124853 (Использование сухих водорослей при производстве пива специального), страница 4

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 74, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204 77, х. ч., раствор 250 г/дм3 (25% -ный).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 76, раствор 10 г/дм3 (1% -ный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.

3.14.1.3 Проведение испытания.

В тигель отвешивают от 0,5 до 1,0 г исследуемого образца (порошка из ламинарии и др.) с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, приливают 5 см3 раствора 200 г/дм3 углекислого натрия, высушивают и обугливают в электропечи сопротивления при слабом калении (400 - 450 °C) до сероватого цвета.

Обугленную массу заливают 25 см3 воды, отфильтровывают от угля и промывают еще 25 см3 воды. Промывные воды собирают вместе в стакан или колбу, подкисляют раствором 250 г/дм3 серной кислоты до кислой реакции на лакмус, прибавляют от 1 до 2 капель насыщенного раствора азотистокислого натрия и 1 см3 свежеприготовленного крахмала. Посинение раствора указывает на присутствие йода в продукте.

3.14.2 Количественное определение (титрометрический метод).

3.14.2.1 Сущность метода.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения йода с азотистокислым натрием в кислой среде и титрометрическом определении его.

3.14.2.2 Аппаратура, реактивы и материалы.

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104 80.

Электропечь сопротивления лабораторная по ОСТ 16.0.801.397 87.

Цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770 74, вместимостью 100 см3.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 83.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 82.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 80.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 76.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363 80, раствор 330 г/дм3 (33% -ный).

Калий йодистый по ГОСТ 4232 74, х. ч.

Бензин или хлороформ по Госфармакопее СССР.

Кислота серная по ГОСТ 4204 77, концентрированная, х. ч.

Натрий азотокислый по ГОСТ 4197 74, х. ч., раствор 250 г/дм3 (25% -ный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.

3.14.2.3 Подготовка к испытанию.

Приготовление раствора йодистого калия.

5 г йодистого калия, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. В 1 см3 полученного раствора содержится 0,00382 г йода.

3.14.2.4 Проведение испытания.

Навеску измельченного продукта от 0,5 до 1 г, взвешенную в тигле с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, смачивают 5 - 10 каплями раствора 330 г/дм3 гидроксида калия. Содержимое тигля подсушивают и осторожно обугливают в электропечи сопротивления при слабом калении (400 - 450 °C), периодически смачивая водой, до появления черно-стального оттенка.

Уголь измельчают стеклянной палочкой в порошок, обливают кипящей дистиллированной водой в количестве 10 см3, после чего перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см3.

Уголь промывают кипящей дистиллированной водой на фильтре последовательно пять-шесть раз, причем общее количество фильтрата не должно превышать 60 см3. После охлаждения фильтрата объем жидкости в цилиндре доводят дистиллированной водой до 60 см3 и добавляют 10 см3 бензина (хлороформа), 6 - 7 капель концентрированной серной кислоты и 3 - 4 капли раствора 250 г/дм3 азотистокислого натрия. Смесь интенсивно взбалтывают в течение 2 мин.

Одновременно проводят контрольный опыт, используя вместо исследуемого образца дистиллированную воду и все реактивы, как в опыте.

Из бюретки по каплям приливают раствор йодистого калия до одинаковой окраски в рабочем и контрольном опытах.

3.14.2.5 Обработка результатов.

Массовую долю йода (X13) в продукте в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см3;

T - масса образца, г;

T1 - массовая доля воды в продукте, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%. Вычисление проводят до второго десятичного знака.

3.14.3 Количественное определение (колориметрический метод).

3.14.3.1 Сущность метода.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения йода с азотистокислым натрием в кислой среде и колориметрическом определении его.

3.14.3.2 Аппаратура, реактивы и материалы.

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104 88.

Фотоэлектроколориметр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3.

Цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770 74, вместимостью 100 см3.

Электропечь сопротивления лабораторная по ОСТ 16.0.801.397 87.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 82.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 80.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 76.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363 80, раствор 330 г/дм3 (33% -ный).

Калий йодистый по ГОСТ 4232 74, х. ч.

Бензин или хлороформ по Госфармакопее СССР.

Кислота серная по ГОСТ 4204 77, х. ч., раствор 250 г/дм3 (25% -ный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 74, х. ч., раствор 250 г/дм3 (25% -ный).

3.14.3.3 Проведение анализа.

Навеску измельченного продукта от 0,5 до 1 г, взвешенную в тигле с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, смачивают 5 - 6 каплями раствора 330 г/дм3 гидроксида калия. Содержимое тигля подсушивают и осторожно обугливают в электропечи сопротивления при слабом калении (400 - 450 °C), периодически смачивая водой, до получения черно-стального оттенка. Уголь измельчают стеклянной палочкой в порошок, обливают 10 см3 кипящей дистиллированной воды, после чего перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см3.

Уголь промывают кипящей дистиллированной водой на фильтре последовательно 5 6 раз, общее количество фильтрата не должно превышать 60 см3. После охлаждения фильтрата объем жидкости в цилиндре доводят дистиллированной водой до 60 см3 и добавляют 10 см3 бензина (хлороформа), 6 - 7 капель серной кислоты до кислой реакции по лакмусу и 3 - 4 капли раствора 250 г/дм3 азотистокислого натрия. Смесь интенсивно взбалтывают в течение 2 мин.

