kursovik (Применение экспресс-анализаторов АН-7560, АН-7529 и АС-7932 в аналитической химии), страница 2

Рис.3.Газовый тракт анализатора АН-7529.

1-баллон; 2-редуктор; 3-редуктор-фильтр; блок газоподготовки (а – фильтр; б – редуктор-ограничитель; в – ротаметры; г – поглотитель); 5-дожигатель; 6-сожигательная трубка; 7-фильтр-поглотитель; 8-фильтр; 9-дроссель (капилляр); 10-сосуд ячейки; 11-склянка Дрекселя.

Рис.4.Газовый тракт анализатора АН-7560.

1-баллон; 2-редуктор; 3-редуктор-фильтр с манометром; 4-блок газоподготовки (А-фильтр, Б-редуктор-ограничитель, В-ротаметры, Г-поглотитель); 5-дожигательная трубка; 6-сожигательная трубка; 7-фильтр-поглотитель; 8-фильтр; 9-дроссель (капилляр); 10-сосуд ячейки; 11-склянка Дрекселя.

4.1 В состав газового тракта (рис.3 и 4) входят:

• Редуктор кислородный;

• Редуктор-фильтр с манометром;

• Блок газоподготовки;

• Фарфоровая трубка печи Ø 14 мм (дожигания) - только для АН=7560;

• Фарфоровая трубка печи Ø 23 мм с затвором и пробкой;

• Фильтр;

• Фильт-поглотитель окислов серы;

• Дроссель (капиллярный);

• Поглотительный сосуд ячейки датчика;

• Склянке Дрекселя;

• Соединительные резиновые рукава и трубки.

4.2 В качестве редуктора, понижающего давление до 0,4±0,1 МПа (4±1 кгс/см²), применяется кислородный редуктор ДКП-1-65. давление на входе редуктора должно составлять не менее 0,6 МПа и не более 15,0 МПа.

Редуктор-фильтр с манометром типа РДФ-3 обеспечивает уменьшение давления кислорода до 0,04 МПа (0,4 кгс/см²) и его очистку.

4.3 Блок газоподготовки состоит из:

• Фильтра;

• Редуктора-ограничителя;

• Ротаметров (2шт.);

• Поглотителя;

• Соединительных резиновых рукавов.

Схема соединения блока для анализаторов АН-7560 отличается от схемы для анализаторов АН-7529 наличия в первой линий дожигания. В этом случае очистка кислорода в поглотителе производится после дожигания, чем обеспечивается удаление примесей из технического кислорода.

Фильтр предназначен для очистки кислорода от технических примесей. Конструкция фильтра обеспечивает его лёгкую разборку для смены фильтрующего элемента.

Редуктор-ограничитель предназначен для дальнейшего понижения давления кислорода до величины примерно 0,0005 МПа (0,05 кгс/см²), обеспечивающей требуемый поток кислорода через печь-0,7 л/мин.

Ротаметры предназначены для измерения расхода кислорода в единицу времени. Ротаметры установлены на передней панели блока газоподготовки. Ротаметр 1 имеет верхний предел измерения 1 л/мин, а ротаметр 2-205 л/мин.

Поглотитель выполнен в виде цилиндра, заполненного аскаритом. Аскарит представляет собой волокнистый асбест, пропитанный едким натром. Проходя через слой аскарита кислород освобождается от углекислого газа. Очистка кислорода от углекислого газа необходима для того, чтобы не исказить результаты анализа.

Фарфоровая трубка Ø 26мм предназначена для сжигания внутри её навески стали или сплава. Трубка устанавливается в печи и фиксируется двумя пружинами, поставляемыми в комплекте анализатора.

Затвор предназначен для герметизации фарфоровой трубки, установленной в печи, после загрузки в неё лодочки с анализируемой пробой.

Затвор (рис.5) состоит из корпуса с закреплёнными на нём кронштейном (1) и штуцером (2) для ввода кислорода в печь, двух откидных крышек – герметизирующей (3) и запирающей (4), накидной гайки (5) с шайбой (6), резиновым кольцом (7). Пробка (рис.5), герметизирующая задний конец фарфоровой трубки, снабжена ребристым корпусом (10) и массивной гайкой (11), обеспечивающими хороший отвод тепла от резиновой пробки (12).

Фарфоровая трубка Ø14мм предназначена для дожигания примесей, имеющихся в техническом кислороде, которые могут повлиять на результаты анализов, производимых экспресс-анализатором АН-7560. Трубка устанавливается в нижнем отверстии печи и имеет на концах штуцеры для включения в газовый тракт.

