166519 (Разработка технологии полимеризационного наполнения ПКА дисперсными наполнителями), страница 3

Капролактам в виде кристаллов, размером 2 мм из емкости для хранения поз.1 поступает в смеситель поз.5. Туда же из бункера поз.2 подается фосфорная кислота. Компоненты поступают в смеситель с помощью весовых дозаторов. Смешение проводится в среде инертного газа – азота для предотвращения окисления смеси. Смеситель обогревается горячей водой, температура в смесителе 90°С. Капролактам расплавляется, смешивается с добавками и с помощью насоса поз.7 подается в следующий смеситель поз.6. Из герметичной емкости для хранения поз.4 в смеситель поз.6 с помощью весового дозатора подается феррит Ba. Смешение происходит также в инертной среде, при той же температуре. Затем подготовленная смесь поступает в автоклав поз.11, где происходит полимеризация капролактама на поверхности и в объеме наполнителя при температуре 250°С. После завершения процесса полимеризации из полученного материала формуется жилка, диаметром 2 мм, при продавливании через фильеру, которая проходит через ванну поз.17 с холодной умягченной водой. С помощью тянущих валков поз.15 и направляющих поз.14 жилка направляется на резательный станок поз.18.

Синтезированный ПКА – полимерная основа магнитопласта – содержит большое количество НМС. Поэтому полученный после резки гранулят поступает в промежуточный бункер поз.20, а затем – в промыватель-экстрактор поз.25 для удаления НМС. Экстракция проводится горячей водой (температура воды 80°С) не менее 4-5 раз. Остаточное содержание НМС составляет около 2%. Промывные воды далее после экстракции направляются насосом поз.10 на регенерацию: вначале на установку для улавливания феррита Ba поз.9, снабженную магнитом, а затем – на фильтр поз.8 для удаления несполимеризовавшегося капролактама. В качестве материала фильтра можно использовать композиционные ионообменные волокнистые массы. Затем насосом поз.12 чистая вода возвращается в цикл.

Отмытый гранулят транспортером поз.24 направляется в промежуточную емкость с дозатором поз.13, а затем – в барабанную сушилку поз.16 для удаления избыточной влаги, поглощенной на стадии экстракции. Сушка проводится при температуре 105°С с помощью горячего воздуха. После завершения сушки материал собирается в бункере для хранения с весовым дозатором поз.23.

Изготовление изделий из магнитопласта осуществляется методом литья под давлением при температуре пластикации до 300°С, удельном давлении литья 1400 кгс/см2 на термопластавтомате поз.19 с последующим намагничиванием на установке поз.21 с применением импульсных магнитных полей. На термопластавтомат материал также поступает с помощью транспортирующего устройства поз.22.

2.3. Основные параметры технологического процесса

Параметры полимеризации

• Соотношение компонентов:

• Температура полимеризации: Т = 250 ± 5°С

• Время полимеризации: t = 6 часов

Параметры изготовления изделий

• Температура литья: Т = 230 ± 5°

• Давление литья: Р = 140 МПа

Время выдержки под давлением: t выд = 14 сек

2.4. Материальные расчеты

Материальный баланс получения магнитов из поликапроамида.

Для получения 1 кг изделия расходуется следующее количество компонентов:

• капролактам – 0,2185 кг,

• феррит бария – 0,8234 кг,

• уксусная кислота – 0,0021 кг,

• вода – 0,021 кг.

Общая масса – 1,0461 кг.

Найдем расход каждого из компонентов на одну тонну продукта с учетом потерь:

1. Расход капролактама:

1,0461 кг – 0,2185 кг

Х ₁ = 208,87 кг

1000 кг – Х ₁ кг

С учетом 4,95% потерь: 208,87*0,0495 = 10,34 кг.

1. Расход феррита бария:

1,0461 кг – 0,8234 кг

Х ₂ = 787,11 кг

1000 кг – Х ₂ кг

С учетом 1,7% потерь: 787,11*0,017 = 13,38 кг.

1. Расход уксусной кислоты:

1,0461 кг – 0,0021 кг

Х ₃ = 20,07 кг

1000 кг – Х ₃ кг

С учетом 0,85% потерь: 20,07*0,0085 = 0,17 кг.

