166083 (Химия отрасли)

Министерство образования И НАУКИ РФ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

Иркутский государственный технический университет

ХИМИЯ ОТРАСЛИ

Лабораторный практикум

Издательство

Иркутского государственного технического университета

2007

Рецензент: канд. хим. наук, доцент ИрГТУ Е.А.Привалова

Химия отрасли. Лаб. практикум. Составитель Евстафьев С.Н. – Иркутск: Изд-во ИрГТУ. – 2007 – 65 с.

Приведены методики, применяющиеся при технохимическом контроле качества сырья, полуфабрикатов и готовой продукции пивоваренного, ликероводочного, винодельческого и безалкогольного производств.

Практикум предназначен для студентов специальности 260204 «Технология бродильных производств и виноделие» в рамках освоения дисциплины «Химия отрасли».

Печатается по решению редакционно-издательского совета Иркутского государственного технического университета

Введение

Важнейшим элементом в решении задачи выпуска продукции высокого качества является технохимический контроль производства, заключающийся в проверке исходного сырья и материалов при поступлении на производство, в период хранения и переработки, а также в оценке качества готовой продукции.

Технохимический контроль направлен на улучшение качества продукции, внедрение рациональных технологий, соблюдение норм расхода сырья и материалов, снижение их потерь.

Настоящий практикум является руководством для выполнения лабораторных работ по дисциплине «Химия отрасли», проводимых с целью закрепления теоретических знаний и приобретения практических навыков в проведении необходимых анализов по контролю производства.

Лабораторный практикум по характеру и содержанию работ подразделяется на пять разделов: контроль качества сырья, контроль качества пива, контроль качества водки, контроль качества вина и виноматериалов, контроль качества безалкогольных напитков и минеральных вод. Он охватывает основные разделы дисциплины «Химия отрасли» и включает 14 лабораторных работ.

В начале раздела или перед началом лабораторной работы дается введение, в котором поясняется сущность данного этапа контроля, а также излагаются основные теоретические положения, необходимые для выполнения работы. Приводится цель работы, необходимое оборудование и реактивы, методика проведения работы и контрольные вопросы.

Порядок выполнения лабораторных работ

Студенту необходимо заблаговременно подготовиться к вы­полнению работы, глубоко изучить соответствующий теоретиче­ский материал по лекциям или учебникам, а также по лаборатор­ному практикуму, познакомиться с нормативно-технической документацией по теме.

При этом студент должен усвоить состав и свойства изучае­мого объекта, сущность биохимических и физико-химических превращений в ходе технологических процессов его переработки или получения; цель работы, важность определяемых в работе показателей и их влияние на качество перерабатываемого сырья, полуфабрикатов и готовой продукции, методику проведения рабо­ты и принципы, положенные в основу определения того или ино­го показателя, устройство прибора или установки.

Вопросы, возникающие при самостоятельной подготовке к работе, студент должен выяснить у преподавателя, ведущего лабораторный практикум.

В начале занятия преподаватель путем опроса выясняет подготовленность студентов к работе.

Студенты, допущенные к работе, приступают к ее выполне­нию в соответствии с методикой, изложенной в практикуме.

Работая в лаборатории, студенты обязаны неукоснительно соблюдать правила техники безопасности, правила личной и производственной гигиены. К работе приступают, надев санитарную одежду (халат). На всех рабочих местах должен быть порядок. По оконча­нии лабораторного занятия посуду необходимо немедленно вы­мыть, приборы отключить, реактивы поставить на соответствую­щее место.

Все данные, получаемые в ходе работы (показания прибо­ров, расчеты и др.) заносятся в рабочую тетрадь, обрабатываются и заносятся в сводную итоговую таблицу, после анализа которых делаются соответствующие выводы.

На следующем занятии студент сдает преподавателю оформ­ленный отчет (в рабочей тетради) по выполненной работе.

В отчете должны быть указаны цель работы, краткое описание устройства приборов или установ­ки, подробный расчет определяемых величин, анализ полученных данных и соответствующие выводы. Каждую выполненную и оформленную работу студент защищает у преподавателя и по­лучает зачет.

Раздел I. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА СЫРЬЯ

Лабораторная работа № 1

Определение содержания крахмала в ячмене

Крахмал самая важная составная часть экстракта ячменя, определяющая его производственную и экономическую ценность. Хороший пивоваренный ячмень должен содержать 58–65 % крахмала. Обычно, чем больше в ячмене содержится крахмала, тем выше выход экстракта. Разница между содержанием крахмала в ячмене и его экстрактивностью находится в пределах 10–20 %.

Основным методом, применяемым для определения содержания крахмала, является поляриметрический метод Эверса, суть которого заключается в гидролизе крахмала до сахаров при кипячении в растворе соляной кислоты. Одновременно происходят образование декстринов и частичный переход в раствор оптически активных веществ, таких как пентозаны и белки. После осаждения белков с помощью молибдата аммония раствор сахаров поляризуют. Точность определения крахмала зависит от степени измельчения зерна.

Приборы: сахариметр; водяная баня; широкогорлая колба на 100 см³; пипетки на 1 и 25 см³; весы технические; лабораторная мельница.

