169055 (Проблемы водоснабжения России), страница 7
Описание файла
Документ из архива "Проблемы водоснабжения России", который расположен в категории "". Всё это находится в предмете "экология" из , которые можно найти в файловом архиве . Не смотря на прямую связь этого архива с , его также можно найти и в других разделах. Архив можно найти в разделе "остальное", в предмете "экология" в общих файлах.
Онлайн просмотр документа "169055"
Текст 7 страницы из документа "169055"
Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.
-
Проведение анализа
Определение общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.
Точность определения при титровании 100 мл пробы составляет 0.ю05 мг·экв/л.
В коническую колбу вносят 100 мл отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 мл дистиллированной водой. При этом суммарное содержание ионов кальция и магния во взятом объеме воды не должно превышать 0,5 мг·экв. Затем прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромоген-черного с сухим хлористым натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н растром трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).
Если на титрование было израсходовано больше 10 мл 0,05 н раствора трилона Б, то это указывает, что в отмеренном объеме воды суммарное содержание ионов кальция и магния больше 0,5 мг·экв. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 мл дистиллированной водой.
Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 мл раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.
Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов, 0,1 н раствора соляной кислоты в количестве необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.
-
Обработка результатов
Общую жесткость воды (Х) в мг·экв/л вычисляют по формуле:
где v – количество раствора трилона Б, израсходованного на титрование, мл;
К – поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;
V – объем воды, взятый для определение, мл;
Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн.% [26].
2.2.3 Метод определения содержания сухого остатка
1.Область применения
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает весовой метод определения содержания сухого остатка.
2. Метод измерения
Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений.
3. Методы отбора проб
Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82 и ГОСТ 4979-49.
Объем пробы воды для определения сухого остатка должен быть не менее 300 мл.
-
Проведение анализа
Определение сухого остатка без добавления соды (проводится в день отбора пробы).
250-500 мл профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянной массы фарфоровой чашке. Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 1100С и сушат до постоянной массы.
5. Обработка результатов
Сухой остаток (Х) в мг/л вычисляют по формуле:
где m - масса чашки с сухим остатком, мг;
m1 - масса пустой чашки, мг;
V – объем воды взятый для определения, мл.
Данный метод определения сухого остатка дает несколько завышенные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами кальция и магния. Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды, сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия обладает кристаллизационной водой, но она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при 150 – 1800С.
2.2.4 Метод определения общего железа
-
Область применения
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрическим метод определения массовой концентрации общего железа с роданидом.
2. Методы отбора проб
Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82 и ГОСТ 24481-80.
Объем пробы воды для определения содержания массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см3.
Пробы воды, предназначенные для определения массовой концентрации общего железа, не консервируют.
-
Сущность метода
Метод основан на взаимодействии в сильнокислой среде окисного железа и роданида с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения роданового железа. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Чувствительность метода 0,05мг/л Fe.
-
Проведение анализа
Качественное определение с приближенной количественной оценкой.
В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, вносят две капли концентрированной соляной кислоты и несколько кристаллов персульфата аммония и 0,2 мл роданида аммония или калия. После внесения каждого реактива содержимое пробирки перемешивают. Приближенно массовую концентрацию железа определяют в соответствии с таблицей 5.
Таблица 5
Окрашивание при рассмотрении сбоку | Окрашивание при рассмотрении сверху вниз | Массовая концентрация елеза, мг/л |
Окрашивания нет | Окрашивания нет | Менее 0,05 |
Едва заметное желтовато-розовое | Чрезвычайно слабое желтовато-розовое | 0,1 |
Очень слабое желтовато-розоватое | Слабое желтовато-розоватое | 0,25 |
Слабое желтовато-розоватое | Светло-желтовато-розоватое | 0,5 |
Светло-желтовато-розоватое | Желтовато-розовое | 1,0 |
Сильное желтовато-розовое | Желтовато-красное | 2,0 |
Светло-желтовато-красное | Ярко-красное | Более 2,0 |
Количественное определение.
