166083 (599176), страница 4

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 4)

Щелочность водки определяют химическим ацидиметрическим методом и титриметрическим методом с применением потенцио­метра.

Ацидиметрический метод основан на титровании определенного объема водки ра­створом соляной кислоты до получения нейтральной реакции, ус­танавливаемой по индикатору.

Реактивы: раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³; индикатор.

Проведение анализа. Испытуемую водку в количе­стве 100 см³ помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и титруют ее в присутствии раствора метилового красно­го раствором соляной кислоты концентрации 0,1моль/дм³ до перехода желтого оттенка раствора в розовый. По объему ра­створа соляной кислоты, пошедшего на титрование, судят о ще­лочности водки.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­метическое результатов двух параллельных определений, которое округляют до первого десятичного знака.

7.3. Определение массовой концентрации альдегидов

Массовую концентрацию альдегидов в водке определяют с по­мощью типовых спиртовых растворов или фотоэлектроколориметрическим методом.

Фотоэлектроколориметрический метод основан на измерении оптической плотности испытуемого раствора после реакции при­сутствующих в анализируемой водке альдегидов с пирогаллолом А в сернокислой среде.

Реактивы: концентрированная серная кислота; 0,1 %-ный раствор пирогаллола А.

Оборудование: фотоэлектроколориметр КФК-3.

Проведение анализа. Водки, содержащие сахар, и водку «Посольская» перед анализом предварительно подвергают перегонке по методике, изложенной в п.7.1. Полученный дистиллят используют для определения массовой концентрации альдегидов.

В пробирку с пришлифованной пробкой вносят 2 см³ концент­рированной серной кислоты, затем осторожно по стенке пробирки приливают 5 см³ анализируемой водки или ее дистиллята и 1,5 см³ 0,1%-ного раствора пирогаллола А, не допуская смешивания этих растворов. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое энергич­но перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в тече­ние 5 мин. Затем пробирку помещают в проточную холодную воду или в баню со льдом и охлаждают до комнатной температуры.

Образовавшуюся в результате проведенной реакции окраску ра­створа измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщи­ной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтрах с длиной световой волны 440 нм по сравнению с дистиллированной водой.

Полученную величину оптической плотности используют для расчета количества альдегидов (мг/дм³ безводного спирта) по градуировочному графику, построенному по стандартным ра­створам ацетальдегида или по расчетному уравнению, выведенному на основании градуировочного графика (см. Приложение 3).

Расчетное уравнение имеет вид:

С_ал = AD – A₁;

где С_ал – массовая концентрация альдегидов, мг/дм³ безводного спирта;

А и А₁ — расчетные коэффициенты, полученные экспериментально;

D — опти­ческая плотность.

Расчетные коэффициенты в формуле необходимо опреде­лять для каждой марки фотоэлектроколориметра и партии исполь­зуемого пирогаллола А. Для этого следует построить градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания аль­дегидов в водке.

Построение градуировочного графика. Для по­строения градуировочного графика используют типовые спиртовые растворы (стандартные образцы) с содержанием альдегидов (ацетальдегида) 2; 3; 4 и 10 мг в 1 дм³ безводного спирта.

Проводят колориметрическую реакцию этих растворов с раствором пирогаллола А по вышеописанной методике.

Полученные после колориметрирования значения оптических плотностей откладывают на оси ординат, а соответствующую этим значениям массовую концентрацию альдегидов – на оси абсцисс.

Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз и из полученных значений находят среднее арифметическое.

Зависимость между оптической плотностью и количеством аль­дегидов в анализируемых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.

7.4. Определение массовой концентрации сивушного масла

Сивушное масло представляет собой смесь н–пропилового, изобутилового и амиловых спиртов. По внешнему виду оно представляет собой прозрачную жидкость без механических примесей от светло–желтого до красно–бурого цвета.

Массовую концентрацию сивушного масла в водке определяют визуально с помощью типовых спиртовых растворов (стандартных эталонов) или фотоэлектроколориметрическим методом, который основан на измерении оптической плотности анализируемого раствора, полученного пос­ле реакции присутствующих в водке высших спиртов (сивушного масла) с салициловым альдегидом в присутствии серной кислоты.

Реактивы: концентрированная серная кислота; 1,0 %-ный раствор салицилового альдегида.

Оборудование: фотоэлектроколориметр КФК-3.

Проведение анализа. Концентрированную серную кис­лоту в объеме 10см³ вносят в пробирку с пришлифованной пробкой, осторожно по стенке пробирки приливают 5 см³ испытуемой водки с таким расчетом, чтобы не произошло смешивания обеих жидко­стей, а образовалось два слоя. Затем приливают 0,7 см³ 1 %-ного спиртового раствора салицилового альдегида, пробирку закрывают пробкой, содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин, отмечая время по секундо­меру. Затем пробирку погружают в проточную холодную воду или водяную баню со льдом для быстрого охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры. Интенсивность образовавшейся в результате проведенной реакции желтой окраски измеряют не позд­нее чем через 5 мин на фотоэлектроколориметре любой марки при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кюветах с толщи­ной поглощающего свет слоя 20 мм, а затем сравнивают с дистилли­рованной водой.

