ГОСТ 22688-77, страница 2

Проба гидратной извести предварительно высушивается при температуре 105—110°С.

Содержание гидратной воды W в процентах вычисляют по формуле

где G₁ — разность в массе тигля с навеской до и после прокалива­ния, г;

G — масса навески извести, г.

2.3.2. Определение содержания СО₂

Тигель с навеской извести, прокаленной при температуре 520±10°С (п. 2.3.1), помещают на 1 ч в муфельную печь, нагретую до температуры 975±25°С. После охлаждения тигля с навеской в эксикаторе производят взвешивание.

Содержание СО₂ в процентах вычисляют по формуле

где G — масса навески извести, г (п. 2.3.1);

G₂ — масса навески после прокаливания при 520°С, г;

G₃ — масса навески после прокаливания при 975°С, г.

2.4. Определение содержания СО₂ в извести на кальциметре газообъемным методом (экспресс-метод)

Газообъемный метод основан на измерении выделившегося углекислого газа в результате воздействия соляной кислоты на корбонаты кальция и магния.

Кальциметр изготовляется в соответствии с требованиями действующих нормативных документов (черт. 1).

Применяемые реактивы и растворы.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-67, плотностью 1,19 и раствор ее 1:1.

Хлористый натрий по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный ра­створ; готовят следующим образом:

400 г хлористого натрия растворяют в 1 л дистиллированной воды.

2.4.1. Определение герметичности прибора

Проверку прибора на герметичность производят следующим образом. Склянку с пробиркой 11 закрывают пробкой 10, соединенной резиновой трубкой с бюреткой 8. Кран цилиндра 1 открывают, а кран бюретки переводят в вертикальное положение, соединяя бю­ретку и склянку с пробиркой с атмосферой. В мантию 9 бюретки наливают воду, а в склянку с тубусом 14 — подкрашенный насы­щенный водный раствор хлористого натрия. Путем вертикального перемещения склянки с тубусом доводят уровень жидкости в бю­ретке до нулевой отметки, кран бюретки устанавливают в горизон­тальном положении, перекрывая выход в атмосферу и соединяя бюретку и склянку с пробиркой. Затем уровень жидкости в цилин­дре при помощи склянки с тубусом доводят до отметки 120—130 мл (по шкале бюретки), закрывают кран цилиндра и оставляют при­бор в таком состоянии на несколько часов. Если уровень жидкости в бюретке изменяется, то необходимо проверить на герметичность все соединительные части: трубки, краны, пробки.

Кальциметр

1 - цилиндр с краном; 2 - отводная трубка; 3 - клеммы для цилиндра; 4 - подставка; 5 - воронка; 6 - резиновая пробка к мантии; 7 - клемма для мантии; 8 - бюретка с краном; 9 - мантия; 10 - резиновая пробка № 20-22; 11 - склянка с пробиркой; 12 - пружинный зажим; 13 - соединительная резиновая трубка; 14 - склянка с тубусом; 15 - отверстие для термометра

Черт. 1

2.4.2. Проведение анализа

Массу навески около 1 г помещают в склянку с пробиркой, добавляют 3—5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5—7 мм и при помощи воронки в пробирку наливают около 10 мл раствора соляной кислоты 1:1. Склянку с пробиркой закры­вают пробкой, соединенной резиновой трубкой с бюреткой. Во вре­мя проведения опыта склянку с пробиркой необходимо брать толь­ко за горлышко. Кран бюретки устанавливают в вертикальное по­ложение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. Открывают кран цилиндра и, изменяя высоту положения склянки с тубусом, уровень жидкости в цилиндре и бюретке устанавливают на отметке 20 мл. После этого кран цилиндра закрывают, а кран бюретки переводят в горизонтальное положение, перекрывая атмо­сферу от склянки с пробиркой и бюретки. Для соединения навески с кислотой склянку с пробиркой при открытом кране цилиндра на­клоняют и встряхивают. В результате взаимодействия карбонатной составляющей пробы с соляной кислотой выделившийся СО₂ попа­дает в бюретку, вытесняя из нее жидкость в цилиндр и склянку с тубусом. Для охлаждения склянку с содержимым помещают в со­суд с водой, имеющей температуру воды в мантии бюретки. После стабилизации столба жидкости в бюретке, т.е. прекращения выде­ления СО₂, кран цилиндра открывают и уравнивают жидкость в бюретке и цилиндре. При получении одинаковых уровней жидкос­ти по разности уровней до и после реакции по шкале бюретки про­изводят отсчет объема выделившегося СО₂. Одновременно замеря­ют температуру воды в мантии бюретки (температура опыта) и атмосферное давление по барометру.

Содержание СО₂ в процентах вычисляют по формуле

где V — объем выделившегося СО₂, мл;

р — атмосферное давление по барометру, мм. рт. ст.;

В — давление водяных паров при температуре опыта над насыщен­ным раствором NaCl, мм. рт.ст. (см. обязательное приложение 1);

G — масса навески извести, г;

С — масса 1 мл СО₂ при температуре и атмосферном давлении опыта, мг (см. обязательное приложение 2).

