169642 (Кондуктометрический метод анализа и его использование в анализе объектов окружающей природной среды), страница 3

В связи с тем, что количественное содержание поваренной соли в соленой подсырной сыворотке определяет направления дальнейшего ее использования, изучена зависимость удельной электропроводности подсырной сыворотки от массовой доли хлористого натрия. Очевидно, что широкий диапазон исследованных концентраций хлористого натрия позволяет осуществлять контроль по данному показателю всех видов подсырной сыворотки – сырья от несоленой (т.н. сладкой сыворотки) до соленой сыворотки, получаемой при полной посолке сыра «в зерне», а также в смесях соленой и сладкой сыворотки, получаемых при любом их соотношении. Необходимость контроля таких смесей диктуется повседневной практикой.

На основе кондуктометрии разработана также методика определения массовой доли поваренной соли в сычужном сыре. При этом в качестве анализируемого объекта использовалась водная вытяжка сычужного сыра.

Установлено, что погрешность разработанного метода не превышает арбитражного; преимущества состоят в значительном сокращении времени на выполнение единичного анализа и в отсутствии необходимости использования дорогостоящих реактивов и, в первую очередь, азотнокислого серебра.

Изучена возможность использования данного метода и для оперативного контроля концентрации хлористого натрия в рассоле, используемом для посолки сычужных сыров. Зависимость удельной электропроводности разбавленного в два раза рассола от концентрации хлористого натрия. Наряду с оперативностью контроля данный метод позволяет определять именно концентрацию хлористого натрия в рассоле, а не общего содержания сухих веществ, что имеет место при широко распространенном ареометрическом методе контроля, не учитывающем диффузию в рассол в процессе посолки других компонентов сыра – лактозы и азотистых соединений.

В целях оперативного контроля уровня деминерализации молочной сыворотки в процессе электродиализа при производстве сухой деминерализованной сыворотки изучена зависимость удельной электропроводности сгущенной (30%-ной по содержанию сухих веществ) подсырной сыворотки от содержания минеральных веществ (зольности).

Данная методика включена в технологическую инструкцию по производству деминерализованной сыворотки как оперативный метод контроля основного параметра технологического процесса – зольности сыворотки.

Общий вид и техническая характеристика рекомендуемого для широкого практического применения при освоении указанных выше экспресс-методов портативного кондуктометра немецкой фирмы «HANNA Instruments» модели HI 8733. Прибор высокоточен, надежен и удобен в работе. Время, затрачиваемое на измерение показателя удельной электропроводности исследуемого образца с его помощью, не превышает двух минут при продолжительности определения показателя зольности методом сжигания около 3 часов.

С целью оперативного контроля массовой долилактозы в молочной сыворотке, ее концентратах и молочном сахаре разработан поляриметрический метод, основанный на физическом свойстве (оптической активности углеводов, в том числе и лактозы), проявляющемся в способности вращать плоскость поляризованного света. Учитывая линейную зависимость угла вращения раствора от концентрации лактозы (Λ, %) выведено уравнение, адекватно описывающее значение концентрации лактозы от угла вращения (оS), представленное на рис. 10.

где оS – показания сахариметра (поляриметра, шкала которого проградуирована в градусах сахарозы);

0,3462 – коэффициент пересчета oS в круговые градусы;

56,5 – удельное (правое) вращение лактозы в круговых градусах;

e – длина кюветы (поляриметрической трубки), дм.

Там же представлен общий вид и краткая техническая характеристика сахариметра универсального, т.е. поляриметра, шкала которого проградуирована в градусах сахарозы (оS), модели «СУ-4», серийноизготовляемого Киевским заводом аналитических приборов. Абсолютная погрешность метода не превышает 0,15%, а продолжительность единичного анализа составляет 8! 10 мин при продолжительности широко распространенных химических методов анализа (Бертрана, Шоорля, иодометрического) не менее 2-х часов.

