Диссертация (Магнитометрические системы на основе сквидов для биомедицинских применений), страница 11

рт. ст. Затем давление в камере поднималось доатмосферного, бобины с пропитанным наполнителем выдерживали в объемесвязующего не менее 4-х часов, после чего поднимали над поверхностью связующего,чтобы дать стечь его излишкам.5758Рисунок 2.2 а,б,в – Установка для вакуумной пропитки связующим наполнителя:вакуумная камера - 1; емкость со связующим - 2; грузовая перфорированная платформа 3; перфорированные металлические диски - 4; смотровое окно - 5; стопорная платформа 6; механизм погружения - 7; грузовые диски - 8; оправки - 9; уплотняющая крышкавакуумной камеры - 10; бобины с наполнителем - 11; вакуумный вентиль – 12; манометр- 13; связующее - 14; вакуумный насос - 15; съемная ручка - 16; стержень для креплениягрузовой перфорированной платформы - 17; излишки связующего - 18; центральныйстержень – 19Процесс изготовления препрега выполнялся в следующей последовательности:- на оправки 9 (рисунок 2.2.а) грузовой платформы наматывался наполнитель 11.

Вкачестве наполнителя использовалась стеклолента шириной порядка 20 - 30 мм итолщиной 0,1 - 0,15 мм. Как правило, стеклолента была обработана замасливателем ввиде парафиновой эмульсии, поэтому приготовленные бобины с наполнителемпроходили предварительную термообработку при температуре не менее 450º С в течениене менее 2-х часов для удаления этой эмульсии. Стеклолента укладывалась в бобину стаким объемом свободного пространства между слоями, который обеспечивал59свободный доступ количества связующего, достаточного для полной пропиткиформируемого препрега. Для этого бобины наматывались с определенной плотностью,определяемой усилием натяжения стеклоленты при намотке.

Экспериментальным путембыло установлено, что для обеспечения содержания связующего 30-35% в пропитанномнаполнителе, объем свободного пространства в бобине наполнителя должен быть неменее 0,2 от общего объема формируемой бобины.- бобины с наполнителем 11 закреплялись на перфорированных металлическихдисках 4 грузовой платформы 3. В свободное пространство между оправками 9 длянамотки бобин и центральным стержнем 19 устанавливались грузовые диски 8 (рисунок2.2 а);- бобины с наполнителем 11 жестко фиксировались на платформе с помощьюдополнительного стопорного диска 6. Грузовая платформа 3 с бобинами наполнителяудерживалась в подвешенном состоянии электромагнитным механизмом погружения 7,установленным на внутренней поверхности уплотняющей крышки вакуумной камеры10;- в специальную емкость для связующего 2, расположенную внутри вакуумнойкамеры 1, заливалось расчетное количество связующего 14;- уплотняющая крышка вакуумной камеры 10 с подвешенной грузовой платформой 3и закрепленными на ней бобинами с наполнителем 11 устанавливались на вакуумнуюкамеру 1 и фиксировалась с помощью винтов;- далее с помощью вакуумного насоса 15 производилась откачка вакуумной камеры снаходящимися в ней бобинами с наполнителем и связующим до остаточного давленияменее 10 мм.

рт. ст. Экспериментально было установлено, что величина такого давленияв камере обеспечивала полное удаление воздуха из межволоконного пространствабобины, и последующую качественную пропитку стеклоленты связующим;- затем в течение 4-х часов проводилась откачка воздуха из вакуумной камеры довеличины остаточного давления менее 10 мм. рт. ст. (давление контролировалось попоказаниям манометра 13). За это время воздух успевал полностью удалиться изсвязующего, межволоконного и межнитяного пространства бобин с наполнителем повсей их толщине, начиная от наружных слоев стеклоленты и заканчивая самыми60глубокими слоями, прилегающими к поверхности оправок 9, на которые наматываетсянаполнитель;- в условиях вакуума, с помощью электромагнитного механизма погружения 7,бобины с наполнителем вместе с грузовой платформой погружались в связующее 2,причем погружение осуществлялось на дно емкости со связующем с обеспечениемзазора до боковых стенок емкости, примерно равного 10-15 мм.

Вакуумирование камерыобеспечивало не только удаление воздуха их межволоконного и межнитяногопространства бобин с наполнителем, но и обеспечивало лучшие условия смачиваемостиволокон и нитей наполнителя;- после полного погружения бобин с наполнителем в связующее давление ввакуумной камере поднималось до атмосферного, открывалась уплотняющая крышкавакуумной камеры, с помощью съемной ручки 16 вынималась емкость со связующим 2 ипогруженными в ней бобинами с наполнителем, которые выдерживались в связующемеще не менее 2-х часов (рисунок 2.2 б). Увеличение давления до атмосферного в емкостисо связующим являлось необходимым условием для принудительной пропитки бобин снаполнителем, погруженных в связующее, при этом связующее стремилось заполнитьобразовавшиеся вакуумные полости в межволоконном и межнитяном пространстве вбобинах.