4.4 Фильтр служит для очистки кислородно-газовой смеси, направляющей в электролитическую ячейку, от частиц пыли, образовавшихся при сгорании анализируемой пробы. Плохая очистка газового потока от пыли может привести к засорению дросселя и к загрязнению раствора в ячейке.

Фильтр (рис.6) состоит из основания (1), корпуса (2) с двумя штуцерами, крышки (3) и прокладки (4). Корпус, крышка и прокладка сжимаются винтом (5), заворачиваемым в гайку, закреплённую в основании.

4.5 Фильтр - поглотитель предназначен для очистки кислородно-газовой смеси от окислов серы. Фильтр-поглотитель представляет собой стеклянную трубку, наполненную гранулами гидроперита или другого вещества, способного активно поглощать окислы серы.

Рис.5.Затвор и пробка.

1-кронштейн; 2-штуцер; 3-крышка герметизирующая; 4-крышка запирающая; 5-гайка накидная; 6-шайба; 7,8-кольцо резиновое; 9-прокладка; 10-корпус пробки; 11-гайка; 12-пробка резиновая; 13-отводной штуцер.

Рис.6. Фильтр.

1-основание; 2-корпус; 3-крышка; 4-прокладка резиновая; 5-винт; 6-ватный тампон (заменяется 1-2 раза в неделю); 7-ватный тампон (заменяется через 50-100 анализов).

4.6 Дроссель, представляющий собой отрезок стеклянного капилляра, имеет диаметр внутреннего отверстия 0,5мм, обеспечивающий необходимый расход кислорода (0,7л/мин).

5. Указания по мерам безопасности при работе с анализатором.

5.1 К работе с анализаторами допускается обслуживающий персонал, изучивший техническое описание и инструкцию по эксплуатации анализаторов, изложенные в настоящем паспорте, а также действующие правила эксплуатации электроустановок.

5.2 Перед включением в сеть анализаторов измерительный блок, датчик и устройство сжигания должны быть заземлены медным проводом сечением 2-3мм².

5.3 Не допускается попадание масла и других горючих веществ на элементы газового тракта анализаторов.

5.4 Корпус поглотителя в блоке газоподготовки, находящийся под давлением, должен быть защищён от случайных ударов.

5.5 Для исключения попадания частиц раствора, выносимых из датчика потоком кислорода в атмосферу лаборатории, выходной конец трубки следует размещать под вытяжкой или подключить к нему склянку Дрекселя, заполненную на 1/3 водой.

6. Настройка анализатора.

Настройка анализатора включает следующие операции, выполняемые последовательно:

• Проверка и компенсация "холостого счёта";

• Проверка и регулировка "рабочей точки";

• Градуировка.

6.1 Проверка и компенсация "холостого счёта".

Причиной самопроизвольного счёта индикатора "%С" (холостой счёт) анализатора является, в основном, наличие примесей в техническом кислороде.

Проверку и компенсацию "холостого счета" производят перед проведением анализов, а так же по мере необходимости, когда окажется, что на каком либо этапе проведения анализов интенсивность "холостого счета" изменилась вследствие изменения качества кислорода, ухудшения поглощения и фильтрующих свойств узлов газового тракта.

"Холостой счет" за 1 минуту не должен превышать 1-3 дискретности для АН-7529 и 1-2 дискретности для АН-7560 при следующих условиях:

• Измерительный блок прогрет в течение 30 минут;

• Температура в печи 1250 -1400°С;

• Затвор печи закрыт, утечки в газовом тракте отсутствуют;

• Расход кислорода 0,012 дм³/с (0,7л/мин);

• Лодочки в печи отсутствуют;

• Тумблеры "ток" и "мешалка" на датчике включены;

• На индикаторе "навеска, г" установлено значение 0,500.

При установке на индикаторе "навеска, г" значений 0,250 или 1,000 указанные нормы соответственно увеличиваются или уменьшаются в 2 раза.

Для уменьшения "холостого счета" в электрическую схему анализаторов введен компенсатор "холостого счета", а в газовом тракте анализатора АН-7560, кроме того, предусмотрена трубка дожигания.

Проверку и компенсацию "холостого счета" производят при указанных выше условиях в следующем порядке:

• Устанавливают на индикаторе "навеска, г" значение 0,500;

• Устанавливают переключатель компенсатора "холостого сета" на 0;

• С помощью секундомера "холостой счет" за 1 минуту не должен превышать 1-3 дискретности для АН-7529 и 1-2 дискретности для АН-7560.

При компенсации "холостого счета" не допустима полная компенсация (до 0 уровня) и, тем более, перекомпенсация "холостого счета", так как при этом может происходить некоторое занижение результатов анализа.

