166083 (599176), страница 3

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 3)

Растворителем горьких веществ в пиве также, как и в сусле, служит хлороформ, причем надо отметить, что из всего комплекса горьких веществ α-горькая кислота (гумулон) при рН пива обладает наибольшей растворимостью и во много раз превосходит в этом отношении β-горькую кислоту (лупулон).

Оборудование: колбы на 75, 100 и 1000 см³, делительные воронки на 100 и 1000 см³, центрифуга, пипетка, бумажный фильтр, эксикатор, сушильный шкаф.

Реактивы: раствор серной кислоты, хлороформ, безводный сернокислый натрий.

Ход анализа: Пиво предварительно освобождают от главной массы углекислоты взбалтыванием и фильтрованием. Для чего пиво в количестве 250-400 см³ наливают в колбу емкостью около 1 дм³ и при комнатной температуре взбалтывают его, закрыв горло сосуда ладонью и приоткрывая сосуд, время от времени, пока прекратиться ощущение давления изнутри. Непрозрачное пиво следует отфильтровать.

400 см³ (V) пива помещают в колбу со стеклянной притертой пробкой емкостью 750 – 1000 см³, подкисляют их 5 см³ разведенной серной кислоты и добавляют 50 см³ хлороформа. Колбу устанавливают в «трясучку» и содержимое подвергают энергичному встряхиванию в течение 30 минут, после чего переливают его в делительную воронку емкостью 500—750 см³ и дают в течение нескольких часов отслоиться водной части от хлороформенной. Образовавшуюся хлороформенную эмульсию для разрушения подвергают центрифугированию в течение 10 – 15 минут при 2000 – 3000 об/мин. Водную часть в центрифужных пробирках тщательно декантируют, а прозрачный хлороформенный экстракт, отстоявшейся на дне пробирок, отсасывают пипеткой, просовывая копчик ее через слой светло-серой массы, скопившейся над хлороформом, и собирают его в делительную воронку на 80 – 100 см³.

После 5–10-минутного отстаивания хлороформенный слой собирают в колбочку емкостью 100 – 150 см³ с притертой стеклянной пробкой. В колбочку предварительно помещают около 15 г безводного сернокислого натра для сушки хлороформенного экстракта. Содержимое колбочки в течение 5 – 10 минут перемешивают, после чего хлороформенный экстракт фильтруют через небольшой бумажный фильтр.

30 см³ (V₁) фильтрата отбирают пипеткой в предварительно взвешенную круглодонную колбочку емкостью около 75 см³. Хлороформ отгоняют под вакуумом на кипящей водяной бане до полного его удаления. Колбочку с остатком выдерживают 1 час в эксикаторе (лучше в вакуум-эксикаторе с водоотнимающим веществом) и взвешивают. Допускается отгонка хлороформа без вакуума на водяной бане при 65–70 °С, а остаток в круглодонной колбе можно подвергать сушке в сушильном шкафу при 70 °С в течение 1 часа. Содержание горьких веществ (Х) в граммах в 1 дм³ пива находится по формуле:

где: m – вес остатка в колбе после отгонки хлороформа, в г;

V – объем пива, взятого для анализа, в см³;

V₁– объем фильтрата для анализа, в см³

Нормально в пиве содержится около 0,03-0,09 г горьких веществ в 1 дм³.

Контрольные вопросы:

1. Чем обусловлен горьких вкус пива?

2. Горькие вещества хмеля и их превращения в процессе получения пива;

3. Перечислите свойства α–кислот;

4. Сущность метода определения содержания α–кислот.

Лабораторная работа № 6

Определение спирта, действительного экстракта и

расчет сухих веществ в начальном сусле

Содержание массовой доли спирта и действительного экстракта находят дистилляционным или рефрактометрическим методами. Дистилляционный метод основан на отгонке спирта из навески пива и определении относительной плотности дистиллята и остатка пива после отгонки.

Оборудование: весы аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 г; баня водяная; шкаф сушильный; пикнометр, установка для атмосферной перегонки.

Реактивы: калия бихромат; кислота серная; спирт этиловый ректификованный; хромовая смесь: 1,2 г бихромата калия растворяют в 100 см³ серной кислоты.

Освобождение пива от двуокиси углерода. 250-300 см³ пива наливают в колбу вместимостью 1000 см³, доводят температуру до 20 °С, затем встряхивают, закрыв колбу ладонью, периодически приоткрывая ее, до тех пор, пока прекратится ощущение давления изнутри. Встряхивание повторяют два-три раза с интервалом в 5 мин. Непрозрачное пиво фильтруют через бумажный фильтр.

6.1. Определение массовой доли спирта

В сухую круглодонную колбу взвешивают 100 г пива, предварительно освобожденного от двуокиси углерода. Добавляют 50 см³ дистиллированной воды.

Затем колбу соединяют с холодильником и отгоняют 70–80 см³ пива в предварительно взвешенную приемную колбу, установ­ленную в сосуд с холодной водой. В приемную колбу предварительно наливают 5–10 см³ дистиллированной воды.

После отгонки к содержимому приемной колбы добавляют дистиллированной воды до массы жидкости 100 г (равной массе взятого пива) и перемешивают.

Определение относительной плотности: Пикнометр, тщательно вымытый хромовой смесью и дистиллированной водой и вы­сушенный до постоянной массы, взвешивают с точностью до четвертого десятичного зна­ка. Его наполняют бидистиллятом с температурой 19-21 °С немного выше метки, закрывают пробкой и погружают водяную баню с температурой (20,0±0,2) °С так, чтобы уровень воды в бане был немного выше уровня воды в пикнометре. Через 20-30 мин, не вынимая пикнометр из бани, при температуре 20 °С устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился на одном уровне с меткой. Избыток воды в пикнометре отбирают полоской фильтровальной бумаги. Внутреннюю поверхность гор­ловины пикнометра выше метки тщательно вытирают фильтровальной бумагой.