1. Расход воды:

1,0461 кг – 0,021 кг

Х ₄ = 20,07 кг

1000 кг – Х ₄ кг

С учетом 0,85% потерь: 20,07*0,0085 = 0,17 кг

Составляем материальный баланс:

Невязка = (приход - расход)/приход*100%

= (1036,12 – 1024,06)/1036,12*100% = 1,16%

Заключение

Для уменьшения продолжительности процесса синтеза ПКА целесообразно использовать катионную полимеризацию, когда в качестве катализатора используется минеральная кислота. Получение композиционного материала с равномерным распределением наполнителя в полимерной матрице возможно методом полимеризационного наполнения. Этот фактор является особенно важным, так как обеспечивает воспроизводимость эксплуатационных свойств полимерных магнитов.

Проведен синтез ПКА с использованием в качестве катализатора воды и фосфорной кислоты. Исследованы основные характеристики ПКА.

Установлено, что использование в качестве полимеризации катализатора фосфорной кислоты позволяет снизить продолжительность процесса синтеза. При этом молекулярная масса синтезируемого ПКА равна 26734, что соответствует требованиям к полиамидам.

Проведена идентификация синтезированного ПКА методом ИКС. Установлено, что полученный полимер можно идентифицировать как полиамид-6.

Установлена возможность полимеризационного наполнения ПКА ферритом стронция.

Разработана технологическая схема получения магнитопластов полимеризационного наполнения методом литья под давлением. Сделаны основные материальные расчеты.

Рассмотрены безопасность и экологичность проекта, предусмогтрены меры по защите окружающей природной среды.

Список используемых источников

1. Устинова Т.П. Структура и свойства полимеризационно-наполненного поликапроамида / Т.П. Устинова, С.Е. Артеменко, М.Ю. Морозова // Химические волокна. – 1998. – № 4. – С.17-19.

2. Исследование эффективности модификации магнитопластов, сформированных способом поликонденсационного наполнения / Н.Л. Зайцева, С.Е.Артеменко, С.Г. Кононенко, А.А. Артеменко // Пластические массы. – 2001. – №1. – С. 11-14.

3. Мизеровский Т.Н. Действие системы H₃PO₄–H₂O–полиэтиленгликоль при синтезе поликапроамида / Т.Н. Мизеровский, В.Г. Силантьева // Химические волокна. – 1983. – №3. – С. 22-23.

4. Силантьева В.Г. Полимеризация капролактама в присутствии активирующих систем на основе фосфорной кислоты / В.Г. Силантьева, Л.Н. Мизеровский, А.Н. Быков // Химические волокна. – 1987. – №2. – С.19.

5. Исследование процесса получения поликапроамида из продукта олигомеризации ε-капролактама / Д.Г. Запольский, Л.В. Кутьина, Т.Н. Биличенко, А.А. Конкин // Химические волокна. – 1974. – №2. – С. 8-9.

6. Никонов Н.Т. Зависимость качества поликапроамида от состава реакционной смеси при гидролитической полимеризации / Н.Т. Никонов, Е.И. Смирнова // Химические волокна. – 1981. – №6. – С. 27-29.

7. Реакции в полимерных системах / Под ред. Иванчева. – Л.: Химия, 1987. – 304 с.

8. Электропроводящие ПЭ-композиции, полученные полимеризационным наполнением / А.А. Баулин, А.И. Краснощеков, А.С. Деянова, Ю.И. Василенок // Пластические массы. – 1982. – №7. – С.6-7.

9. Переработка пластических масс. – Труды Свердловского научно-технического совещания по переработке и применению пластических масс в народном хозяйстве. – М.: Химия, 1966. – 254 с.

10. Физико-химические основы альтернативной технологии магнитопластов и рациональные области их применения. Обзор./ С.Е. Артеменко, С.Г. Кононенко, А.А. Артеменко, Л.Л. Семенов // Химические волокна. – 1998. – №3. – С.45-50.

11. Роговин З.А. Основы химии и технологии химических волокон. – В 2-х томах. – М.: Химия, 1974. – Т. 2. –344 с.

