Зачетная задача (4) (Архив зачётных задач)

Московский Государственный Университет им. М. В. Ломоносова

Химический факультет

Зачетная задача по аналитической химии

Студентки xxx группы:

Xxx Xxx

Преподаватель:

к.х.н., доцент XXX

Москва 20xx

Содержание:

I. Введение……………………………………………………….……………………...……….3

II. Раздел 1…………………………………………………………………………...…………...4

1.1. Описание объекта...…………………………………………………………….…...4

1.2. Качественный анализ……………………………………………………………….4

1.3. Вывод………………………………………………………………………………...6

III. Раздел 2. Обоснование выбора методики для проведения количественного анализа образца. ……………………………………………………………….….………………………7

IV. Раздел 3……………………………………………………………….………………………9

3.1. Расчет массы навески……………………………………………………………….9

3.2. Схема определения………………………………………………………………...10

3.3. Растворение образца…………………………………………………………….....10

3.4. Количественное определение железа……………………………………………..11

3.5. Количественное определение кальция и магния…………………………...…....12

3.6. Вывод……………………………………………………………….………………13

V. Раздел 4. Список литературы. ……………………………………………………………..14

I. Введение

Целью данной работы является проведение качественного и количественного анализа выданного образца, представляющего собой природный или промышленный объект, а именно, определение его состава и нахождение процентного содержания основных составляющих элементов исследуемого образца по выбранным методикам.

II. Раздел 1

1.1. Описание объекта

Объект представляет собой мелкодисперсный порошок бежевого цвета. Предположительно руда или минерал.

1.2. Качественный анализ

При обработке разбавленной соляной кислотой (2M) только при нагревании наблюдалось интенсивное выделение пузырьков газа (без запаха) и его растворение. После чего оставался незначительный нерастворимый остаток белого цвета с черным налетом.

Анализируемый объект, скорее всего, относится к классу минералов – природных карбонатов: кальцит (CaCO₃), магнезит (MgCO₃) или доломит (CaCO₃ ⋅MgCO₃); все перечисленное может находиться в нестехиометрической смеси с СаО и MgO. Предположительно, оставшийся осадок – примесь SiO₂ + С.

Ход анализа представлен в приведенной ниже таблице 1.

Таблица 1.

1.3. Вывод:

В объекте присутствуют: Mg²⁺, Fe³⁺, Ca²⁺, Mn²⁺. Ca²⁺ и Mn²⁺ присутствуют в маленьком количестве. Данный образец представляет собой карбонатную породу - сидерит.

III. Раздел 2.

Обоснование выбора методики для проведения количественного анализа образца.

Основными компонентами смеси, которые было решено определять количественно, являются Fe³⁺ и Mg²⁺. Главным требованием к анализу было использование гравиметрической и титриметричекой методик.

Существует много титриметрических способов определения железа. Одним из наиболее приемлемых является перманганатометрический метод. Он основан на восстановлении Fe³⁺ до Fe²⁺ и последующем титровании раствора двухвалентного железа простандартизированным раствором перманганата калия.

5Fe²⁺ + MnO₄^- + 8H⁺ = 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂0

Титрование ведут в присутствии защитной смеси Рейнгарда-Цимермана. Достоинством этого метода является отсутствие индикатора и доступность реагентов, при этом присутствие магния не мешает проведению анализа.

Другим методом определения является комплексонометрическое титрование, которое описывается реакцией:

Fe³⁺ + H₅Y⁺ = FeY^- + 5H⁺ (pH > 1.3)

Достоинством этого метода является быстрота выполнения и доступность реагентов. Следует отметить, что магний и кальций титруют при pH = 9, что позволяет определять железо в их присутствии.

