kursovik (739514), страница 3

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 3)

7.1. Общие указания.

7.1.1. При отключении подачи кислорода обязательно открывайте затвор печи во избежание засасывания в газовый тракт поглотительного раствора из сосуда датчика.

7.1.2. На анализаторах АН-7529 и АН-7560 не производите анализов материалов, содержащих фтор и его соединения, которые попадая в поглотительный раствор, могут вывести из строя стеклянную мембрану измерительного электрода.

7.1.3. Для получения возможно большей точности анализа следует руководствоваться следующим:

• После заливки свежих растворов в ячейку датчика или установки новых фарфоровых труб в печи, а также после замены других элементов газового тракта для насыщения тракта углекислым газом и стабилизации свойств поглотительного раствора необходимо включить тумблеры "Ток" и "Мешалка" на датчике и произвести сжигание нескольких проб углеродистой стали;

• При проведении анализов не допускается истощение рабочих растворов ячейки. Перед проведением анализов для определения сходимости показаний анализаторов рекомендуется в ячейку заливать свежие растворы;

• При обращениями с лодочками применять пинцет. Лодочки за несколько часов до анализа прокалить в потоке кислорода при рабочей температуре.

• Массу навесок определять на аналитических весах с погрешностью взвешивания, не превышающей 0,2мг, или использовать корректор массы;

• Для определения "холостой пробы" навеска плавня должна иметь тот же состав и примерно ту же массу, как и при последующих анализах проб, причём на индикаторе "Навеска, г" следует установить не значение плавня, а среднее значение навески анализируемого впоследствии образца.

• Вдвигание лодочек в трубку печи и их извлечение производить крючком из толстой медной (не латунной) или малоуглеродистой стальной проволоки;

• Анализы проводить после установления постоянной температуры растворов в ячейке;

• При проведении анализа следить по ротаметру 1за постоянством расхода кислорода;

• В конце каждого анализа контролировать стабильность "холостого счета";

• При определении содержании углерода в образце из показаний индикатора "%С" необходимо вычитать значение "холостой пробы", измеренное за такое же время, как и продолжительность анализа;

• Анализы (в особенности одинаковых анализов) следует проводить при одних и тех же условиях.

7.2 Проведение анализов.

7.2.1 Анализы на углерод проводят после полной подготовки анализатора к работе.

7.2.2 Анализы проводят в условиях, предусмотренных действующими ГОСТам или инструкциями на кулонометрический метод определения углерода для отдельных групп сталей и сплавов. При отсутствии указанных нормативных документов анализы на углерод проводят при следующих номинальных условиях:

• Температура в рабочей зоне трубки печи 1250-1350°С;

• Время прогрева измерительного блока – не менее 30 минут;

• Навеска пробы 0,450-0,550г, для больших массовых долей навеску уменьшают и наоборот;

• Плавень – окись меди 0,500±0,100г;

• Расход кислорода 0,7±0,1л/мин.

7.2.3 Порядок проведения анализов.

Анализы проводят в следующем порядке:

• Сжигают "холостые пробы" определяют средний результат;

• Сжигают несколько проб СО с известным содержанием углерода;

• После проведения сжигания всех навесок определяют результаты анализа. Для этого из образца с плавнем вычитают показания "холостой пробы".

8. Техническое обслуживание анализаторов.

Постоянная исправность и готовность анализаторов, а также точность результатов анализов обеспечивается систематическим проведением профилактических работ, выполняемых обслуживающим персоналом.

Таблица 1. Профилактические работы.

Состав растворов для каждого анализатора.

Поглотительный раствор АН 7560: стронций хлористый- 50гр; калий хлористый-50гр; вода до 1 литра. Вспомогательный раствор: ферроцианид калия- 50гр; хлористый калий -50гр; бура-2гр; вода до 1 литра.

Поглотительный раствор АН-7529: стронций хлористый-100гр; калий хлористый-100гр; борная кислота-2гр; вода до 1 литра. Вспомогательный раствор: ферроцианид калия-100гр; хлористый калий-100гр; борная кислота-2гр; вода до 1 литра.

II Экспресс-анализатор АС-7932.

2. Описание.

Экспресс-анализатор на серу АС-7932 предназначен для определения массовой доли серы в сталях, чугунах, а также в сплавах и других материалах при наличии методик на кулонометрический метод анализа. Применяется как для маркировочных, так и для экспресс-анализов на серу продукции и сырья металлургических и металлообрабатывающих предприятий, а также для проведения других анализов на серу в лабораториях предприятий и научно-исследовательских учреждений различных отраслей народного хозяйства.

Анализатор рассчитан на непрерывную круглосуточную эксплуатацию при температуре окружающего воздуха от 10 до 35С и относительной влажности до 80 и соответствует требованиям, предъявляемым приборам группы 2 ГОСТ 22261-82.

Рис.7. Экспресс-анализатор на серу АС-7932.

Диапазон измеряемых массовых долей серы от 0,001 до 0,2% S. Сходимость показаний (среднее квадратичное отклонение случайной составляющей основной относительной погрешности) не более:

1. 2%- для массовой доли 0,2% S;

2. 2,7%-для массовой доли 0,1% S;

3. 7,4%-для массовой доли 0,01% S;

4. 20%-для массовой доли 0,001% S.

