновнойэлемент,которыйопределяеткриогенно-вакуумную надежность криостата и возможность поддержания в нем вакуума.Анализ опыта использования криостатов и их многократного термоциклированияпоказывает, что при существенно более низких прочностных характеристикахклеевых швов по сравнению собственно со стеклопластиками, основная роль внадежности клеевого соединения определяется его конструкцией, технологиейсборки и необходимостью выравнивания коэффициентов теплового расширения(КТР)клеевогосоединениядоуровняКТРстеклопластикаоболочки.Экспериментально было установлено, что в таких обстоятельствах, наряду соспециальной конструкцией места клеевого соединения, наилучшие свойствадемонстрируют клеи на основе эпоксидных смол, близкие по составу ксвязующим, использованным при формировании стеклопластиковых оболочеккриостата.Важным элементом конструкции криостата является экранно-вакуумнаятепловая изоляция (ЭВТИ), которая представляет собой размещенный ввакуумном пространстве между оболочками криостата многослойный пакет,состоящий из отражательных экранов, разделенных малотеплопроводнымипрокладками.