При работе анализаторов от кислородных баллонов компенсации "холостого счета" производят каждый раз при установке нового баллона. Причиной увеличения "холостого счета" может так же быть снижение поглотительными свойствами аскорита и гидроперита от длительной эксплуатации. В этом случае следует заменить аскорит или гидропирит в поглотителях.

6.2 Проверка и установка рабочей точки.

При кулонометрическом титровании по величине рН удельный расход количества электричества ∆Q/∆рН определяется выбором рабочей точки. Поскольку характеристика титрования ∆Q=ƒ (рН) нелинейная, то каждому значению рН поглотительного раствора соответствует своё вполне определённое значение удельного расхода. В анализаторах рабочая точка выбирается из оптимальных условий, обеспечивающих достаточно малую продолжительность анализа и исключающих перетитровывание.

Номинальные исходные значения рН поглотительных растворов:

-для АН-7529-10,5 рН; -для АН-7560-10,2 рН,

которые обеспечиваются установкой соответствующей величины напряжения компенсации (регулировка "Раб.точка") и последующей автоматической отработки системы титрования.

Проверку рабочей точки анализаторов проводят 1-2 раза в смену. Предварительно должно быть проведено определение и компенсация "холостого счета".

Регулировку производят после 30 минутного прогревания анализатора в следующем порядке:

• Проверяют отсутствие в печи лодочки и закрывают затвор в печи;

• Проверяют расход кислорода (0,7 л/мин);

• Включают тумблеры "Ток" и "Мешалка" на датчике, а также устанавливают лимб потенциометра "Раб.точка" примерно на деление "+40", при этом указатель индикатора "Выход рН-метра" отклоняется в право. После отработки системы автоматического титрования (указатель индикатора устанавливается на нуль) производят сброс показаний индикатора "%С" нажатием кнопки "Сброс" и устанавливают на индикаторе "Навеска, г" значение 0,500;

• Нажимают, (не отпуская!) кнопку "Проверка". При этом указатель индикатора "Выход рН-метра" отклоняется вправо от нулевого (среднего) положения и включится система автоматического кулонометрического титрования. Между генераторными электродами датчика начнёт протекать ток.

Когда стрелка индикатора вернётся в исходное положение, отсчитывают показания индикатора "%С", которое при правильной регулировке чувствительности должно составлять 80-100 дискретностей (для АН-7529-0,080-0,100% С и для АН-7560-0,0080-0,0100% С)

Если показания индикатора "%С" будет выше указанного, то отпускают кнопку "Проверка" и ось потенциометра "Раб.точка" поворачивают примерно на 5 делений лимба в сторону нуля (против часовой стрелки). При этом указатель индикатора "Выход рН-метра" отклонится влево от исходного положения. Поддувают изо рта немного воздуха в поглотительный раствор с тем, чтобы указатель индикатора "Выход рН-метра" перешёл вправо от нуля. После отработки системы автоматического титрования он снова возвратится в исходное положение уже при новом значении рН поглотительного раствора.

После этого проверку регулировки повторяют. Ещё несколько раз поворачивают ось потенциометра каждый раз на 5 делений в ту же сторону и аналогично повторяют проверку.

В случае, если показания индикатора "%С" окажутся ниже, то ось потенциометра "Раб. точка" немного (на 1-3 деления лимба) поворачивают по часовой стрелке. При этом указатель индикатора "Выход рН-метра" отклонится вправо от исходного положения. После отработки системы автоматического титрования указатель индикатора установится в исходное положение, после чего производят проверку установки рабочей точки.

Обычно трёх-четырёх указанных выше операций оказывается достаточно для установки необходимого значения рН поглотительного раствора. После окончания регулировки проверяют, не изменилась ли интенсивность "холостого счета".

6.3 Градуировка анализатора.

Градуировку анализатора проводят для того, чтобы показания индикатора "%С" соответствовали процентному содержанию углерода в анализируемой пробе. Градуировку анализаторов осуществляют путём проведения нескольких анализов стандартного образца (СО), как правило, близкого по химическому составу к стали, образцы которой предстоит анализировать. Анализы проводят по методике настоящего паспорта.

Обычно градуировку производят один раз в смену, а также перед проведением ответственных анализов. В правильно отградуированном приборе показания индикатора "%С" по окончании анализа должны соответствовать суммарному содержанию углерода в СО и в лодочке с плавнем ("холостой пробе"). Если такого соответствия нет, то производят корректировку градуировки анализатора с помощью переменного резистора "Градуировка".

Для увеличения показаний ось потенциометра "Градуировка" поворачивают по часовой стрелке, а для уменьшения показаний – против часовой стрелки и затем повторяют анализ образца. Как правило, 2-3 анализов СО и подстроек оказывается достаточно для градуировки прибора.

7.Порядок работы с анализаторами.