В мерную колбу вместимостью 50 мл отбирают 50 мл тщательно перемешанной исследуемой воды или меньшим объемом, содержащей пробе не более 1,0 мг/дм железа и доводят объем до метки дистиллированной водой. Затем добавляют 1 мл соляной кислоты, несколько кристаллов персульфата аммония, перемешивают и добавляют 1 мл роданида калия. После перемешивают сразу же измеряют оптическую плотность на ФЭКе, применяя сине-зеленый светофильтр (λ=490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2,3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.
Массовую концентрацию общего железа находят по калибровочному графику.
Для построения калибровочного графикав мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мл рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов (в 1 мл 0,01 мг железа) и доводят дистиллированной водой до метки. Поучают серию растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мг/дм3. К стандартным растворам и раствору сравнения прибавляют 1 мл соляной кислоты (плотностью 1,12 г/см3) несколько кристаллов персульфата аммония и перемешивают. Затем в раствор сравнения и стандартный раствор с массовой концентрацией железа 0,1 мг/см3 прибавляют по 1 мл раствора роданида калия, содержимое перемешивают и сразу же измеряют оптическую плотность в тех же условиях, что и исследуемой воды. Затем добавляют роданид калия в следующий стандартный раствор и опять определяют оптическую плотность и т.д.
По полученным данным строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в мг/дм3, а по оси ординат – соответствующие значения оптической плотности.
-
Обработка результатов
Массовую концентрацию общего железа (Х) в мг/дм3 вычисляют по формуле:
где С – концентрация железа, найденная по калибровочному графику,
мг/дм3;
V – объем пробы, взятый для определения, мл.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 25%.
2.2.5 Метод определения содержание нитратов
-
Область применения
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения нитратов колориметрическим методом салициловокислым натрием.
-
Методы отбора проб
Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82 и ГОСТ 4979-49.
Объем пробы воды для определения содержания нитратов не должен быть менее 200 мл.
Пробу отбирают проведения определения или ее консервируют, добавляя на 1 л исследуемой воды 2-4 мл хлороформа или 1 мл концентрированной серной кислоты.
3. Сущность метода
Метод основан на реакции нитратов с салициловокислым натрием в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.
Чувствительность метода 0,1 мг/л нитратного азота.
4.Проведение анализа
Определению мешают цветность воды, влияние которой устраняется так же, как и в методе с фенолдисульфокислотой; хлориды в концентрации, превышающей 200 мг/л , удаляют добавлением раствора сернокислого серебра к 100 мл исследуемой воды в количестве ,эквивалентом содержанию хлор-иона. Осадок хлорида серебра отфильтровывают или отделяют центрифугированием; нитриты в концентрации 1-2 мг/л и железо в концентрации более 0,5 мг/л. Влияние железа может быть устранено добавлением 8-10 капель раствора калия-натрия виннокислого перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.
10 мл исследуемой воды помещают фарфоровую чашку. Прибавляют 1 мл раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл концентрированной серной кислоты, тщательно растирают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 5-10 мл дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 7 мл 10 н. раствора едкого натра, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. В течение 10 мин после прибавления едкого натра окраска не изменяется. Сравнение интенсивности окраски исследуемой пробы производят фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора с фиолетовым светофильтром в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных величин оптической плотности вычитывают оптическую плотность нулевой пробы и по калибровочному графику находят содержание нитратов.
5. Построение калибровочного графика
Для приготовления стандартных растворов в колориметрические пробирки с отметкой на 10 мл отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мл рабочего стандартного раствора азотнокислого калия (1 мл- 0,01 мг N) и доводят дистиллированной водой до отметки. Содержание нитратного азота в растворах соответственно равно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мг/л. Затем растворы переносят в фарфоровые чашки, прибавляют по 1 мл раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают так же, как описано при анализе пробы исследуемой воды. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при помощи электрофотокалориметра, используя фиолетовый фильтр и кюветы с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из полученных величин вычитают оптическую плотность нулевой пробы и результаты наносят на график.
-
Обработка результатов
Содержание нитратов (Х) в мг/л вычисляют по формуле в пересчете на нитратный азот Х=С,
где С – содержание нитратов, найденное по графику, мг/л.