Экспериментально, при достаточно высокойстепени корреляции, установлена зависимость между активной и титруемой кислотностью молочной сыворотки. Она позволяет получить оперативную информацию об уровне как титруемой, так и активной кислотности, измерив только один показатель, что очень удобно в практической работе.

Аналитические возможности жидкостных и ионных хроматографов «ЦветЯуза» в контроле загрязнений окружающей среды

Принцип работы жидкостного хроматографа ЦветЯуза с амперометрическим и кондуктометрическим детекторами 15

На приборе можно реализовать все основные режимы жидкостной хроматографии: обращеннофазном, ион-парном или ионном и др. Амперометрическое детектирование основано на измерении электрического тока, возникающего при окислении (восстановлении) анализируемого вещества на поверхности рабочего электрода, находящего под определенным потенциалом. В хроматографе «ЦветЯуза» используется ячейка малого объема типа «стенка-струя», время нахождения молекул вещества на поверхности электрода составляет всего лишь миллисекунды, т.е. намного меньше, чем требуется для их полного превращения (окисления, восстановления) на поверхности, поэтому степень превращения составляет всего лишь 5–10%. При этом чувствительность детектора остается всё равно очень высокой из-за малых шумов (10^-12 А).

Хроматограф представляет собой моноблок, в котором находятся термостат колонок с диапазоном термостатирования от 30 до 80 ⁰С (в термостате может быть установлено до трёх хроматографических колонок), детектор в термостате (диапазон термостатирования от 30 до 50 ⁰С) и электронный блок. На передней неподвижной панели внизу с правой стороны установлены кран-дозатор с ручным приводом и штуцер для ввода пробы. Насос (типа Марафон-2) создает регулируемый поток элюента, поступающего на его вход из соответствующей емкости для элюента через кран (Rheodyne-7010) в аналитическую колонку и амперометрическую ячейку.

Электрохимическая ячейка представляет собой металлический блок из нержавеющей стали, в который через специальное сопло подается элюент из колонки. На расстоянии 0,4–0,1 мм от сопла расположен рабочий электрод из стеклоуглерода (либо золота, платины или серебра), который должен быть предварительно механически отполирован до зеркальной поверхности. В качестве вспомогательного электрода используется сам корпус ячейки.

Импульсный режим применяется в основном для определения сахаров, аминокислот, спиртов. Поскольку для них характерно быстрое отравление рабочего электрода (Au или Pt), что приводит к сильному увеличению предела обнаружения и ухудшению воспроизводимости получаемых результатов. Адсорбированные продукты реакции могут быть удалены приложением большого положительного потенциала, в результате чего образуется оксид благородного металла. Промежуточный продукт реакции окисления (AuOH и PtOH) реагирует с кислородом из Н₂О с образованием конечного соединения. Полученные стабильные оксиды (AuO или PtO) инертны и могут быть удалены приложением на электрод отрицательного потенциала с восстановлением первоначальной реакционной способности чистой поверхности рабочего электрода.

Аналитические возможности ионного хроматографа «ЦветЯуза» с кондуктометрическим детектором 13–15

Эта модель применяется для анализа анионов и катионов как органических, так и неорганических соединений. В таблице 6 приведён перечень смесей, анализируемых методами ионной хроматографии. В таблице 7 приведены примеры применения ИХ в анализе пищи. Ионная хроматография (ИХ) широко применяется в контроле загрязнений окружающей среды: контроль кислых газов в воздухе и выбросах, анионов в питьевой, поверхностной и сточных водах.

По применениям ИХ вышли обзоры: по контролю загрязнений окружающей среды, по анализу пищевых продуктов.

Очень важно определение бромата ИХ в питьевой озонированной воде, т. к. бромат потенциальный канцероген при 0,05 мкг/л. Утверждена официальная методика определения бромата ИХ (ИСО 15061:2001).

Для оценки экологического состояния морских вод предложена ИХ определения соотношения иодида к иодату.