Время выдержки бобин с наполнителем в связующем, составлявшее более 2-хчасов, обеспечивало равномерную качественную пропитку наполнителя связующим повсей глубине слоев бобин;- по окончании процесса пропитки грузовая платформа с бобинаминаполнителя вынималась из связующего, закреплялась на стержне для подвескиплатформы 17, давая возможность стечь излишкам связующего 18 (рисунок 2.2 в);- далее пропитанные бобины с наполнителем снимались с оправки 9 и использовалисьдля последующей намотки цилиндрических оболочек криостатов.При осуществлении данного способа приготовления препрега положительный эффектдостигался за счет того, что использование предварительного вакуумирования какмежволоконного и межнитяного пространства бобин с наполнителем, так и самогосвязующего, уменьшало межволоконную пористость при пропитке наполнителя, ипрактически полностью исключало наличие пор в материале готового изделия. Таким61образом обеспечивался необходимый уровень герметичности изготавливаемых из такогопрепрега стеклопластиковых оболочек для криостатов.Экспериментально было установлено, что толщина стенки труб, изготовленных изтакого препрега, превышающая 1 мм, обеспечивала газопроницаемость по гелию неболее 1,5×10-9 см3×см/см2×с×атм.Разработанный способ изготовления препрега обеспечивал равномерную по толщинебобин с наполнителем пропитку связующим, а процесс вакуумирования уменьшалпористость в структуре препрега и готовых оболочках для криостатов [95].2.1.2 Изготовление стеклопластиковых оболочек для криостатовДля стеклопластиковых труб, используемых при изготовлении криостатов,наиболее важным требованием является высокая степень герметичности.

Особоезначение это требование имеет для гелиевых криостатов, где должна бытьобеспечена высокая степень герметичности внутренней оболочки криостата погелию, поскольку гелий обладает существенно более высокой по сравнению сдругими газами проникающей способностью. Диффундируя сквозь стенкувнутренней колбы криостата в пространство между внутренней и внешнейоболочками криостата, гелий увеличивает давление в этом вакуумированномобъеме, что ведет в свою очередь к увеличению теплопритока и уменьшениюресурса работы криостата вплоть до полной невозможности заливки в негожидкого гелия.Способы изготовления герметичных тонкостенных стеклопластиковых труб изпрепрега представляют собой намотку препрега на металлическую оправку,нагрев препрега и последующую термообработку намотанной стеклопластиковойоболочки.Известнонесколькотехнологическихметодовформированиястеклопластиковых труб из препрега, отличающихся способами нанесениясвязующего и обеспечения необходимого уровня его концентрации в структурестеклопластика [93].

Наиболее распространенными среди них являются метод62«мокрой» намотки пропитанной связующим ленты или ткани на металлическуюоправку с последующим отверждением, и метод «сухого» формированиястеклопластиковых труб из предварительно пропитанной и подсушеннойстеклоткани с технологическим натяжением арматуры [93]. При этом по даннымавторов [92] препрег должен иметь содержание связующего 27-31%, содержаниелетучих фракций не более 1,5-2% и растворимых фракций - 95-100%.На начальном этапе работы был опробован первый метод намоткистеклопластиковых оболочек в сочетании с усовершенствованным процессомподготовки препрега из стеклоленты, пропитанной связующим на основеэпоксидной смолы.

Вначале производилась процедура подготовки препрега,обсуждавшаяся в разделе 2.1.1. В качестве наполнителя при этом использоваласьстеклолента шириной 20-30 мм и толщиной 0.1-0.15 мм. После ее вакуумнойпропитки в связующем на основе эпоксидной смолы, производилась ручнаянамотка ленты на вращающуюся оправку требуемого диаметра и длины сперехлестом 50%. Количество укладываемых таким образом слоев изменялось от7 до 15, и определялось необходимой результирующей толщиной формируемойоболочки, которая обычно составляла от 1 до 3 мм. При этом оправка издюралюминия предварительно прогревалась в термошкафе до температуры 80-90градусов Цельсия, и обматывалась тефлоновой лентой в один слой.

Тефлониспользовался для того, чтобы пропитанная эпоксидной смолой лента неприлипала к оправке во время термообработки намотанной оболочки.После окончания намотки оправка вместе с намотанной трубой помещалась втермошкаф, где проводилось ступенчатое отверждение связующего – 30 минутпри температуре 80 градусов, затем 30 минут при температуре 120 градусов, идалее 60 минут при температуре 160 градусов.