Среди гравиметрических методов определения магния одним из наиболее доступных является осаждение 8 – оксихинолином при pH 9.5 – 12.7. В данном методе много преимуществ. Осадок получается крупнокристаллический, следовательно, адсорбция примесей минимальна. Оксихинолин относится к групповым реагентам, поэтому помимо осаждения магния произойдет также осаждение железа. Реакция протекает при pH>10:

Mg²⁺ + 2HOx = Mg(Ox)₂ + 2H⁺

Гравиметрически определять магний также возможно осаждением в виде магний аммоний фосфата. Если провести переосаждение, то можно использовать MgNH₄PO₄*6H₂O в качестве гравиметрической формы. Необходимо отделить или замаскировать кальций и железо. Маскирование железа можно произвести триэтаноламином. Кальций можно осадить оксалатом. Реакцию проводят при pH>10.

Mg²⁺ + NH₄⁺ + PO₄^3- = MgNH₄PO₄

Данный метод требует поддержание строго определенного значения pH.

Из всех методов количественного определения магния методы комплексонометрического титрования имеют наибольшее значение. Анализ с использованием комплексона выполняется быстро и в то же время с большой точностью.

Mg²⁺ + H₂Y^2- = MgY^2- + 2H⁺

Магний образует с ЭДТА комплекс, логарифм константы устойчивости_. которого составляет 8,7[1]. Таким образом комплексонат магния не очень прочный, поэтому титрование магния возможно только в щелочной среде. Лучше всего титровать при pH 10.

Гравиметрическое определение железа можно проводить двумя наиболее доступными способами. Первый основан на осаждении гидроксида железа аммиаком из исходного раствора. Во избежание совместного осаждения гидроксида магния, добавляют соли аммония.

[Fe(H₂O)₆]³⁺ + 3 H₂O = [Fe(OH)₃(H₂O)₃] + 3 H₃O⁺

Второй основан на осаждении 8 – оксихинолином. Оксихинолинат железа осаждается при pH=6.5-7.0.

Fe³⁺ + 3HC₉H₆ON =Fe(C₉H₆ON)₃↓ + 3H⁺ .

Оба выше приведенных метода можно использовать для отделения железа от магния.

В данной работе отдано предпочтение комплексонометрическому способу определения магния и гравиметрическому способу определения железа, основанном на осаждении аммиаком. Такой выбор обусловлен несколькими причинами. При использовании 8 - оксихинолина для осаждения магния, мешающее влияние оказывает железо и кальций. Отделение этих элементов усложняет анализ и увеличивает время его проведения. Традиционно магний и кальций определяют комплексонометрическим титрованием, так как этот метод является достаточно точным и быстрым. Выбранный метод определения железа наиболее приемлем. Использование этого метода делает анализ более оправданным., так как позволяет определять железо, кальций и магний из одной аликвоты.

IV. Раздел 3

3.1. Расчет массы навески

Образец содержит примерно 30% железа и 10% оксида магния.

Рассчитаем массу навески, требуемой для титриметрического определения оксида магния. Для простоты расчета массы навески примем концентрацию оксида магния в исследуемом растворе равной концентрации ЭДТА. Так как реакция строго стехиометрична, то отношение количеств прореагировавших веществ будет равно единице. Тогда найдем необходимую массу по следующей формуле:

m = C*M(MgO)*V/(W*1000) = 0.05*40*200/(0.1*1000) = 4 г

C – концентрация ЭДТА, М.

V – объем колбы, мл.

Навеска массой 4 г является слишком большой. Естественно предположить, что концентрация магния в исследуемом растворе меньше, чем концентрация ЭДТА. Поэтому пересчитаем массу навески исходя из того, что аликвота исследуемого раствора будет составлять 30 мл.

m = C*M_MgO*V_ЭДТА*V/(V_MgO*W*1000) = 0.05*40*10*200/(30*0.1*1000) = 1.3 г

Согласно выбранной методике, на титрование суммы кальция и магния пойдет 6 аликвот по 25 мл, то есть 50 мл раствора остаются невостребованными. Рассчитаем, какую аликвоту исследуемого раствора надо будет отобрать для гравиметрического определения железа. Так как осаждаемая форма представляет собой аморфный осадок, то оптимальная масса осадка должна составлять примерно 0.1 г. Гравиметрический фактор оксида железа F = 0.6994.