2.5. Определение содержания не погасившихся зерен

В металлический сосуд цилиндрической формы вместимостью 8—10 л наливают 3,5—4 л нагретой до температуры 85—90°С воды и всыпают 1 кг извести, непрерывно перемешивая содержимое до окончания интенсивного выделения пара (кипения). Полученное тесто закрывают крышкой и выдерживают 2 ч, затем разбавляют холодной водой до консистенции известкового молока и промыва­ют на сите с сеткой № 063 слабой непрерывной струей, слегка рас­тирая мягкие кусочки стеклянной палочкой с резиновым наконеч­ником. Остаток на сите высушивают при температуре 140—150°С до постоянной массы. Содержание непогасившихся зерен в процен­тах вычисляют по формуле

где m — остаток на сите после высушивания, г.

2.6. Определение влажности гидратной извести

Массу навески 10 г помещают в предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный бюкс с крышкой и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110°С. В сушильном шка­фу должен быть бюкс с натронной известью для улавливания СО₂ воздуха. Во время сушки крышку бюкса приоткрывают. Через 2 ч бюкс плотно закрывают крышкой, извлекают из сушильного шка­фа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание повто­ряют до постоянной массы. Время контрольного высушивания 30 мин.

Влажкость извести W в процентах вычисляют по формуле

где G — масса навески извести, г:

G₁ — масса навески извести после высушивания, г.

2.7. Определение степени дисперсности по­рошко­образ­ной извести

Массу навески 50 г, предварительно высушенную при темпера­туре 105—110°С до постоянной массы, просеивают через сита с сетками № 02 и 008. Просеивание считают законченным, если при контрольном просеивании в течение 1 мин через указанные сита проходит не более 0,1 г извести. Степень дисперсности С.Д. в про­центах вычисляют по формуле

где т — остаток на сите, г.

2.8. Определение предела прочности при изги­бе и сжатии образцов из гидравлической из­вести

Определение предела прочности при изгибе и сжатии произво­дят на образцах-балочках по ГОСТ 310.1-76 и ГОСТ 310.4-76 со следующими изменениями.

Одну часть гидравлической извести смешивают с тремя частями нормального песка, вливают воду в количестве около половины от общего объема, потребного для получения раствора с расплывом конуса 110—115 мм. Перемешанную массу охлаждают до 25—30°С, добавляют остальное количество воды до достижения раствором указанной консистенции, перемешивают в течение 2 мин и перено­сят в мешалку.

В ванне с гидравлическим затвором образцы, освобожденные от форм, выдерживают 5—6 суток над водой и 21 сутки в воде.

2.9. Определение температуры и времени гаше­ния извести

Для определения температуры и времени гашения извести используют бытовой термос вместимостью 500 мл.

Maссу навески извести G в граммах рассчитывают по формуле

где А — содержание активных окисей кальция и магния в изве­сти, %.

Массу навески G помещают в термосную колбу, вливают 25 мл воды, имеющей температуру 20°С, и быстро перемешивают дере­вянной отполированной палочкой. Колбу закрывают пробкой с плотно вставленным термометром на 100°С и оставляют в покое. Ртутный шарик термометра должен быть полностью погружен в реагирующую смесь. Отсчет температуры реагирующей смеси ве­дут через каждую минуту, начиная с момента добавления воды. Определение считается законченным, если в течение 4 мин темпе­ратура не повышается более чем на 1°С.

За время гашения принимают время с момента добавления во­ды до начала периода, когда рост температуры не превышает 0,25°С в минуту.

2.10. Определение равномерности изменения объема извести

Равномерность изменения объема извести определяется по ГОСТ 310.3-76 со следующими изменениями. Образцы-лепешки готовят из смеси извести и портландцемента по ГОСТ 10178-76.

Массу навески извести 30—40 г затворяют водой до консистен­ции теста и охлаждают до температуры 25—30°С, затем добавляют 30—40 г цемента, доливают воду и перемешивают до образования теста нормальной густоты. За нормальную густоту теста принима­ется такая его консистенция, при которой пестик прибора Вика, погруженный в кольцо, заполненное тестом, не доходит до пласти­ны 7—11 мм. Форма и размеры кольца должны соответствовать указанным на черт. 2. Полученное тесто делят на 2 равные части для приготовления лепешек толщиной 0,7—0,8 см и диаметром 6—7 см.

Черт. 2

Лепешки выдерживают в ванне с гидравлическим затвором в течение 24±2 ч. Затем вместе с пластиной переносят в бачок на решетку для пропаривания, расположенную на расстоянии не менее 3 см над уровнем воды.

Воду в бачке доводят до кипения, которое поддерживают в те­чение 2 ч.

Через час производят осмотр образцов. Если обнаруживаются признаки неравномерности изменения объема, то испытание прекра­щают.

Известь считается соответствующей требованию равномернос­ти изменения объема, если на поверхности лепешек не обнаружит­ся радиальных трещин, доходящих до краев, или сетки мелких трещин, а также каких-либо искривлений, увеличения объема и образования непрочной рыхлой структуры лепешек.

2.11. Коэффициент вариации К в процентах рассчитывают по результатам испытаний извести, произведенной за квартал по фор­муле

где Х_i — содержание активных CaO+MgO в извести отдельной (i-й) партии, %;

— среднее содержание активных CaO+MgO в извести за квартал, %;

п — количество партий извести, произведенной за квартал.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

Давление водяных паров над насыщенным раствором NaCl в зависимости от температуры

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

Масса 1 мл СО₂ в зависимости от температуры и атмосферного давления