12. Альтернативные технологии магнитопластов на основе феррита бария и интерсплава неодим-железо-бор / С.Е. Артеменко, Л.Л.Семенов, С.Г. Кононенко, А.А. Артеменко // Электротехника. – 1966. –№12. – С.59-60.

13. Пат. 2084033 Россия, МКИ⁵ H01 F 1/133. Способ получения магнитопластов / Артеменко С.Е., Кардаш М.М., Кононенко С.Г. – №95106266/02; Заявл. 20.04.95; Опубл. 10.07.97.

14. Артеменко С.Е. Технологические принципы создания высокоэффективных магнитопластов / С.Е.Артеменко, Л.Л.Семенов, С.Г.Кононенко // Приводная техника. – 1997. – №5. – С.30-34.

15. Ким В.С. Диспергирование и смешение в процессах производства и переработки пластмасс / В.С. Ким, В.В. Скачков. – М.: Химия, 1988. – 240 с.

16. Технология высокоэффективных магнитопластов поликонденсационного способа наполнения / А.А. Артеменко, С.Г. Кононенко, С.Е. Артеменко, Н.Л. Зайцева // Пласт. массы. – 1999. – №9. – С.21-26.

17. Технологические свойства магнитопластов на основе оксидных ферритов и интерметаллического сплава Nd-Fe-B / Т.Ю. Хомутова, С.Е. Артеменко, С.Г. Кононенко, Н.Л. Зайцева, А.А. Артеменко // Пласт. массы. – 2000. – №5. – С. 16-18.

18. Технология магнитопластов с повышенными характеристиками / А.А. Артеменко, С.Е. Артеменко, А.В. Калатин, С.Г. Кононенко, Н.Л. Зайцева // Перспективные материалы. – 2002. – №5. – С. 54-58.

19. Галашина Н.М. Полимеризационное наполнение как метод получения новых композиционных материалов // ВМС. – 1994. – №4, Т. 36. – С. 640-650.

20. Исследование взаимодействия дисперсных частиц в процессе полимеризационного наполнения / В.В. Смирнов, Л.А. Ткаченко, Н.С. Когарко, Л.Н. Григоров, Т.Ф. Дорофеева, Л.А. Новокшонова, Н.С. Ениколопян //

21. Модификация магнитопластов на основе промышленного сплава Nd-Fe-B / А.А. Артеменко, Н.Л. Зайцева, С.Е. Артеменко, С.Г. Кононенко, О.М. Сладков, Ю.В. Щелоков // Пласт массы. – 2003. – №2. – С. 26-27.

22. Полимеризационное наполнение полиамида 6 /В.Г. Фролов, С.Г. Куличихин, Л.А. Гордеева, А.Я. Малкин // Пласт. массы. – 1985. – №6. – С.8-10.

23. Полимеризационно-поликонденсационный метод получения сетчатых полимеров и армированных пластиков/ /Пласт, массы. - 1983. - № 2. - С. 59.

24. Дьячковский Ф.С, Новокшонова Л.А. Синтез и свойства полимеризационнонаполненных полиолефинов/ /Успехи химии. - 1984. - № 2. - С. 200 - 223.

25. Липатов Ю.С. Физическая химия наполненных полимеров. - М.: Химия, 1977.-304 с.

26. Ефимова Е.П., Фролов O.K. Магнитные композиционные материалы - новые возможности и перспективы развития/ /Пласт, массы. - 1998. - № 5. - С. 6-7.

27. Вольфсон СА Новые пути создания композиционных материалов//Журн. Всесоюзн. хим. общества. - 1989. №5. - С.5310-536

28. Кардаш М.М. Новая технология поликонденсационного наполнения полимерных композиционных материалов/ /Автореф. дис. канд. техн. наук. - Саратов, 1995. - 18 с.

29. Охрана труда в химической промышленности/ Г.В. Макаров, А.Я. Васин, Л.К. Маринина, П.И. Софийский, В.А. Старобинский, Н.И. Торопов. - М.: Химия 1989. 496 с; ил.

30. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник. - Л. : Химия, 1991.-432 с.