Реактивы: 1,124 % –ный раствор соляной кислоты: 24,9 см³ соляной кислоты относительной плотности 1,19 разбавляют дистиллированной водой до 1 дм³; 14,5 %-ный раствор молибдата аммония.

Ход анализа. Навеску 5 г тонко измельченного зерна (помол должен проходить через сито с отверстиями 0,5 мм; на сите может оставаться лишь небольшое количество шелухи) помещают в широкогорлую мерную колбу емкостью 100 см³ с 25 см³ раствора 1,124 %-ной соляной кислоты. Перемешиванием достигают полного смачивания муки, комков допускать нельзя. Доливают еще 25 см³ того же раствора соляной кислоты, смывая им частицы муки со стенок горла колбы. Колбу помещают на кипящую водяную баню, причем первые 3 минуты содержимое колбы размешивают круговым движением. Колба должна быть погружена в баню до самого горлышка.

Через 20 минут нагревания из содержимого колбы берут пробу на анализ содержания крахмала (йодная проба). В случае положительного результата нагревание продолжают в течение 15 минут. После чего, вынув колбу из водяной бани, вливают в нее 35–40 см³ холодной дистиллированной воды и содержимое колбы охлаждают до 20 °С, затем добавляют 2 см³ 14,5 %-ного раствора молибденовокислого аммония, колбу доливают до метки водой, энергично взбалтывают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу, первые порции фильтрата перефильтровывают.

Поляризацию надо производить немедленно. Отсчет делают не менее 3–х раз, для вычислений берут среднее арифметическое.

Содержание крахмала (С, в % на воздушно-сухое вещество) рассчитывают по формуле:

где: V – объем колбы, взятой для анализа (100 см³);

α – угол вращения, град.;

[α]_D – удельное вращение испытуемого вещества (181,5 для ячменя);

l – длина поляризационной трубки (0,94 дм);

S – навеска ячменя, г.

При использовании поляриметра с линейной шкалой формула приобретает следующий вид:

где: 0,3468 – коэффициент перехода от линейной шкалы поляриметра к круговой.

Содержание крахмала (С₁, в % на сухое вещество) рассчитывают по формуле:

где: С – содержание крахмала на воздушно-сухое вещество, %;

w – влажность зерна, %.

Контрольные вопросы:

1. Крахмал. Его строение, состав и свойства.

2. Кислотный гидролиз крахмала. Недостатки метода.

3. Крахмалистость ячменя, значения этого показателя для производства солода и пива.

4. Принципы поляриметрического метода определения крахмалистости ячменя.

Лабораторная работа № 2

Определение пленчатости зерна

Пленчатостью называют количество мякинной оболочки, выраженное в процентах от общей массы зерна.

Толщина (количество) мякинной оболочки ячменя, кроме чисто химического влияния на состав полученного сусла и пива, оказывает влияние на рентабельность переработки того или другого сорта ячменя. Чем меньше оболочка, тем больше выхода экстракта можно ожидать от ячменя. Тонкокожие ячмени содержат 6 –7 % мякинной оболочки, толстокожие – 10 % и выше. Кроме того, толстая пленка содержит больше дубильных и горьких веществ, понижающих качество пива.

Мякинная оболочка ячменя прочно приклеена к ядру пектиновыми веществами и, чтобы снять их, нужно сначала растворить эти вещества. Для определения пленчатости пользуются методами Омарова (обработка горячей щелочью) и Люффа (обработка слабым раствором аммиака).

Метод Люфа

Приборы и реактивы: конические колбы на 100–150 см³; водяная баня; стеклянная или фарфоровая чашка; 5 %-ный раствор аммиака.

Ход анализа. Взвешивают на аналитических весах 50 зерен ячменя, переносят их в толстостенную склянку емкостью 100–150 см³, снабженную хорошо притертой стеклянной или плотной резиновой пробкой, приливают 10см³ 5%-ного раствора аммиака, завязывают пробку тонкой проволокой или шпагатом и помещают склянку в водяную баню, нагретую до 80 °С, так глубоко, чтобы вода снаружи склянки стояла несколько выше внутреннего уровня. Температуру 80 °С поддерживают 1 час, после чего сливают аммиачный раствор с зерен.

Зерна высыпают в стеклянную или фарфоровую чашку и осторожно сдирают с них оболочку, сначала прилегающую к зародышу спинную часть, а затем брюшную. Оболочку высушивают при 105 °С в течение 3 часов и взвешивают. При пересчете необходимо иметь в виду, что во время обработки аммиаком оболочка теряет в среднем 1/12 часть своего веса.

Расчет пленчатости в % на воздушно–сухое вещество ведут по формуле:

где: а – масса сухих пленок, г;

m – масса 50 зерен ячменя.

Расчет пленчатости в % на сухое вещество ведут по формуле:

где: w – влажность ячменя, %.

Контрольные вопросы:

1. Строение зерна ячменя;

2. Оболочка зерна, ее состав;

3. Влияние пленчатости на качество ячменя и пива.

Лабораторная работа № 3

Определение содержания пентозанов в зерне

Пентозаны относятся к высшим углеводам, которые при гидролизе дают пентозы (арабинозу, ксилозу). В ячмене содержание пентозанов колеблется от 7 до 12 %. Значение пентозанов в технологии пивоварения очень большое – из этого резерва черпаются вещества для повышения выходов экстракта.