Приведённые примеры показывают уникальные возможности ЦветЯузы с АД в контроле загрязнений окружающей среды, пищевых продуктов и в клинических анализах.

Таблица 1. Перечень типов рабочих электродов и соединений, определяемых на них

Цитометрия фитопланктона с использованием кондуктометрического цитометра 16

Здоровье человека непосредственно связано с экологическим состоянием водных экосистем, являющихся важным компонентом окружающей среды. Причем качество водных систем в значительной степени характеризуется параметрами биоты, среди которых биомасса фитопланктона и его таксонометрический состав. Однако существующие методы определения этих параметров не оперативны и трудоёмки. Поэтому актуальной задачей является разработка новых методов и средств изучения состояния водных экосистем, свободных от указанных недостатков. Нами исследована возможность применения кондуктометрического цитометра, позволяющего получить информацию о концентрации и размерах клеток путём регистрации изменения проводимости при прохождении частицы в канале цитометра. В результате проведённых исследований была разработана методика пробоподготовки и цитометрирования фитопланктона, позволяющая проводить таксонометрический анализ клеток. Работоспособность методики подтверждена сравнительным анализом результатов определения количества клеток визуально, при помощи микроскопа и с использованием кондуктометрического цитометра.

3. Современные приборы

Кондуктометр AMI Rescon

Автоматический анализатор для измерения удельного сопротивления / удельной электропроводимости в особо чистой воде.

- Большой ЖК-дисплей с подсветкой для вывода результатов измерений и состояния прибора.

- Рабочий диапазон: 0.005–1000 мкСм/см (0.01 – 100 Мом-см соответственно). – Температурная компенсация

- Сигнализация нарушения допустимого температурного диапазона, граничных параметров величины потока пробы.

- 2 сигнальных выхода 0/4 – 20 мА.

- Анализатор поставляется в комплекте, на монтажной панели, полностью готовым к работе.

Технические данные:

Расход пробы: 70 – 90 л/ч

Макс. давление: 2 бар

Макс. температура: 50 °С

Рабочий диапазон: от 0,005 до 1000 мкСм/см

Точность: от 0,01 до 20 Мом-см ± 0.5%

0.05 дo 20 мкСм/см: ± 0.5%

Кондуктометр FAM Powercon Acid

Автоматический анализатор для измерения электропроводимости пробы после Н-катионитного фильтра. Используется для контроля качества воды, пара и конденсата.

Электропроводность пробы после Н-катионитного фильтра – Большой жидкокристаллический дисплей с подсветкой для вывода результатов измерений и состояния прибора. – Диапазон измерения, от 0,055 мкСм/см до 1 мСм/см. – Несколько вариантов термокомпенсации. – Сигнализация при слишком высокой или слишком низкой температуре пробы. – Два выходных токовых сигнала 0/4 – 20 мА, гальванически развязанные от цепей датчика, для электропроводимостии/или температуры. – Дискретный выход типа «сухой контакт» для обобщенной сигнализации о неисправности прибора. – Два выходных реле типа «сухой контакт», срабатывающие по заданным пределам. – Один дискретный вход для «сухого» контакта с программируемыми функциями. В поставку включается. – Вторичный прибор FAM Powercon в алюминиевом корпусе {IР65} – Проточная ячейка Catcon для одного датчика электропроводности со встроенным катионитным фильтром – Датчик расхода пробы – Датчик электропроводности.

Кондуктометр FAM Powercon Specific

Автоматический анализатор для измерения общей удельной электропроводимости пробы. Используется в различных областях, где необходимо контролировать электропроводимость в достаточно широком диапазоне.

Общая удельная электропроводность питательной воды, пара и конденсата.

– Большой жидкокристаллический дисплей с подсветкой для вывода результатов измерений и состояния прибора.

– Диапазон измерения: от 0,055 мкСм/см до 1 мСм/см.