Оптическую плотность окрашенного бензинового слоя измеряют фотоэлектроколориметром в кюветах с рабочей длиной 10 мм при длине волны 490 нм против чистого бензина. Необходимо проводить контрольный опыт с использованием вместо фильтрата 60 см3 дистиллированной воды.

Измерения повторяют три раза и по полученным результатам определяют среднее арифметическое значение оптической плотности.

Количество йода, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочному графику.

3.14.3.4 Построение градуированного графика.

Готовят раствор йодистого калия с содержанием его 0,00382 г/см3. Навеску массой 5 г свежеперекристаллизованного йодистого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 дистиллированной водой.

В цилиндры с притертыми пробками вместимостью 100 см3 приливают 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 см3 йодистого калия, затем все реактивы, добавляемые к рабочей пробе.

Содержимое цилиндров энергично встряхивают. Оптическую плотность окрашенного бензинового слоя измеряют фотоэлектроколориметром в кюветах с рабочей длиной 10 мм при длине волны 490 нм.

3.14.3.5 Обработка результатов.

Массовую долю йода в продукте (X14) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

,

где T - масса йода, найденная по градуировочному графику, мг;

m1 - масса исследуемого продукта, г;

T2 - массовая доля воды в продукте, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%. Вычисление проводят до второго десятичного знака.

4.3.4 Определение массовой доли веществ, не растворимых в кипящей воде.

4.3.4.1 Сущность метода.

Метод основан на выделении из альгината натрия водорастворимых веществ, высушивании остатка и определении его массы взвешиванием.

4.3.4.2 Аппаратура, реактивы и материалы.

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104 88.

Фильтр стеклянный с пористой пластинкой по ГОСТ 25336 82,1.

Эксикатор по ГОСТ 25336 82.

Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397 87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.

4.3.4.3 Проведение анализа.

Навеску альгината натрия от 1 до 2 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, заливают 300 см3 горячей дистиллированной воды, кипятят в течение 2 ч до полного растворения. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр с пористой пластинкой 1, предварительно высушенный до постоянной массы. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей дистиллированной воды, фильтр с осадком высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу температурой от 102 до 105 С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.

4.3.4.4 Обработка результатов.

Массовую долю не растворимых в кипящей воде веществ (X15) в процентах, в пересчете на сухое вещество, определяют по формуле

,

где T - масса сухого осадка на фильтре, г;

m1 - масса альгината, г;

T2 - массовая доля воды в продукте,%.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

4.3.6. Определение массовой доли альгиновых кислот в альгинате натрия.

4.3.6.1. Сущность метода.

Метод основан на установлении расхода гидроокиси натрия, вступающей во взаимодействие с альгиновой кислотой, определяемого обратным титрованием.

4.3.6.2. Аппаратура, реактивы и материалы.

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104 88.

Рассев-анализатор лабораторный (РА-5) или комплект сит для разделения сыпучих веществ.

Баня водяная.

Колбы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 82, вместимостью 200 см3. Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 82.

Стекло часовое.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215 73 с пределами измерений от 0 до 100 °C.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 77, раствор 5 г/дм3 (0,5% -ный).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 78.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 77, раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н).

Кислота серная по ГОСТ 4204 77, раствор 0,05 моль/дм3 (0,1 н).

Фенолфталеин, спиртовой раствор 10 г/дм3 (1% -ный).

Фильтры беззольные с белой лентой или стеклянные пористые,1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.

4.3.6.3. Проведение анализа.

Для определения берут фракцию, прошедшую через сито со стороной отверстия 0,5 мм и оставшуюся на сите со стороной 0,25 мм.

Предварительно измельченную навеску альгината натрия массой 0,3 г, отвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают в колбу вместимостью 150 см3, заливают 20 см3 раствора 0,5 г/дм3 соляной кислоты и три раза экстрагируют по 30 мин, каждый раз сливая кислоту через бумажный фильтр с белой лентой, не перенося осадок на фильтр.

После экстракции осадок четыре раза промывают декантацией дистиллированной водой температурой 20 °C по 40 см3, каждый раз с предварительным настаиванием в течение 20 мин, затем осадок промывают три раза спиртом по 20 см3, каждый раз без настаивания (до отрицательной реакции на кислоту по метилоранжу).

Промытый осадок количественно переносят на фильтр для окончательного отделения от фильтрата. Осадок вместе с фильтром переносят в коническую колбу и заливают дистиллированной водой. В колбу прибавляют 5 - 6 капель фенолфталеина и раствор 0,1 моль/дм3 гидроксида натрия в количестве, равном массе абсолютно сухой навески альгината натрия, умноженной на коэффициент 80 200.

Пробу закрывают часовым стеклом, предохраняя ее от попадания углекислоты, содержащейся в воздухе, выдерживают 1 ч при периодическом перемешивании до полного растворения содержимого, после чего оттитровывают избыток гидроксида натрия раствором 0,05 моль/дм3 серной кислоты.

4.3.6.4. Обработка результатов.

Массовую долю альгиновых кислот (X18) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора 0,1 моль/дм3 (0,1н) гидроксида натрия, добавленный в колбу, см3;

V1 - объем раствора 0,05 моль/дм3 (0,05 н) серной кислоты, пошедший на титрование избытка гидроксида натрия, см3;

K - коэффициент пересчета на точный раствор гидроксида натрия 0,1 моль/дм3 (0,1н);

T - масса альгината натрия, г;

T1 - массовая доля воды в альгинате натрия, %;

0,01805 - количество альгиновых кислот, эквивалентное 1 см3 раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н) гидроксида натрия.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.