Пикнометр закрывают пробкой, вынимают из бани, досуха вытирают сухим поло­тенцем и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Наполнение пикнометра водой, установку уровня воды в нем и взвешивание прово­дят 3-4 раза, пока разница по массе будет не более 0,0030 г. Вычисляют среднее арифме­тическое значение массы пикнометра с водой.

Затем пикнометр освобождают от воды, ополаскивают 2-3 раза испытуемым раство­ром (раствор дистиллята) и заполняют им пикнометр чуть выше метки.

Термостатирование, установку уровня раствора и взвешивание пикнометра проводят описанным выше способом при температуре 20 °С. Проводят не менее двух параллельных опре­делений.

Относительную плотность раствора дистиллята (d) вычисляют по формуле:

где m – масса пикнометра с раствором дистиллята, г;

m₁– масса пикнометра, г;

m₂– масса пикнометра с дистиллированной водой, г.

Массовую долю спирта в процентах в зависимости от относительной плотности рас­твора дистиллята определяют по табл. 1 Приложения 2.

Если масса дистиллята отличается от массы пробы пива, значение, найденное по табл.1, умножают на поправочный коэффициент (К), вычисленный по фор­муле:

где m₄ – масса дистиллята, г;

m₅ – масса пива, г.

6.2. Определение массовой доли действительного экстракта

Остаток после отгонки спирта доводят в колбе дистиллированной водой до массы 100 г, перемешивают и определяют плотность пикнометром при температуре (20,0 ± 0,2) °С.

Относительную плотность раствора остатка после отгонки спирта (d₁) вычисляют по формуле:

где m₃ – масса пикнометра с раствором остатка после отгонки спирта, г.

Массовую долю действительного экстракта в процентах в зависимости от относи­тельной плотности раствора остатка после отгонки спирта определяют по табл. 2 Приложения 2.

Если масса разбавленного остатка отличается от первоначальной массы пробы пива, значение, найденное по табл. 2, умножают на поправочный коэффициент (К₁), вычислен­ный по формуле:

где m₆ – масса разбавленного остатка после отгонки спирта, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака. Расхождение между результа­тами двух параллельных определений одной и той же пробы пива при доверительной ве­роятности Р = 0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:

0,06 — для массовой доли спирта,

0,03 — для массовой доли действительного экстракта.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.

6.3. Расчет сухих веществ в начальном сусле

Массовую долю сухих веществ в начальном сусле (m₉) в процентах вычисляют по формуле:

где m₇ –массовая доля спирта в пиве, %;

m₈ –массовая доля действительного экстракта в пиве, %;

2,0665 – масса экстракта, расходуемая на получение 1 г спирта, г;

1,0665 – масса веществ, удаляющихся при брожении с получением 1г спирта, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами двух определений одной и той же пробы в разных лабораториях при доверительной вероятности Р = 0,95 по абсолютной величине не долж­но превышать 0,3 %.

Контрольные вопросы:

1. По каким показателям оценивается качество пива?

2. Какие показатели качества пива определяются физико–химическими методами анализа?

3. Какие методы используются для определения содержания спирта и действительного экстракта?

4. На чем основан дистилляционный метод определения содержания спирта?

Раздел 3. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ВОДКИ

Оценка качества водки осуществляется по органолептическим и физико–химическим показателям.

Органолептический анализ включает оценку цвета, аромата и вкуса водки. К физико–химическим показателям относят крепость, щелочность, массовые концентрации альдегидов, сивушного масла, сложных эфиров и объемную долю метанола (см. Приложение 4).

Лабораторная работа № 7

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИКО–ХИМИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ВОДОК

7.1. Определение крепости

Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спир­та в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия. Диапазон измерения объемной доли этилового спирта 0-100%. Метод может быть использован для определения содержания спирта в пиве, вине, водке и ликероводочных изделиях.

Оборудование: установка для атмосферной перегонки, ареометр.

Проведение анализа. 250 см³ водки, отмеренной мерной колбой соответствующей вместимости при температуре 20 °С, помещают в перегонную колбу вместимостью 500 см³. Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60-100 см³.

Приемником для сбора дистиллята используют ту же мерную колбу, которой отмеривали анализируемую водку. В приемник наливают 10-15 см³ дис­тиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для по­лучения водяного затвора. Затем приемную колбу помещают в баню с холодной водой или льдом и начинают перегонку.

После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холо­дильника ополаскивают 5 см³ дистиллированной воды и продолжают перегонку без вод­ного затвора.

После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекраща­ют. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и вы­держивают в течении 20-30 мин при температуре 20 °С в водяной бане. Затем содержимое приемника доводят до метки дистиллированной водой и тщатель­но перемешивают.

Для измерения концентрации этилового спирта дистиллят наливают в стеклянный цилиндр осторожно по стенке цилиндра во избежание появления пузырьков воздуха. Цилиндр с дистиллятом помещают в водяную баню температурой 20 °С, в цилиндр опускают термометр и арео­метр и выдерживают в течение 10 мин, не допуская изменений тем­пературы. При этом ареометр берут за верхний конец стерж­ня, свободный от шкалы, опускают в дистиллят, по­гружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3–4 мм, затем оставляют ареометр в по­кое. По истечении 3 мин снимают отсчет показаний ареометра. Ареометр должен плавать в дистилляте, не касаясь стенок цилиндра.

Отсчет показаний ареометра проводят по нижнему краю менис­ка с точностью до 0,2 наименьшего деления.

Дистиллят не выливать!! Он будет использован при выполнении анализа по п.п. 7.2 – 7.6.

7.2. Определение щелочности

Характеристики

Список файлов книги