Обработка результатов. Для расчета массовой концен­трации сивушного масла в водке следует внести поправ­ку на присутствующие в нем альдегиды, также реагирующие с сали­циловым альдегидом. Для этого из полученного после колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть значе­ние расчетной оптической плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемой водке по графику или вычислено по уравнению (см. п. 7.3). Эти значения расчетных опти­ческих плотностей приведены в таблице:

Расчетные значения оптической плотности для определения

поправки на содержание сивушного масла в водке

Величину оптической плотности, полученную после вычитания расчетной оптической плотности (поправка на альдегиды), исполь­зуют для расчета количества сивушного масла (мг/дм³ безводного спирта) по градуировочному графику, построенному по стандартным ра­створам сивушного масла или по расчетному уравнению, выведенному на основании градуировочного графика.

Расчетное уравнение имеет вид:

С_с.м. = КD – K₁,

где С_с.м. – массовая концентрация сивушного масла, мг/дм³ безводного спирта;

К и К₁ — расчетные коэффициенты, полученные экспериментально;

D — опти­ческая плотность.

Расчетные коэффициенты в формуле необходимо опреде­лять для каждой марки фотоэлектроколориметра, исполь­зуемого в работе. Для этого следует построить градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания сивушного масла.

Построение градуировочного графика. Для по­строения градуировочного графика используют стандартные ра­створы, содержащие сивушное масло (смесь изоамилового и изобутилового спиртов (3:1)) в пересчете на безводный спирт в следующем количестве: 2; 3; 4; 8; 10 и 15 мг в 1 дм³.

Проводят колориметрическую реакцию указанных стандартных растворов с 1%-ным спиртовым раствором салицилового альдегида по методике, приведенной выше. По полученным после колориметрирования величинам оптических плотностей и массовой кон­центрации сивушного масла в анализируемых стандартных раство­рах строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс мас­совую концентрацию сивушного масла, а на оси ординат—опти­ческую плотность, соответствующую каждому содержанию сивушного масла в анализируемом растворе.

Определение проводят не менее трех раз и из полученных значе­ний находят среднее арифметическое.

Полученный градуировочный график используют для вычисления массовой концентрации сивушного масла в анализиру­емом растворе по величине оптической плотности.

7.5. Определение массовой концентрации сложных эфиров

Массовую концентрацию сложных эфиров в водке определяют фотоэлектроколориметрическим методом, который основан на измерении интенсивности окраски, полученной в процессе реакции хлорида железа с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаи­модействия сложных эфиров испытуемой водки с гидрохлоридом гидроксиламина:

Гидроксамовая кислота с железом образует комплексное соединение.

Реактивы: раствор гидрохлорида гидроксиламина концентрации 0,05моль/дм³: навеску гидрохлорида гидроксиламина массой 69,6 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см³, объем доводят до метки и перемешивают; раствор NaOH концентрацией 3,5моль/дм³: навеску NaOH массой 70,01 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см³, объем доводят до метки и перемешивают; раствор хлорида железа (III) концентрации 0,1 моль/дм³; раствор соляной кислоты концентрации 4 моль/дм³; раствор этилацетата в этиловом ректификованном спирте: к навеске этилацетата массой 25,0 г, взвешенной в склянке с пришлифованной пробкой, приливают небольшое количество этилового ректификованного спирта концентрацией 96,4 % об. сортов «Люкс» или «Экстра». Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу на 500 см³, куда предварительно наливают 50 см³ этилового спирта сортов «Люкс» или «Экстра». Объем склянки доводят спиртом до метки и перемешивают.

Оборудование: фотоэлектроколориметр КФК-3.

Подготовка к анализу. Перед определением массовой концентрации сложных эфиров в водках, содержащих сахара, име­ющие свободные альдегидную или кетонную группу (глюкоза, фруктоза, лактоза и др.), предварительно следует проводить пере­гонку, которую осуществляют по методике, изложенной в п.7.1.

Приготовление раствора реакционной смеси. Перед проведением анализа готовят раствор реакционной сме­си путем смешивания равных объемов раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора гидроксида натрия, учитывая, что на про­ведение анализа одного образца испытуемого спирта расходуется 12 см³ смеси. Полученную смесь перемешивают и используют для анализа не позднее чем через 6 ч с момента приготовления.

Проведение анализа. Для проведения анализа требует­ся приготовить испытуемые растворы А и Б.

В две конические колбы вместимостью 50 см³ вносят по 6 см³ ре­акционной смеси. Затем в первую колбу приливают 3 см³ раствора соляной кислоты и перемешивают в течение 1 мин. Содержимое этой колбы именуют раствором Б, а содержимое второй колбы – раствором А.

В обе колбы приливают по 18 см³ анализируемой водки и одно­временно осторожно перемешивают круговыми движениями в те­чение 2 мин.

Во вторую колбу с раствором А приливают 3 см³ раствора соляной кислоты и также перемешивают в течение 1 мин.

Характеристики

Список файлов книги