Масса навески до 2 г. Ввод данных о массе навески ручной или автоматический (при наличии коллектора массы). Продолжительность анализа легко сжигаемых образцов стали 1-2 мин. Установка времени таймера для автоматической остановки до 9,9 мин. Расход кислорода 2,7-3,7 л/мин.

Питание от сети переменного однофазного тока: напряжение 220 В, частота 50 или 60 Гц. Потребляемая мощность 150 В-А (без устройства сжигания). Мощность, потребляемая устройством сжигания, 3 кВ-А. Габаритные размеры: измерительного блока 500х220х415 мм; датчика 250х500х300 мм; блока газоподготовки 150х200х450 мм; устройства сжигания 420х450х630 мм. Масса соответственно: 20; 5; 6; 60кг.

2.1. Принцип действия анализатора.

В анализаторе применён метод автоматического кулонометрического титрования по величине рН. Пробу металла 1 виде стружки или порошка сжигают с добавлением плавня (пятиокиси ванадия) в фарфоровой лодочке 2 в рабочей зоне печи 4 устройства сжигания при температуре 1350С в потоке очищенного от влаги кислорода. Образовавшиеся при сжигании серы, содержащейся в пробе, газообразные окислы, отводятся из печи через газоотборник. Благодаря наличию водоохлаждённого газоотборника происходит стабилизация соотношения SO₂ и SO₃ в газовой смеси, в результате чего сера окисляется преимущественно до сернистого газа (SO₂). После очистки от пылевидных окислов в фильтре предварительной очистки 9 газовая смесь поступает через газоподводящую трубку 10 в поглотительный раствор 11, залитый в сосуд 12. при барботаже газовой смеси в поглотительном растворе происходит поглощение сернистого газа этим раствором, сопровождающееся закислением (уменьшением величины рН) последнего.

Происходящее при этом изменение э.д.с. индикаторной электродной системы, состоящей из измерительного 14 и вспомогательного 15 электродов, преобразуется рН-метром 13 в сигнал, управляющий импульсным преобразователем, который включает стабилизированный источник тока 16.

При протекании генераторного тока на катоде происходит разряд ионов водорода, концентрация этих ионов в растворе понижается (рН раствора повышается). Протекание генераторного тока происходит до того момента, когда рН поглотительного раствора станет равной исходной (рН3,3). Количество электричества, затраченное на титрование всего образовавшегося при сжигании сернистого газа, является, таким образом, мерой массовой доли серы в образце. Количество электричества измеряется интегратором тока 17. величина, пропорциональная этому количеству, индицируется на цифровом табло 18 измерительного блока. Коэффициент пересчёта в зависимости от массы навески, установленной вручную или автоматически от корректора массы, вводится с помощью делителя частоты, входящего в состав измерительного блока.

При поглощении сернистого газа поглотительным раствором, в состав которого входят перекись водорода и хлористый барий, происходят следующие реакции:

SO₂+H₂OH₂SO₃

H₂SO₃+H₂O₂H₂SO₄+H₂O

H₂SO₄+BaCl₂BaSO₄+2HCl

Образовавшаяся молекула HCl диссоциирует на ионы:

2HCl2H⁺+2Cl^-

При этом на катоде происходит выделение газообразного водорода:

2Н⁺+2еН₂

на аноде:

2Cl^—2eCl₂

Образующийся хлор реагирует с перекисью водорода:

Cl₂+H₂O₂2HCl+O₂

2HCl2H⁺+2Cl^-

Анализатор выполнен в виде измерительного блока, датчика и газового тракта. Для работы анализатора необходимо также устройство сжигания, которое поставляется в комплекте анализатора.

2.1.1 Измерительный блок конструктивно выполнен в виде унифицированной конструкции АСЭТ УТК, на передней панели которого расположены три цифровых табло результата анализа, значения навески и таймера, а также кнопки установки навески и переключатель установки времени анализа. Цифровые табло выполнены на светодиодах. На передней панели расположены также органы настройки и регулировки, обеспечивающие установку рабочей точки титрования и калибровку по стандартным образцам. На тыльной части блока расположены разъемы для подключения датчика, электродной системы и корректора массы (автоматических весов). Для доступа к монтажу передней панели последняя выполнена откидывающейся. Фиксация панели осуществляется двумя винтами, расположенными под крышками боковых стенок блока. Радиатор также крепится винтами к тыльной части блока. Монтаж блока выполнен на печатных платах, входная высокоомная часть усилителя рН-метра выполнена в виде отдельного экранированного блока.

Рис.8. Функциональная схема анализатора.

2.1.2 Датчик состоит из стойки с основанием. К стойке крепится горизонтальная плита, к которой с помощью винтов прикреплён катодный отсек (поглотительный сосуд). Уплотнение сосуда на плите осуществляется резиновым кольцом. В тыльной части отсека установлен наклонно катод, вывод которого выполнен в виде штыря. В нижней части отсека размещено кольцо, внутри которого установлена керамическая перегородка, проницаемая для электрического тока.

Анодный отсек (сосуд со вспомогательным раствором) выполнен в виде цилиндра и устанавливается в отверстие плиты. В нижней части анодного отсека установлено кольцо и керамическая перегородка, аналогичные катодному отсеку.

Подвод тока к анодному отсеку осуществляется прижимным контактом. Под катодным и анодным отсеками устанавливается промежуточный сосуд, через наполненную полость которого образуется электролитическая цепь между анодным и катодным отсеками. Фиксация промежуточного сосуда осуществляется поворотным прижимным рычагом.

Характеристики

Список файлов реферата